离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量
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离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量
胡 雪,武伦玮,刘丽君,李翠枝*,吕志勇,段国霞,岳 虹,陈 静,刘春霞,赵 静
(内蒙古伊利实业集团股份有限公司,内蒙古 呼和浩特 010110)
摘 要:建立低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量的离子色谱测定法。用3%冰乙酸作为牛乳蛋白沉淀剂,CarboPac TM PA20分析柱分离乳糖,采用梯度洗脱程序进行洗脱,电化学检测器检测,外标法定量。结果表明:乳糖的检出限为50 mg /kg ,定量限为100 mg /kg ;当牛乳中乳糖添加量为100~500 mg /kg 时,回收率为92.3%~103.4%,相对标准偏差为1.44%~4.43%。该方法具有快速、准确、重复性好、灵敏度高及操作简便的特点。关键词:低乳糖牛乳;无乳糖牛乳;离子色谱法;乳糖
Determination of Lactose in Low-Lactose Milk and Lactose-Free Milk by Ion Chromatography
HU Xue, WU Lunwei, LIU Lijun, LI Cuizhi *, LÜ Zhiyong, DUAN Guoxia, YUE Hong, CHEN Jing, LIU Chunxia, ZHAO Jing
(Inner Mongolia Yili Industrial Group Co. Ltd., Hohhot 010110, China)Abstract: A method for the determination of lactose in low-lactose milk and lactose-free milk by using ion chromatography was developed. Lactose from samples was extracted with 3% acetic acid as a protein precipitator. The method was performed on a CarboPac TM PA20 column by gradient elution. The analyte was detected with an electrochemical detector and quantified by an external standard method. The limit of quantification was 100 mg /kg and the limit of detection was 50 mg /kg for lactose in milk. The recoveries at spiked concentration levels of 100–500 mg /kg were 92.3%–103.4%, with relative standard deviations between 1.44% and 4.43%. This method proved to be rapid, accurate, repeatable, sensitive and simple.Keywords: low-lactose milk; lactose-free milk; ion chromatography; lactose DOI:10.15922/ki.jdst.2019.04.005
中图分类号:TS252.7 文献标志码:A 文章编号:1671-5187(2019)04-0021-04
引文格式:
胡雪, 武伦玮, 刘丽君, 等. 离子色谱法测定低乳糖和无乳糖牛乳中乳糖含量[J]. 乳业科学与技术, 2019, 42(4): 21-24. DOI:10.15922/ki.jdst.2019.04.005.
HU Xue, WU Lunwei, LIU Lijun, et al. Determination of lactose in low-lactose milk and lactose-free milk by ion chromatography[J]. Journal of Dairy Science and Technology, 2019, 42(4): 21-24. DOI:10.15922/ki.jdst.2019.04.005.
收稿日期:2019-05-26
第一作者简介:胡雪(1981—)(ORCID: 0000-0001-5384-5590),女,高级工程师,硕士,研究方向为乳制品检测分析。
E-mail: jthuxue@
*通信作者简介:李翠枝(1969—)(ORCID: 0000-0002-1997-7917),女,高级工程师,硕士,研究方向为食品安全预防控制。
E-mail: lczg@
牛乳由于营养丰富、味道鲜美而深受人们喜爱,但患有一定程度的乳糖不耐症的人群食用牛乳会受到限制,乳糖不耐症主要是由于人体小肠内缺乏分解乳糖的β-半乳糖苷酶(乳糖酶)引起的饮用含乳糖牛乳后的消化不良、腹胀、肠鸣、呕吐、急性腹痛等[1-2],为此,食品工作者研发生产出适合于乳糖不耐症人群饮用的低乳糖和无乳糖牛乳。目前,低乳糖和无乳糖产品均对乳糖含量做了相应的规定。使用“无乳糖”的宣称时,食品法典委员会和加拿大等国家规定使用认可的方法(色谱法)时乳糖不得检出,北欧规定乳糖含量≤0.01 g /100 g ;使用“低乳
糖”的宣称时,食品法典委员会和澳大利亚等国家规定乳糖含量≤0.3 g /100 g [3]。现有文献报道的测定乳糖的方法 主要有荧光法[4]、高效液相色谱法[5-7]、离子色谱法[8-10]、莱茵-埃农氏法[11]、旋光法[12]、直接滴定法[13]、近红外光谱法[14]、核磁共振脉冲宽度法[15]、毛细管电泳法[16]和毛细管区带电泳-间接紫外检测法[17]等,而这些方法主要针对含乳糖食品的测定,有些方法灵敏度较低,化学试剂使用较多,回收率低,前处理复杂,难以对低乳糖和无乳糖产品进行严格把控。本研究选择具有较好选择性和灵敏度的离子色谱仪,同时避免了复杂的前处理方法,