KBr压片法测固体样品红外光谱

红外光谱测试实验报告

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

三、实验步骤

1、开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≦65%才能开机。

2、开机

开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。打开电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行“采集→实验设置”菜单，检查仪器设置及稳定性。

制样

取1～2mg 无水葡萄糖、80-100mgKBr 于玛瑙研钵中在红外烘灯下边烘边研磨。取出模具，准确套上模膛，放好垫片，将制好的样品均匀的抖入模膛内，装好模具后，将模具放在压片机上压成片（压力不超过4MPa ），轻轻地取出模具，与装模顺序相反取出样品。将样品放在固体样品池上。

4、采集红外谱图

首先点击“采集”菜单→选“采集背景”，根据提示操作，仪器自动采集背景红外光谱图。

把准备好的样品放入样品仓中，点击“采集”菜单→选“采集样品”，根据提示操作，即可测得样品的红外光谱图。

点击“文件”菜单→选“另存为”→输入文件名储存谱图。

5、关机

先关OMNIC 软件，再关闭仪器电源，最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。 在记录本上记录使用情况。

四、实验结果分析 400035003000250020001500

10005000

20

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