饲料中磷的测定(精)
饲料中磷含量的测定,一吨饲料加多少黄芪
饲料中磷含量的测定，一吨饲料加多少黄芪准备2kg样品，使用四分法缩减至250g备用；取出2-5g的样品饲料，放入坩埚，在电炉上炭化，然后放入高温炉中灼烧，冷却后加入盐酸和硝酸，煮沸，等冷却后转移至100ml的容量瓶中，用水稀释，摇匀，得到分解液；将分解液用钒钼酸铵显色剂处理后，在400nm 波长下测定分解液的吸光度，从而得到磷含量。
一、饲料中磷含量的测定1、原理将样品中的有机物破坏掉，让磷元素游离出来，然后在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，并在波长400nm下进行比色测定。
2、步骤（1）准备2kg样品，使用四分法将其缩减至250g，然后用孔筛过滤（40目），装入容器中，密封保存备用。
（2）干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：取出2-5g的样品饲料，放入坩埚中，在电炉上小心炭化，然后放入高温炉中（550°C）灼烧3小时，取出冷却，接着加入10ml盐酸和几滴硝酸，煮沸10分钟，冷却后转移至100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，最后摇晃均匀，得到试样分解液。
（3）湿法：取出0.5-5g样品饲料至凯式烧瓶中，加入30ml硝酸，加热煮沸，直至烟逸尽；冷却后加入10ml高氯酸，继续加热，直至高氯酸冒出白烟，溶液呈无色状态后，冷却，加入30ml水；加热煮沸，然后冷却，转移至100ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇晃均匀，得到试样分解液。
（4）取出1-10ml的试样分解液，放入50ml的容量瓶中，然后加入10ml的钒钼酸铵显色剂，加水稀释至刻度，摇晃均匀，静置10分钟以上，接着用1cm比色皿在400nm波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查出试样分解液的磷含量。
（5）磷含量=（M×V）/（104×v×m）。
其中M为工作曲线查到的试样分解液的磷含量，V为试样分解液的总体积，v为取出的试样分解液的体积，m为试样的质量。
二、一吨饲料加多少黄芪1、作用（1）可以提高动物的免疫能力，增强对病毒、病菌的抵抗力，预防疾病。
饲料中磷的测定课件(共20张PPT)《动物营养与饲料》同步教学(中国农业出版社)
操作方法 第一步：试样分解液的制备 • 称取试样2g左右于坩埚中，准确至0.0001g • 在高温电炉中300℃下小心炭化20min • 然后将温度升至550℃±20℃下灼烧3h（或测定粗灰分后继续进行） • 在盛灰坩埚中加入1∶1盐酸溶液10ml和浓硝酸5～6滴 • 搅拌溶解10min，转入100ml容量瓶 • 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
材料与工具 • 盐酸，分析纯，1∶1 水溶液 • 硝酸，分析纯 • 钒钼酸铵显色剂 • 磷标准溶液
磷标准溶液的配制 • 将磷酸二氢钾，分析纯，在105℃±2℃
烘干2h后在干革命燥器中冷却； • 准确称取0.2195g，溶解于蒸馏水并全
部转移至1000ml容量瓶中； • 再加硝酸3ml，用蒸馏水稀释至刻度，
差为3%； • 含磷量在<0.5%时，允许相对偏
差为10%。
材料与工具 • 盐酸，分析纯，1∶1 水溶液 • 硝酸，分析纯 • 钒钼酸铵显色剂
钒钼酸铵显色剂 • 称取偏钒酸铵，分析纯1.25g，加
硝酸250ml。 • 另取钼酸铵，分析纯25g，加蒸馏
水400ml加热溶解之。 • 冷却后将此溶液倒入偏钒酸铵的硝
酸溶液中，并加蒸馏水至1000ml ， 摇匀，避光保存。 • 如生成沉淀则不能使用。
饲料分析与检测 饲料常规分析 饲料中磷的测定
饲料中磷的测定 • 磷测定的原理 • 磷测定的步骤
知识目标 • 了解磷测定的原理 • 掌握实验室仪器的基本使用方法 • 掌握分光光度计的使用方法
能力目标 • 通过实训，掌握饲料中磷的测定原
理、方法步骤 • 在规定的时间内，测定某饲料总磷
的含量 • 会使用分光光度计
*
操作方法 第二步：准曲线的绘制
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定一、测定目的本测定方法主要用于测定饲料中的磷含量，帮助我们了解饲料中磷的含量，以便为畜禽提供合理的营养配比，同时避免饲料中磷的过量使用导致的环境污染。
二、测定原理本实验采用分光光度法测定饲料中的磷含量。
在酸性条件下，正磷酸盐可被钼酸铵反应生成一种带有颜色的络合物，其颜色深浅与正磷酸盐浓度成正比。
因此，通过测定该络合物的吸光度，可以计算出饲料中磷的含量。
三、样品制备1.选取具有代表性的饲料样品，粉碎后过40目筛。
2.取适量样品于干燥的称量瓶中，准确称重。
3.将称好的样品放入消化管中，加入适量浓硝酸和硫酸，进行消化。
4.消化完全后，将消化液转移至容量瓶中，定容至刻度。
5.取适量消化液进行实验。
四、实验步骤1.对照品制备：取0.5ml磷酸盐标准液加入试管中，再加入1ml 钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
2.样品制备：取5ml消化液加入试管中，再加入1ml钼酸铵试剂，充分混匀，静置10分钟。
3.分光光度计测定：在分光光度计上分别测定对照品和样品的吸光度。
4.空白试验：取5ml去离子水代替样品，按照样品制备步骤进行处理，测定空白吸光度。
五、结果计算1.计算磷含量（mg/kg）：(样品吸光度-空白吸光度)/对照品吸光度×标准品浓度×样品称样量/1000。
2.计算相对标准偏差（RSD）以评估测定的精密度。
六、磷在饲料中的作用磷是动物体内必需的营养元素之一，是骨骼和牙齿的重要组成成分，并参与能量代谢和蛋白质合成等过程。
适量的磷摄入对动物的生长、发育和健康至关重要。
然而，过量的磷摄入可能导致畜禽排泄物中磷的流失，对环境造成污染。
因此，准确测定饲料中的磷含量对于保证动物营养需求的同时防止环境污染具有重要意义。
七、磷在畜禽营养中的重要性在畜禽营养中，磷具有以下重要作用：1.维持骨骼健康：磷是骨骼和牙齿的主要成分，参与骨骼和牙齿的生长发育和维护。
缺乏磷会导致骨骼发育不良和骨质疏松等问题。
饲料中总磷的测定
饲料中总磷含量是评价饲料品质的重要指标之一，总磷含量过低会影响动物的生长和健康， 过高则会造成环境污染。
测定结果可以反映饲料中总磷的来源和种类，从而评估饲料中磷的生物利用率和安全性。
总磷含量的测定结果可以作为饲料配方调整的依据，有助于提高饲料品质和降低生产成本。
通过测定饲料中总磷的含量，可以评估饲料中其他营养成分的含量是否合理，从而全面评价 饲料品质。
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CONTENTS
PART ONE
促进动物骨骼发育
维持动物正常生理功能
提高动物抵抗力
促进动物生长和生产性能 提升
磷是动物必需的矿物 质元素之一，对动物 的骨骼、牙齿等健康 状况有重要影响。
总磷含量不足或过高 都会影响饲料的营养 价值，进而影响动物 的生长和生产性能。
通过总磷的测定，可监测饲料 加工过程中营养素的损失情况，
优化加工工艺。
在饲料品质评定时，总磷的测 定是评价饲料质量的重要指标
之一。
饲料中总磷的测定是科研中重要的实验手段，用于研究饲料中磷的含量和分布。
总磷的测定结果可以用于评估饲料中磷的利用率和营养价值，为动物生长和繁殖提供科学依据。
在科研中，总磷的测定还可以用于研究饲料加工过程中磷的损失和变化，以优化饲料加工工艺。
样品采集：按照规定方法采集具有代表性的样品，保证样品的真实性和可靠性。
样品处理：将样品进行粉碎、混合等处理，以便于后续的测定。 测定方法：采用分光光度法或滴定法等规定的测定方法进行总磷的测定。 结果处理：对测定结果进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
测定方法的准确性：采用标准方法 进行测定，确保结果的可靠性。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料生产过程中的一项非常重要的检测工作。
总磷是饲料中的一种重要营养成分，对于动物的生长发育和健康状态具有重要的影响。
正确而准确地进行总磷测定对于保障饲料质量和动物健康至关重要。
下面将就饲料中总磷测定的注意事项进行详细介绍。
1. 样品的采集和处理在进行饲料中总磷测定之前，首先要对样品进行采集和处理。
样品的采集应该尽量避免杂质的混入，同时要保证样品的代表性。
对于固体饲料，应该进行充分混匀，然后再取样进行测定；对于液体饲料，应该先进行样品的搅拌均匀，再取样进行测定。
在样品处理过程中，应该避免使用与总磷测定有干扰的化学试剂，以免影响最终的测定结果。
2. 仪器设备的选择和维护进行饲料中总磷测定需要使用一些特殊的仪器设备，如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在进行测定前，需要确保这些仪器设备的状态良好，各项参数正常。
仪器设备的使用过程中，也需要严格按照操作规程进行操作，避免因操作不当导致测定结果的误差。
3. 标准曲线的建立在进行总磷测定之前，需要建立一条标准曲线，以便后续对样品中总磷含量进行准确的测定。
建立标准曲线时，应该选择与样品相近的磷浓度范围，使用不同浓度的磷标准溶液进行测定，得出标准曲线的吸光度与磷浓度的相关关系。
建立好标准曲线后，可以根据样品的吸光度值，通过标准曲线计算出样品中总磷的含量。
4. 样品的预处理有些样品在进行总磷测定之前，需要进行一定的预处理工作，以达到更好的测定效果。
对于高脂肪的样品，可以采用酶解或溶解等方法对样品进行预处理，以提高磷的提取率；对于含有铁、铝等金属离子的样品，可以采用盐酸、硝酸等溶解剂进行样品的预处理，以去除干扰物质。
5. 控制实验条件在进行总磷测定时，需要严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
在进行分光光度测定时，需要控制好波长和光程，以确保吸光度的准确测定；在进行原子吸收光谱测定时，需要控制好火焰温度和燃气流量等参数，以确保磷的准确测定。
《饲料中磷的测定作业设计方案-畜禽营养与饲料》
《饲料中磷的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将学会应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，掌握测定方法的原理和操作流程，提高实验操作技能。
二、实验原理：本实验采用钼-酸铵比色法测定饲料中磷的含量。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵在还原剂的作用下生成蓝色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度，从而计算出磷的含量。
三、实验仪器与试剂：1. 仪器：分光光度计2. 试剂：磷酸盐标准溶液、钼酸铵溶液、硫酸、还原剂四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，破坏并过筛，称取精确质量；2. 将样品加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；3. 取适量标准磷酸盐溶液，加入容量瓶中，加入硫酸溶解，加入还原剂，定容至刻度；4. 分别用分光光度计测定样品和标准溶液的吸光度；5. 根据吸光度值计算出磷的含量。
五、实验注意事项：1. 操作过程中需佩戴实验手套和护目镜；2. 实验仪器的应用要谨慎，避免损坏；3. 实验废液需妥善处理，不得随意倒入下水道；4. 实验结束后，实验台面要清理干净。
六、实验结果分析：通过本实验，学生将得到饲料样品中磷的含量数据，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性和可靠性。
七、实验拓展：学生可以进一步探究不同饲料样品中磷含量的差别，分析其原因，并提出改进饲料配方的建议。
八、实验总结：通过本实验，学生不仅学会了应用化学分析方法测定饲料中磷的含量，还培养了实验操作技能和数据分析能力，为今后的科研工作打下基础。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望学生们认真进修实验原理和操作步骤，完成实验过程中要注意安全，保持实验室的整洁和秩序。
祝实验顺利！。
饲料中矿物元素分析-磷的测定
2021/3/1
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一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（2）试样的测定 准确移取试样分解液1～10 ml于50 ml容量瓶，加入 钒钼酸铵显色试剂10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，放 置10 min。以0 ml溶液为参比，用10 mm比色池，在 400 nm波长下，用分光光度计测得试样分解液得吸光 度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
1 盐酸 1＋1（V1＋V2） 2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用） 5 磷标准溶液（50μg/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3ml浓 硝酸）
2021/3/1
6
一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料） B、湿法 C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）
饲料中矿物元素分析
— 饲料中磷的分析测定
黎观红 江西农业大学动物科技学院
2021/3/1
1
饲料中磷的测定
饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）
2021/3/1
2Leabharlann 一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
一、原理
先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶 液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物—（NH4） 3PO4•NH4VO3•16MoO3（磷－钒－钼酸复合体），在波 长400nm下进行比色测定。
与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。
有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。
2021/3/1
8
一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）
三、测定步骤
（1）试样的分解
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定
饲料中磷含量的测定是农牧业生产中非常重要的一项工作。
磷作为动物生长发育、生殖和骨骼形成的重要元素之一，对动物的健康和生产性能有着关键性的影响。
为了确保饲料中磷含量达到合适的水平，必须对其进行精确的测定。
下面将介绍两种常见的磷含量测定方法。
一种常用的方法是重量法。
首先，需要将一定量的饲料样品经过干燥和研磨处理，以使其充分均匀地混合。
然后，取一定质量的样品并加入一定体积的稀酸溶液，使其中的磷溶解。
将混合溶液过滤，得到含有磷的滤液。
滤液中的磷会和添加的显色剂发生反应，生成显色物质。
利用比色法，可以通过测量显色物质的吸光度，间接测定出饲料中磷的含量。
这种方法简单易行，但操作过程中应避免产生误差。
另一种常用的方法是光度法或者火焰光度法。
这种方法利用磷化物在高温下与酒精燃烧生成发光物质，再通过光电测量的方法进行分析。
具体操作过程是将经过干燥的样品与富含燃烧助剂的燃烧母液混合，然后将该混合溶液喷入火焰中。
磷化物在高温下燃烧产生的发光强度与磷的含量成正比，通过光电测量设备记录下发光强度，就可以间接计算出饲料中的磷含量。
这种方法具有快速、准确的特点，但需要一定的仪器设备和专业知识。
无论采用何种方法进行饲料中磷含量的测定，都需要注意样品的选取和处理、实验条件的控制和数据的准确记录与分析。
此外，还要注意实验过程中的安全操作，避免对人员和环境造成危害。
磷是饲料中的重要营养元素之一，对于动物的生长和生产性能有着重要的影响。
通过准确测定饲料中的磷含量，可以为农牧业生产提供科学的依据，保障动物的健康和生产效益。
饲料总磷的测定
饲料总磷的测定一、饲料总磷测定的重要性咱都知道啊，饲料里的磷含量那可太关键啦。
磷在动物的生长发育过程中就像是个小助手一样，对骨骼的生长、能量代谢啥的都起着重要的作用呢。
要是饲料里的磷含量不合适，那动物可能就长不好啦，就像我们人吃饭营养不均衡也会生病一样。
所以准确测定饲料中的总磷含量，就像是给动物们的饮食做个精准的“体检”，这对养殖户来说，可关系到他们的收益呢，对咱们这些研究饲料的人来说，也是很重要的一个工作内容哦。
二、饲料总磷测定的方法1. 样品的采集与制备采集饲料样品的时候可得小心啦。
要从不同的部位、不同的批次里去取，这样才能保证采集到的样品有代表性。
就好比我们去买水果，不能只看一个苹果甜不甜，得看看好几个才能知道这一堆苹果的整体情况。
采集好之后呢，还要把饲料样品粉碎得很细很细，就像把面粉磨得超级细一样，这样后续的测定才能更准确。
2. 测定的化学原理饲料总磷的测定常常会用到比色法呢。
简单来说就是让磷和一些化学试剂发生反应，然后产生有颜色的物质。
然后我们再根据颜色的深浅来判断磷的含量。
这就像是给磷穿上了一件彩色的衣服，我们通过衣服的颜色来知道磷的多少。
比如说，磷和钼酸铵在酸性条件下会发生反应，生成一种黄色的物质，这个反应可是测定磷含量的关键哦。
3. 具体的测定步骤首先称取一定量的已经制备好的饲料样品，放到一个合适的容器里。
这个量可不能随便称，得按照规定来，就像我们做菜放盐，放多放少都不行。
然后加入一些强酸，像硝酸、高氯酸这些，把样品给消解了，让里面的磷都释放出来。
这一步就像是把一个包裹打开，把里面的东西都拿出来一样。
消解完之后呢，再加入钼酸铵等试剂，让磷发生反应，然后用分光光度计来测定反应后溶液的吸光度。
根据吸光度和之前做好的标准曲线，就能算出饲料中的总磷含量啦。
三、测定过程中的注意事项1. 化学试剂的使用在使用化学试剂的时候，一定要小心哦。
有些试剂是强酸，像硝酸，要是不小心弄到手上或者衣服上，那可就麻烦啦。
饲料中磷的测定
总磷测定的原理
适用范围:饲料原料，饲料产品 ● 磷酸氢钙、磷酸二氢钙中总磷的测定不能用比色法测定，用总磷数据判定饲料中磷酸氢钙的添加
量会产生很大偏差(氢钙10kg/t) ● 总磷测定原理：
饲料中磷的测定
根据GB/T6437-2018
饲料中总磷测定的意义
● 在饲料的矿物质元素中，磷的含量是饲料的基本营养学指标。磷摄入量不足,会弓|起幼龄 动物患佝偻症，成年动物患软骨症，同时还会出现食欲不良，产奶量降低,全身虚弱，母 畜发情异常等症状;但如果磷摄入过量,常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生 产过程。
将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物 (NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3 , 在波长400nm下进行比色测定。
● 分光光度计原理: 是利用物质的对不同波长的光呈现选择性吸收现象来进行物质的定性和定量分析。
饲料中总磷测定的注意事项
● 配置的磷标准溶液（50ug/ul）和移取10ml钒钼酸铵要准确。 ● 钒钼酸铵显色剂应避光保存，生成沉淀将无法使用。 ● 曲线经过测定后.要检查其相关系数的大小。一般R2>0.999,才能被利用,而且R2→1,线性越好。 ● 所测样品的吸光度值要大于曲线系列上第二个点的光度值，而小于最后一个点的吸光度值,越靠近
中间越好，测定的值越准。 即：当制作标准曲线时，吸取磷标准液0、1、2、5、10、15ml时， 吸光度值在0.2—0.8时测定样品更加准确。5ml对应的吸光度更加灵敏，15ml对应的吸光度＞1，
应当弃去。饲料中总磷测定的源自意事项在样品测定过程中，可以调整待测样品的稀释倍数，以达到准确测定的效果。（浓缩料，原料） 结果准确性：总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超过10%
饲料中总磷的测定
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磷含量测定结果的计算
• • • • •
式中：X——以质量分数表示的磷含量，%； m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量，μg； V——试样分解液的总体积，mL; m——试样的质量，g； V1——试样测定时移取试样分解液体积，mL。
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检测磷的注意事项
• 钒钼酸铵显色试剂应避光保存，如生成沉淀则不能使用。 • 配制钒钼酸铵显色剂时，偏钒酸铵和钼酸铵都不易溶解，可以在水浴锅 和通风橱中配制。 • 样品的正确采集和制备仍是重要步骤，分析前都需要进行粉碎、混匀、 缩分，再称样品制备。 • 按国标做磷标准曲线时，如果线性一直不好（相关系数小于0.999，原因 有可能是仪器对高浓度的磷含量灵敏度低），可以考虑把梯度减少一点， 移取0、1、2、4、6、8、10ml磷标液做标准曲线。
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总磷的测定步骤
• 试样分解液的制备（干法） 称取试样2g-5g于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉， 在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，其中 一份中加入10ml(1：1)盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约 10min，冷却后转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 即为试样分解液。 • 制备方法与测钙基本相同，就是用于溶解的盐酸浓度稍偏高。 我们一般可以用测钙后的处理液直接测定饲料中的总磷，这 样既可以节约成本，减轻劳动强度，又可以快速获得准确的 检测结果，提高工作效率。
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磷曲线的绘制
磷含量ug 50 吸光度 0.09 100 0.175 200 0.351 400 0.671 800 1.298
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试样的测定
• 准确移取试料分解液1.0mL～10.0mL(含磷量 50μg～750μg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼 酸铵显色剂10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常 温下放臵10min 以上，用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线 上查得试样分解液的磷含量。
饲料中总磷的测定
实验八饲料中总磷的测定（钒钼黄比色法）一、实验目的通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握用钒钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原理和方法。
二、实验原理将试样中有机物破坏，使其中的磷变为游离状态，在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色的磷-钒-钼酸复合体【（NH4）3PO4·NH4VO3·16MoO3】，其颜色深浅与磷的含量成正比，在波长420nm下进行比色测定，即可求出样品中的磷含量。
此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
化学反应式如下：H3PO4+ NH4VO3+ 16(NH4)2MoO4+ 29HNO3=（NH4）3PO4·NH4VO3·16MoO3+ 29NH4NO3+ 16H2O三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分样筛：孔径0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、分光光度计：有10mm比色池，可在420nm下测吸光度；5、高温炉：电加热，可控制温度在550±20℃；6、坩埚：瓷质；7、容量瓶：50ml、100ml或1000ml；8、容量瓶或具塞比色管：50ml；9、移液管：10ml；10、洗耳球；11、洗瓶。
四、试剂1、钒钼酸按显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml。
另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml使之溶解，在冷却条件下将后者倒入前者，并加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀备用。
2、磷标准溶液：将磷酸二氢钾（分析纯）105℃烘干1h，干燥器冷却30min后，准确称取0.2195g溶于少量蒸馏水，无损的转入1000ml容量瓶，加浓硝酸3ml，然后以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
此溶液每ml含磷50μg。
五、测定方法与步骤1、试样的分解（同钙的测定，直接利用其试样分解液）2、标准曲线的绘制准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0ml 于50ml 容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂10ml 。
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定分光光度法一、实验原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)3PO4NH4VO3.16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。
二、仪器和设备分析天平：感量0.0001g。
分光光度计：可在400nm下测吸光度。
比色皿：1cm 高温炉：可控温度在（500±20）℃瓷坩埚：50ml。
容量瓶：50、100、1000ml。
移液管：1.0、2.0、5.0、10.0ml。
可调温电炉：1000w。
三、试剂和溶液①盐酸溶液：1+1 ②硝酸③钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸，另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
④磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/ml的磷标准溶液。
四、试样的分解试样的分解（干法）不适合用于含磷酸氢钙的饲料称取试样2-5g （精确至0.0002g ）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h （或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10ml 盐酸①和硝酸②数滴，小心煮沸10min ，冷却后转入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
五、工作曲线的绘制 准确移取磷标准液④0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml 于50ml 容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂③10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，以0.0ml 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm 波长下测定各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
六、试样的测定准确移取试样分解液1.0ml —10.0ml （含磷量50μg —750μg ）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂③10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿，在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
饲料中总磷的测定报告
实验标题：饲料中总磷的测定
实验目的：了解用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法
主要设备、器材
50ml容量瓶、移液管、比色皿、分光光度计、烧杯、洗耳球等
实验原理
将试样中的有机物破坏、使磷游离出来，在酸性溶液中，用钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO3.16M0O3(磷、钒、钼复合体），在波长420nm下进行比色测定。
实验步骤及记录
一、移取标准溶液0、1、2、4、8、16ml到50ml容量瓶中，各加入福钼酸铵显色剂10ml，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
常温下放置10min以上。
二、吸光度的测定：以0溶液为参比，用1cm比色皿，在420nm波长下测各溶液的吸光度。
三、绘图：以磷含量为纵坐标，吸光度为横坐标。
绘制标准曲线。
四、试样的测定：移取分解液1ml到50ml的容量瓶中（两个平行样），各加入反钼酸铵显色剂10ml，摇匀，放置10min。
然后，测定吸光度。
实验数据及结果
实验分析与讨论
1、为什么比色时，待测液磷的含量不宜过浓？对测定结果有什么影响？
2、为什么待测液在加入试液后要静止十分钟再进行比色，但不可静止过久？
3、分析结果偏高或偏低的原因？。
饲料中总磷的测定
入后呈黄色溶液。
（3）磷标液 0.0219g磷酸二氢钾+500ml水+3ml硝酸（溶解后加于1000ml容量瓶中定容
4、测定步骤
•
•
制备样液分解液
将饲料干法灰化后加入盐酸，溶解、过滤、定容于100ml容量瓶中
将饲料磨碎
称取2.5g研磨后 的饲料，将其放 入瓷坩埚内，放 在电炉上加热直 至无黑烟产生。
饲料中总磷的测定
国标GB/T6437—2002 组员：谢辉，朱作顺，方祀明
测定原理
•
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，用钒钼
酸铵处理，生成黄色的（磷-钒-钼酸复合体），在波长420nm下进行比色
测定。
仪器设备
•
• • • • • •
（1）722型分光光度计 可在420nm下进行比色测定吸光度。
加热后溶解后将钼酸铵溶液加入前者，再置于100ml容量 瓶定容
移取磷标液
1、准确将磷标准溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10ml、15ml于 50ml比色管中，再各加入钒钼酸铵显色剂10ml，加水稀释至刻度， 摇匀，静置10min以上。 2、再移取10.0ml分解液于第七根比色管中，加入钒钼酸铵显色剂 10ml，加水稀释至刻度，摇匀，静置10min以上。
测定
先开启分光光度计，波长调为420nm,将仪器调零，再用磷含量为0.0ml的溶液做参照，将 各个管中的溶液依次加入到比色皿中，进行测量。记下每组数据。做完后将仪器关闭。
绘制标准曲线：
计算结果：
清洗实验后的仪器，将仪器放回原处 ，清洗干净桌 面。
将碳化后的饲料放入马弗炉内灼烧3小时（温度为550度）
实验五饲料中磷的测定(精) 文档预览
•八、注意事项
1. 波长420nm； 2. 比色皿要洗净、擦干； 3. 721的盖子要盖严。
九、测定记录
样品名称 或编号
饲料中磷含量测定记录表
W
a
V 1
V 2
P(%)
分析人：
年月日
•十、思考题
1.掌握实验的意义、原理和步骤。 2.了解常用饲料的含磷量。
2. 提取（溶解）：同钙的测定。
•六、操作过程
3. 样本磷的测 定 准确吸取待测液10mL于25ml比色管中， 加5mL显色剂，摇匀，缓慢加水定容至刻度， 盖塞、摇匀，静止10min 以上，以空白试 剂 液（蒸馏水加显色剂液）为参比，在420nm 波长下测样本的光密度（T），并由标准曲 线查出样本的含磷量。
+N4 H +N4 H
3
3NO
3
因样本中的含磷量与溶液的颜色呈正 相关，由此用比色法即可测出。
•四、仪器设备
721-型分光光度计； 容量瓶：250mL； 烧杯：250mL； 移液管：10mL、5mL； 具塞比色管：25mL。
•五、化学试剂
1.硝酸：化学纯。
2.钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g， 加硝酸250mL。另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏 水400mL使之溶解。在冷却条件下将后者倒入前者的 溶液，并加蒸馏水稀释至1000mL，摇匀备用。
实验五 饲料中磷的测定
•一、目的
掌握饲料中磷的测定方法。
•二、方法
分光光度法
采用钼黄法 另有钼蓝法
•三、原理
在酸性溶液中，样本中的磷与偏钒酸 铵和钼酸铵形成可溶性的磷—钒—钼酸铵 黄色复合物。其反应式：
HV(++N1O43 PH64OHN44)H23O++1P86O4H(2NNHH44
饲料中总磷的测定 ppt课件
（2）标准曲线的绘制
✓ 准确移取磷标准溶液（50ug/ml）0，1.0，2.0，5.0，10.0 ，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0ml溶液 为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度 计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg）为横 坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘 膜和上呼吸道有刺激作用
环境危害： 不燃，有毒，具刺激性
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓ 取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目 ✓ 装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）Leabharlann 饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调0%T”键调
T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示“BL”延时数秒
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1ｇ（ 精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液（1+1， V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
富龙。是一种树脂）盖子，不密封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
饲料中总磷量的测定
饲料中总磷量的测定1 测定范围磷含量0—20ug/ml2 测定原理将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷－矾－钼酸复合体)，在波长420nm下进行比色测定。
3仪器及设备粉碎机或研钵分析筛：40目，孔径0.45mm分析天平，感量0.0001g分光光度计，有10mm比色池，可在420nm下进行比色测定高温炉：可控炉温度（550度左右）坩埚：瓷质容量瓶：50，100，1000ml刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10ml凯氏烧瓶电炉：1000W4 试剂及配制4.1 盐酸（化学纯）溶液：1：1水溶液（V：V）4.2 浓硝酸化学纯4.3 钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水400ml溶解，在冷却条件下将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水调至1000ml，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105度干燥1小时，在干燥器中冷却后称0.2195g，溶解于蒸馏水中，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤4.6.1 试样的分解4.6.1.1 干法：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.0002g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时（或测灰分后继续进行），取出冷却在坩埚中加入1：1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液。
4.6.1.2 湿法：称取试样2—5g于凯氏烧瓶中（准确至0.0002g）加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70％—72％高氯酸（分析纯）10ml，继续加热煮沸至溶液无色，不行蒸干（危险），冷却后加蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液。
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饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚：瓷质。
(7)容量瓶：50，100，1000mL。
(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。
(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。
(10)可调温电炉：1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。
(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
6.测定步骤(1)试样的分解。
①干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取试样2～5g于坩埚中(准确至0.0002 g)，在电炉上低温炭化至无烟为止，再将其放入高温炉于(550±20)℃下灼烧3 h(或测灰分后继续进行)，取出冷却，在坩埚中加入盐酸溶液（1+1，V+V）10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸约10 min。
将此溶液转入l00 mL容量瓶中，并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液。
②湿法：称取试样0.5～5 g于凯氏烧瓶中(准确至0.0002 g)。
加入浓硝酸30 mL，小心加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸10 mL，继续加热煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险！)。
冷却后加蒸馏水50 mL，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液。
③盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1 g（精确至0.0002g）于100mL烧杯中，缓慢加入盐酸溶液（1+1，V+V）10mL使其全部溶解，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
(2)标准曲线的绘制。
准确移取磷标准溶液0，1.0，2.0，5.0，10.0，15.0 mL 于50 mL容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10 min 。
以0 mL 溶液为参比，用10 mm 比色池，在400 nm 波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。
以50mL 溶液中磷含量（µg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
(3)试样的测定。
准确移取试样分解液1～10 mL (含磷量50～750µg)于50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂10 mL ，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10 min 以上。
以0 mL 溶液为参比，用10 mm 比色池，在400nm 波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。
用标谁曲线查得试样分解液的含磷量。
7.测定结果计算(1)计算公式。
样品中总磷质量分数按式(7-4)计算。
6110()a V w p m V -⨯=⨯ 7-4 式中：m 为试样质量，g ；V 为试样分解液总体积，mL ；V 1为比色测定时所移取试样分解液体积，mL ；a 为由标准曲线查得试样分解液含磷量；10-6为从μg 转化为g 的系数。
所得结果应精确到两位小数。
(2)允许差。
每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
含磷量在0.5％以上(含0.5％)，允许相对偏差3％；含磷量在0.5％以下，允许相对偏差10％。
8.注意事项(1)比色时，待测液磷含量不宜过浓，最好控制在1mL 含磷0.5mg 以下。
(2)待测液在加入试液后应静置10 min ，再进行比色，但不能静置过久。
二、饲料中植酸磷的测定(三氯乙酸法，TCA 法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中植酸磷的测定。
2.测定原理用30 g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反应转化为可溶性植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼黄法直接测出植酸磷含量。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10 mm比色池，可在400nm下进行比色测定。
(5)容量瓶：50，100mL。
(6)移液管：10，50 mL。
(7)吸量管：5，10mL。
(8)卧式振荡机。
(9)凯氏烧瓶：100mL。
(10)具塞三角瓶：250mL。
(11)离心机。
(12)具塞离心管：50mL。
4.试剂及配制(1)30 g/L三氯乙酸溶液，称取3g三氯乙酸(分析纯)，加水溶解至100mL，混匀。
(2)三氯化铁溶液（1mL相当于2mg铁）：称取三氯化铁(FeCl3·6H2O) 0.97g，用30 g/L的三氯乙酸溶液溶解至100mL，混匀。
(3)1.5 mol/L氢氧化钠溶液，称取氢氧化钠(分析纯)60g，加水溶解至1000mL，混匀。
(4)浓硝酸（分析纯）：比重1.4，煮沸起去游离二氧化氮(NO2)，使其成为无色。
(5)硝酸溶液1+1，(V+V)；硝酸溶液1+3，(V+V)。
均用上述浓硝酸（4）配制。
(6)混合酸[硝酸+高氯酸＝2+1，(V+V)]，按比例配制。
(7)显色剂。
①100g/L钼酸铵溶液：称取分析纯钼酸铵10g，加入少量水，加热至50～60℃，使溶解。
冷却后，再用水稀释至100 mL，混匀。
②3 g/L偏钼酸铵溶液：称取分析纯偏钼酸铵0.3g，溶于50 mL水中，再加50mL硝酸溶液(1+3，V+V)溶解，混匀。
使用时将溶液①徐徐倒入溶液②中，应边加边搅拌，然后再加入已赶尽二氧化氮的浓硝酸18mL，混匀。
(8)标准磷溶液（1mL相当于100 μg磷）。
准确称取105～110℃烘干1～2h 的优级纯磷酸二氢钾0.4349g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
5.试样选取与制备同饲料中总磷量测定方法。
6.测定步骤(1)磷标准曲线的绘制。
准确吸取1mL＝100μg磷的标准溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL，分别盛入50 mL容量瓶中，用水稀释至20mL 左右，各加硝酸溶液(1+1，V+V) 4mL，显色剂10 mL，再用水稀释至刻度，混匀。
此时系列浓度为每50 mL中分别含磷量为：0，50，100，200，300，400，500，600，700µg，静置20 min，在分光光度计上在波长400 nm处，用10mm比色池，测定其吸光度。
最后，以50mL中磷含量（µg）为横坐标，用相应的吸光度为纵坐标，绘制出磷的标准曲线。
(2)试样的测定。
①称取饲料样本3～6 g (含植酸磷在5～30 mg范围内)于干操的250 mL具塞三角瓶中，准确加入30 g/L三氯乙酸溶液50 mL，浸泡2h，机械振荡浸提30 min，离心(或用干漏斗、干滤纸、干烧杯进行过滤)。
准确吸取上层清液10 mL于40 mL 离心管中，迅速加入三氯化铁溶液(1mL 相当于2mg Fe 2+)4mL ，置于沸水浴中加热45min ，冷却后，3000r/min 离心10 min ，除去上层清液，加入30 g/L 三氯乙酸溶液20～25mL ，进行洗涤(沉淀必须搅散)，水浴加热煮沸10min ，冷却后3000r/min 离心10 min ，除去上层清液，如此重复2次，再用水洗涤l 次。
洗涤后的沉淀加入3～5 mL 水及1.5mol/ L 氢氧化钠溶液3mL ，摇匀，用水稀释至30 mL 左右，置沸水中煮沸30 min ，趁热用中速滤纸过滤，滤液用100 mL 容量瓶盛接，再用热水60～70mL ，分数次洗涤沉淀。
②滤液经冷却至室温后，稀释至刻度，准确吸取5～10 mL 滤液(含植酸磷0.1～0.4mg)于100 mL 凯氏烧瓶中，加入硝酸和高氯酸混合酸3mL ，于电炉上低温消化至冒白烟，使余0.5mL 左右溶液为止(切忌蒸干)，冷却后用30 mL 水，分数次洗入50mL 容量瓶中，加入硝酸溶液(1+l ，V+V) 3mL ，显色剂10mL ，用水稀释至刻度，混匀，静置20 min 后，在分光光度计上在波长400nm 处则定吸光值。
查对磷标准曲线，并计算植酸磷的含量。
7.测定结果计算试样中植酸磷质量分数按公式(7-5)计算。
6110()V a V w m-⨯⨯=植酸磷 7-5 式中：a 为由磷标准曲线查得的含磷量µg 数(此数是比色时50 mL 容量瓶中所含磷的µg 数)，V 为试样分解液总体积，mL ；V l 为比色用吸取的试样消化液体积，mL ；m 为试样质量，g 。
8.允许差每个试样称取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
9.注意事项(1)试样粉碎粒度要求不小于40目。
颗粒太粗造成试样浸提不完全，使分析结果波动太大，重现性差。
(2)在离心法洗涤植酸铁沉淀过程中，注意不要损失铁沉淀物。
(3)显色时的硝酸酸度要求在5％～8％(V+V)。
(4)显色时温度不能低于15℃，否则显色缓慢。
三、饲料级磷酸氢钙中磷含量的测定(HG 2636-2000)1.测定原理在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称量，计算出磷含量。
2.仪器和设备(1)玻璃砂坩埚：孔径5～15µm。
(2)电烘箱：温度能控制在(180±5)℃。
3.试剂及配制(1)盐酸溶液：1十1，V十V。
(2)硝酸溶液：1十1，V十V。
(3)喹钼柠酮溶液的制备。