泡生法高质量蓝宝石晶体的研究

　第37卷第4期 人　工　晶　体　学　报 Vol .37　No .4　2008年8月 JOURNAL OF SY NTHETI C CRYST ALS August,2008　

泡生法高质量蓝宝石晶体的研究

李　真1

,陈振强1

,陈宝东

2

(1.暨南大学理工学院光电工程系,广州510632;2.深圳奥普光电子有限公司,深圳518109)

摘要:报道了泡生法生长[0001]方向的高质量蓝宝石晶体技术。经测量晶体位错密度为2×103～1.3×104/c m 2

之

间,并利用激光剥蚀等离子体质谱仪(LA 2I CP 2MS )进行晶体杂质含量准确测量与分析。在600～1200n m 范围内,晶体透过率均在80%以上;在1200～3000n m 范围内,晶体透过率均在85%以上。目前使用泡生法制作的蓝宝石晶体在商业产品使用中表现出良好性能。关键词:蓝宝石晶体;泡生法;光谱中图分类号:O782

文献标识码:A

文章编号:10002985X (2008)0420877204

Study on H i gh Qua lity Sapph i re Cryst a ls by Kyropulos M ethod

L I Zhen 1

,CHEN Z hen 2qiang 1

,CHEN B ao 2dong

2

(1.Op t oelectr onic Depart m ent,School of Science and Engineening,J inan University,Guangzhou 510632,China;

2.Shenzhen Ope Co .,L td,Shenzhen 518109,China )

(R eceived 22O ctober 2007,accepted 18M arch 2008)

Abstract:A high quality sapphire crystal oriented al ong [0001]was gr own by Kyr opul os method .The disl ocati ons density of the sapphire crystal is about 2×103

21.3×104

/cm 2

.And with the hel p of LA 2I CP 2

MS,a p recise measure ment about sapphire crystal i m purities was carried out and the data was analyzed .The trans m issi on s pectra tested fr om 600n m t o 1200n m the trans m issi on of sapphire crystal is above 80percent,while fr om 1200n m t o 3000nm it is above 85percent .The high quality sapphire crystals gr own by Kyr opul os method have been utilized in s ome commercial p r oducts and show good perf or mance .Key words:sapphire crystal;Kyr opul os method;s pectra

收稿日期:2007210222;修订日期:2008203218

作者简介:李真(19742),男,河南省人,博士生。E 2mail:ailz268@

1　引 言

无色蓝宝石(α2A l 2O 3)属六方晶系,最高工作温度可以达到1900℃[1]。目前以其特殊的物理化学性

质、价格优势和晶体尺寸而成为光电子和微电子产业中用量最大的无机氧化物晶体材料,尤其是在本世纪的固体光源革命中,以蓝宝石为衬底的Ga N 基蓝绿光LE D 产业的大力发展,不断推动着对蓝宝石生长技术和晶体质量的研究。此外,由于蓝宝石晶体易于获得大尺寸单晶,而且其热噪音仅为石英玻璃的1.9倍,模式因子Q 比石英玻璃高两个数量级,故以蓝宝石晶体作为干涉仪光学介质将极大地提高光学灵敏度[2]

。蓝宝石晶体已经被美国国家自然科学基金委员会作为L I G O (Laser I nterfer ometer Gravitati onal W ave Observat ory )计划中首选的光学材料。因此高光学质量和大尺寸蓝宝石晶体生长技术仍然是产业界探索和研究的热点内容之一。

　人工晶体学报 第37卷878

目前生长蓝宝石晶体的方法有多种,如从熔体中生长蓝宝石晶体的提拉法、温度梯度法和热交换法等等。本文报道利用泡生法生长无色蓝宝石晶体的工艺技术和晶体质量检测与应用结果。

2　实验与方法

泡生法(Kyr opul os method)适合于生长同成分熔化的化合物或用于生长含某种过量组份的晶体。该种方法是将一根受冷的籽晶与熔体接触,如果界面的温度低于凝固点,则籽晶开始生长。为了使晶体不断长大,就需要逐渐降低熔点的温度,同时旋转晶体以便改善熔体的温度分布,也可以缓慢的或者分阶段的上提晶体,以便扩大散热面。该方法的最大优点是晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚接触,这就大大减小了晶体的热应力和坩埚的污染,从而也把位错密度降到最低。因此,泡生法生长蓝宝石晶体既结合了传统的提拉法生长蓝宝石晶体的优点,又具备了生长大尺寸和高质量的单晶优点。

使用泡生法生长蓝宝石晶体的设备是在提拉设备的基础上改造而来的,如图1所示。晶体的生长过程和提拉法生长晶体大体一致,都是经过原料处理、装炉、熔料、下籽晶、生长、退火等过程。和提拉法生长蓝宝石的主要不同之处是等径生长时不再使用提拉技术,而结晶动力是由于外部温场不断降低温度形成的。但是在生长初期下籽晶时仍然有部分提拉和放肩过程。使用该种方法在120mm铱坩埚中生长了多根蓝宝石晶体棒,直径在65～85mm之间。晶体棒的长度方向为[0001]。晶体无色透明,偶有大的裂纹在晶体的下部。图2是利用泡生法生长的蓝宝石晶体棒,以及采用这种蓝宝石晶体加工而成的晶片、偏振片等。

3　晶体质量检测

对于泡生法生长的蓝宝石晶体,出现的缺陷主要有位错、气泡、包裹物、裂隙等。这些缺陷通常能够吸收、反射、折射或散射晶体内部产生的或外部输入的磁、光、声和电的能量,从而影响蓝宝石晶片的整体质量和LED产品的性能。

3.1　位错密度

位错是衡量蓝宝石晶体质量的重要参数之一。由于晶体中原子排列的缺陷,位错附近的晶体结构有很大的畸变,从而造成应力集中、在抛光过程中易于沉淀杂质等。因此,位错密度高低直接影响着蓝宝石晶体应用的效果。我们对抛光好的晶片进行酸洗浸泡后进行了镜下位错的观察和位错密度的统计。本次使用的是(0001)面,位错密度基本上在2×103～1.3×104/c m2之间,同温度梯度法生长的蓝宝石晶体位错密度相比(平均约为4×104/c m2)略低[3]。在应力仪下检测无多晶现象,用氦氖激光检查晶体内部基本上未见散射