实验报告-pH计测定溶液的pH值及磷酸的电位滴定

药院2017级药学一小班 2018年12月2日用pH计测定溶液的pH值及磷酸的电位滴定

一、实验目的

1、掌握用pH计测定溶液的pH值的方法及原理。

2、通过实验学会pH计仪器的使用。

3、掌握电位滴定的方法及确定终点的方法。

4、学会用电位滴定法测定弱酸的pKa.

二、实验原理

1、直接电位法测定溶液的pH，常以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，浸入待测液中组成原电池。

（-）Ag|AgCl

(s),内充液|玻璃膜|试液|KCl(饱和)，HgCl

(s)

|Hg(+)

pHs-25型酸度计使用复合电极，玻璃电极为负极，银-氯化银电极为正极

（-）玻璃电极|待测溶液|银-氯化银（+）

在实际工作中，采用两次测量法，pHs=pHs+(Ex-Es)/0.059

实验操作要求：校准—用一种标准缓冲液按pH计的使用方法校准pH计

检验—用校准好了的pH计测量另一种与校准时所用缓冲溶液的pH相差3个单位左右的标准缓冲液，测量值与表中所列值相差不应大于0.1pH单位

测定—用校准好了的pH计测定待测溶液的pH

2、电位滴定对于容量滴定中的酸碱都能滴定，且对于一些突跃范围小，无合适指示剂，溶液浑浊，有色的酸碱，都能滴定。此外它还可测弱酸弱碱的解离常数，还可用来寻找合适指示剂或校正指示剂的终点颜色变化。

磷酸为多元酸，其pKa可用电位滴定法测定

当磷酸的第一个H+被滴定一半时，此时的pH即为第一步的解离常数。

三、实验步骤

（一） 1、用邻苯二甲酸氢钾pH=4.00，测定草酸三氢钾及混合磷酸盐的pH值

2、用混合磷酸盐定位pH=6.88，测定硼砂及邻苯二甲酸氢钾的pH值

（二）1、实验操作

（1）、打开电脑上的软件，用磷酸混合溶液及邻苯二甲酸氢钾标准溶液校准pH计，保存校准数据，接着设置滴定条件，准备滴定。

（2）、用10.0ml移液管吸取磷酸样品溶液10.0ml置于100ml烧杯中，加蒸馏水20ml，放入转子，调节转速，放入复合电极以及氢氧化钠滴液管。点击开始，仪器开始滴定，并自动记录实验数据。滴定结束后，停止滴定，保存数据及滴定曲线。

2、数据处理，做出一阶微商曲线，算出磷酸浓度以及第一第二解离常数。

四、实验数据

溶液pH值测定结果表

邻苯二甲酸氢钾定位（pH=4）混合磷酸盐定位（pH=6.88）

次数 1 2 3 次数 1 2 3

草酸三氢钾 1.62 1.63 1.60 邻苯二甲酸氢钾 4.07 4.06 4.05 混合磷酸盐 6.85 6.86 6.86 硼砂9.23 9.24 9.25

磷酸的电位滴定数据记录

体积(mL) pH值一次导数二次导数

0.00 1.8

4.00 2.2 0.084

4.60 2.2 -0.025 -

5.362

5.14 2.3 0.185 3.875

5.74 2.4 0.162 3.551

6.24 2.4 0.166 2.671

6.88 2.5 0.069 -2.995

7.53 2.6 0.221 1.750

8.27 2.8 0.132 -3.146

8.92 3.0 0.235 -2.408

9.32 3.1 0.507 1.932

9.42 3.2 0.361 -5.585

9.52 3.2 0.652 3.733

9.62 3.3 0.678 3.632

9.72 3.4 0.836 6.829

9.82 3.4 0.985 2.246

9.87 3.5 0.852 -2.671

9.91 3.5 1.114 5.281

9.96 3.6 0.966 -2.995

10.01 3.6 -0.092 -21.266

10.06 3.7 1.421 30.423

10.11 3.8 2.024 12.131

10.16 3.8 1.075 -19.081

10.21 3.9 2.427 27.205

10.26 4.1 3.380 19.172

10.31 4.4 5.497 42.583

10.36 4.5 2.954 -51.153

10.41 4.8 5.433 49.868

10.46 4.9 2.843 -52.104

10.51 5.1 3.878 20.811

10.61 5.3 2.679 28.035 10.66 5.4 1.691 -19.890 10.71 5.5 1.176 -10.350 10.76 5.4 -0.431 -32.345 10.81 5.5 1.354 35.916 10.86 5.6 2.173 16.481 10.91 5.7 1.412 -15.318

10.96 5.7 -0.201 -32.436

11.01 5.7 0.831 20.750 11.21 5.9 0.642 11.341 11.41 6.0 0.616 9.308 11.60 6.1 0.249 1.335

11.80 6.1 0.407 3.126

12.00 6.2 0.375 5.210 12.20 6.3 0.119 0.162 12.40 6.3 0.201 -5.969 12.65 6.4 0.468 0.607

12.85 6.4 0.192 3.460

13.00 6.5 0.297 -4.654 13.20 6.5 0.035 -4.745 13.39 6.6 0.220 -1.335 13.64 6.6 0.294 4.512

13.84 6.6 0.328 4.431

14.04 6.7 0.304 3.157 14.24 6.7 0.215 3.318 14.39 6.7 0.086 -3.339 14.59 6.8 0.074 -4.067 14.74 6.8 0.292 4.613

14.94 6.8 0.231 3.723

15.23 6.9 0.258 2.934 15.43 6.9 0.183 3.086 15.63 6.9 0.267 3.217

15.83 7.0 0.157 2.165

16.03 7.0 0.260 3.359 16.23 7.1 0.420 5.949 16.43 7.1 0.250 3.420 16.63 7.1 0.272 3.389

16.87 7.2 0.344 -1.113

17.02 7.2 0.151 5.706 17.22 7.2 0.271 3.622 17.42 7.2 0.233 4.381 17.62 7.3 0.336 4.310