甲基橙的制备

一、实验目的

1．通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作。

2．巩固盐析和重结晶的原理和操作。

二、实验原理

三、主要试剂物理性质及用量规格

药品：对氨基苯磺酸、5%氢氧化钠、亚硝酸钠、浓盐酸、冰醋酸、N,N-二甲基苯胺、乙醇、10%氢氧化钠、氯化钠

试剂用量

试剂物理性质

四、实验仪器及装置

仪器：烧杯、温度计、表面皿、循环水真空泵

五、实验步骤及现象

六、产率计算

表面皿质量=36.73 g

表面皿和晶体质量=40.22 g

所得产品甲基橙的质量m=3.49g

理论产量=2.03*327/173=3.837 g

实际产率=实际产量／理论产量=(3.49/3.837)*100%=90.96%

七、结果与讨论

实验注意事项

1、对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。

2、重氮化过程中，应严格控制温度，反应温度若高于5℃，生成的重氨盐易水解为酚，降低产率。

3、若试纸不显色，需补充亚硝酸钠溶液。

4、重结晶操作要迅速，否则由于产物呈碱性，在温度高时易变质，颜色变深。用乙醇洗涤的目的是使其迅速干燥。

5、为了使对氨基苯磺酸完全重氮化,反应过程必须不断搅拌.

误差分析

1、抽滤过程中产品会有所损失会影响产率；

2、称量时产品未完全干燥，会导致产率偏高。

3、