HGT4530-2013氢氧化铝阻燃剂

氢氧化铝阻燃剂

1 范围

本标准规定了氢氧化铝阻燃剂的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于以铝土矿为原料制得的氢氧化铝阻燃剂，该产品用于橡胶、塑料、化工、电线电缆、建材等领域。

3 分子式和相对分子质量

分子式：Al（OH）3

相对分子质量：77.99（按2011年国际相对原子质量）

4 分型

氢氧化铝阻燃剂根据

产品的粒径不同分为四型：ATH-1、ATH-2、ATH-3、ATH-4。

5 要求

5.1 外观：白色粉末

5.2 氢氧化铝阻燃剂按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。

表1技术要求

6 试验方法

6.1 警告

本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

6.2 一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682 2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。

6.3 外观检验

在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4 氧化铝含量的测定 6.4.1 方法提要

在试液中先加入已知过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与被测组分络合完全，剩余的乙二胺四乙酸二钠用硝酸铅标准滴定溶液滴定，根据硝酸铅标准滴定溶液的消耗量，即可求得氧化铝的含量。

6.4.2 试剂和材料 6.4.2.1 盐酸。 6.4.2.2 乙醇。

6.4.2.3 氨水溶液：1+10。 6.4.2.4 盐酸溶液：1+100。

6.4.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH ≈5.5；

称取200g 乙酸钠，溶于水，加入10mL 冰乙酸，稀释至1000mL 。

6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c （EDTA ）≈0.05mol/L 。 6.4.2.7 硝酸铅标准滴定溶液：c （Pb （NO 3）2）≈0.05mol/L 。 6.4.2.8 二甲酚橙指示液：2g/L 。

6.4.3 分析步骤

称取约0.5g 试样，精确至0.0002g ，置于100mL 烧杯中，加入50mL 盐酸，煮沸，直至试样全部溶解，溶液清澈（约25min ），趁热过滤。滤液置于250mL 容量瓶中，用热水洗涤，洗液并入容量瓶，冷却后用水稀释到刻度，摇匀。移取50mL 试液至250mL 锥形瓶中，加氨水溶液中和，析出白色沉淀，再滴加盐酸溶液至沉淀恰好消失。加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，50mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸10min ，冷却。加入相当于溶液体积二分之一的乙醇和2滴～3滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液进行滴定，至溶液由黄色变为酒红色即为终点。

同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作盒加入的试剂与试验溶液相同。

6.4.4 结果计算

氧化铝的含量以氧化铝（Al 2O 3）的质量分数ω1计，按公式（1）计算：

%100250

/50m 10)(3

101⨯⨯⨯-=-cM V V ω (1)

式中：

V 0——滴定空白试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）;

V 0——滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）;

c——硝酸铅标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——氧化铝（1/2Al2O3）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=50.97）。

取平行测定结果的算数平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。

6.5 三氧化二铁含量、氧化钠含量的测定

6.5.1 三氧化二铁含量的测定——分光光度法（仲裁法）

按YS/T534.4的规定进行测定。

6.5.2 氧化钠含量的测定——原子吸收光谱法（仲裁法）

按YS/T534.5规定的方法二：火焰原子吸收光谱法进行测定。

6.5.3 三氧化二铁含量、氧化钠含量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法

6.5.3.1 方法提要

试样用硝酸溶解后，用电感耦合等离子体光谱仪测定试样中铁、钠的含量，再换算成三氧化二铁和氧化钠。

6.5.3.2 试剂和材料

6.5.3.2.1 盐酸：优级纯。

6.5.3.2.2 硝酸：优级纯。

6.5.3.2.3 硝酸溶液：1+1。

6.5.3.2.4 铁标准贮备液：铁标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铁（Fe）1mg。

6.5.3.2.5 铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）0.1mg。

6.5.3.2.6 用移液管移取5mL铁标准贮备液与50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.5.3.2.7 钠标准溶液：钠标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含钠（Na）1mg。

6.5.3.4 分析步骤

6.5.3.4.1 容器的清洗

所有容器均需用硝酸溶液浸泡21h，倒出硝酸溶液、用水充分洗净，待用。

6.5.3.4.2 试验溶液的配制

称取约0.5g试样，精确到0.0002g，置于烧杯中，加入2mL硝酸溶液，盖上表面皿，在带调压电热板上低温加热15min，冷却，加入5mL盐酸，盖上表面皿在电热板上低温消解，至试样完全溶解（约2h～3h），冲洗表面皿，洗液并入烧杯，在电热板上浓缩至1.5mL，加入少量水，加热至残余物溶解，冷却，转移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液，此溶液用于铁、钠的测定。

同时进行空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。

6.5.3.4.3 工作曲线的绘制

在一系列100mL的容量瓶中，分别移入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL的铁标准溶液，再分别移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL钠标准溶液，加入4mL 盐酸，以二级水稀释至刻度，摇匀。

在电感耦合等离子体的光谱仪上，选择最佳仪器工作条件，根据表2中给出的元素测定波长，以二级水调零，测定元素的吸光度。以元素标准溶液的质量浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制工作曲线。

6.5.3.4.4 测定

取制备的试验溶液和空白试验溶液，使用电感耦合等离子体光谱仪，以水为参比，分别