羧甲基纤维素及反应原理

甲
1.振动给料机 2.空气过滤器 3.进风机 4.热交换器 5.旋风除尘器 6.引 风机 7.进风机 8.空气过滤器
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 7、粉碎、过筛、混料、包装： 粉碎、过筛、混料、包装：
羧
CMC生产方法及原理： 生产方法及原理 二、CMC生产方法及原理：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 2、溶媒法生产工艺及原理： 溶媒法生产工艺及原理：
溶媒法特点： 溶媒法特点：
(1) (2) 反应过程传热、传质迅速、均匀。 反应过程传热、传质迅速、均匀。 主反应速度快，副反应减少， 主反应速度快，副反应减少，醚化剂利用率较水媒
甲 纤 维 素 应 原 理
3、醚化工序： 醚化工序：
醚化， 76-78℃ 恒温反应35 60分钟 35- 分钟， 醚化 ， 76-78℃ 恒温反应 35-60 分钟 ， 降 温下料。 温下料。
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 4、中和洗涤： 中和洗涤：
1、精制棉（纤维素）： 、精制棉（纤维素） 分子式 ： [C6H7O2（OH）3]n ）
技术指标： 技术指标：
α纤维素 聚合度 汲湿度（g） 水份（%） 外观
羧 一、CMC生产主要原料简介： CMC生产主要原料简介： 生产主要原料简介 基 生 产 及 反 应
一氯含量 ≥97.5 ≥96.0 二氯含量 2、氯乙酸（或氯乙酸钠）： 、氯乙酸（或氯乙酸钠）
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及
ClCH2COONa+ H2O
甲 纤 维 素 反 应 原 理
3、醚化工序： 醚化工序：
(b) 反应方程式： 反应方程式：
ClCH2COOH + NaOH [C6H7O2(OH)2ONa]n + nClCH2COONa [C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n +nNaCl
甲 基 纤
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 6、干燥工序： 干燥工序：
烘干是在链条式烘干机或振动流化床上进行 烘干 是在链条式烘干机或振动流化床上进行 热风烘干使 CMC水份蒸发 见设备图） （ 见设备图 ） ， 经 热风烘干 使 CMC 水份蒸发 达到质量所需要求。 ，达到质量所需要求。
甲
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 5、耙干工序： 耙干工序：
目的：回收经离心脱酒后的精制CMC 离心脱酒后的精制CMC中的 目的：回收经离心脱酒后的精制CMC中的 含湿量为40 50%的中和酒。 40含湿量为40-50%的中和酒。
甲
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
甲
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 4、中和洗涤： 中和洗涤：
操作过程： 操作过程： 通过醚化好的粗CMC CMC下料至已配制好的一定量 通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量 浓度 酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下： 酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下： A：将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。 将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。 CMC分散在乙醇水溶液中 B：用盐酸中和游离碱，使产品变为中性。 盐酸中和游离碱，使产品变为中性。 C：为了提高白度，在洗涤过程系统PH值为8-9时，加 为了提高白度，在洗涤过程系统PH值为8 白度 PH值为 次氯酸钠水溶液漂白CMC。 水溶液漂白CMC 入次氯酸钠水溶液漂白CMC。 D：溶于乙醇水溶液的杂质经离心与CMC分离。 溶于乙醇水溶液的杂质经离心与CMC分离。 CMC分离
甲 纤 维 素 原 理
分子式 ： ClCH2COOH
技术指标： 技术指标：
项 目 一级品指标 合格品指标
≤1.5 ≤2.5
羧 一、CMC生产主要原料简介： CMC生产主要原料简介： 生产主要原料简介 基 生 产 及 反 应
NaOH %
外 观
甲 纤 维 素 原 理
3、氢氧化钠： 、 分子式 ： NaOH
副反应： 副反应：
ClCH2COOH +2 NaOH H2O HOCH2COONa + NaCl+ H2O ClCH2COONa +H2O HOCH2COOH + NaCl
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反
碱化好的碱纤维素 在缓慢加入 一氯醋酸 碱化好的 碱纤维素在缓慢加入 碱纤维素 在缓慢加入一氯醋酸 酒溶液后， 下料至醚化捏合机内， 酒溶液后 ， 下料至醚化捏合机内 ， 升温
5、耙干工序： 耙干工序： 生 产 及 反 应 原 理 素 维
操作过程： 操作过程：
A：将离心后脱酒的精制CMC投入耙干机中，封盖， 将离心后脱酒的精制CMC投入耙干机中，封盖， CMC投入耙干机中 并启动搅拌。 并启动搅拌。 B：抽真空，真空度0.025~0.06MPa，升温至60-75℃。 抽真空，真空度0.025~0.06MPa，升温至60-75℃。 0.025~0.06MPa 60 C：在耙干机中，湿CMC留下的乙醇水溶液逐渐向表面 在耙干机中， CMC留下的乙醇水溶液逐渐向表面 扩散、汽化，经真空系统带出，再冷凝成液体回收。 扩散、汽化，经真空系统带出，再冷凝成液体回收。 D：直至CMC中无酒味时（60-90分钟），含水量为 直至CMC中无酒味时（60-90分钟），含水量为 CMC中无酒味时 分钟）， 25-35%下料至烘干机烘干 下料至烘干机烘干。 25-35%下料至烘干机烘干。
羧
CMC生产方法及原理： 生产方法及原理 二、CMC生产方法及原理：
基 生 产 及
是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的 是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的 碱纤维素 条件下进行的反应。 条件下进行的反应。
甲 纤 维 素 反 应 原 理
水媒法工艺： 水媒法工艺：
特点是设备简单、投资少、成本低、 是设备简单 其特点是设备简单、投资少、成本低、产 品质量不均匀、醚效低，生产出产品粘度低。 品质量不均匀、醚效低，生产出产品粘度低。
羧
CMC生产方法及原理： 生产方法及原理 二、CMC生产方法及原理：
基 生 产 及 反
烘干 粉碎
甲 纤 维 素 应 原 理
1、水媒法生产工艺流程： 、水媒法生产工艺流程：
纯碱 氯乙酸
纤维素
碱液
氯乙酸钠
碱化
醚化
熟化
包装
烘干
精制
中和
成品包装
羧
CMC生产方法及原理： 生产方法及原理 二、CMC生产方法及原理：
羧甲基纤维素 生产及反应原理
主讲：谢建成 主讲：
2003 年 12月 31日 12月 31日
羧 一、CMC生产主要原料简介： CMC生产主要原料简介： 生产主要原料简介 基 生 产 及 反 应
98.5% 不同品号的精制棉有不同的聚 合度 ≥150（15g样品） ≤8.0 白色疏松纤维状
甲 纤 维 素 原 理
[C6H7O2 (OH)3]n + NaOH
H 2O
A)、把称重好的纤维素原料（精制棉或木浆）撕碎 、把称重好的纤维素原料 精制棉或木浆） 纤维素原料（ 投入碱化捏合机内， 同时加入50 的液碱和93 50% 93% ， 投入碱化捏合机内 ， 同时加入 50% 的液碱和 93% 的酒精，10~12分钟完成 分钟完成， 25-40℃ 的酒精，10~12分钟完成， 在25-40℃温度下进行搅 40-60分钟 分钟。 拌40-60分钟。 B)、 缓慢 （ 30-45 分钟 ） 加入 一氯醋酸酒精 混合液 、 缓慢（ 30-45分钟 加入一氯醋酸酒精 分钟） 一氯醋酸酒精混合液 进行混合降温冷搅， ，进行混合降温冷搅，让一氯醋酸充分渗入碱纤维 素内，碱化工序完成。 素内，碱化工序完成。
羧
CMC生产方法及原理： 生产方法及原理 二、CMC生产方法及原理：
基 生 产 及 反
溶媒法： 溶媒法： 又称有机溶剂法， 又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作 有机溶剂法
甲 纤 维 素 应 原 理
2、溶媒法生产工艺及原理： 溶媒法生产工艺及原理：
反应介质条件下进行碱化、 反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺 方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆 方法。 法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。 法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。
≥31.0
透明液体,无黑色杂质
羧 一、CMC生产主要原料简介： CMC生产主要原料简介： 生产主要原料简介 基 生 产 及 反 应
浓度 (V/V)% 氧化时间 min 外 观
甲 纤 维 素 原 理
5、乙 醇： 、
分子式 ： C2H3OH
技术指标： 技术指标：
项 目
指 标
≥31.0
≥20
淡黄色透明液体,无机 械杂质
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理
设备：醚化捏合机（同于碱化设备） (a) 设备：醚化捏合机（同于碱化设备）
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甲 纤 维 素
3、醚化工序： 醚化工序：
目的：通过醚化反应，一氯醋酸钠与 目的：通过醚化反应，一氯醋酸钠与碱纤 维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤 维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤 维素醚
甲
法高10-20% 法高 (3) 反应稳定性、均匀性提高； 反应稳定性、均匀性提高；取代均匀性和使用性能
大大提高。 大大提高。 (4) 使用大量有机溶剂，物耗提高， 使用大量有机溶剂，物耗提高，有机溶剂分离回
收设备投资增大，生产成本较高于水媒法工艺。 收设备投资增大，生产成本较高于水媒法工艺。
羧
CMC生产方法及原理： 生产方法及原理 二、CMC生产方法及原理：
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及
碱化反应是放热反应， 碱化反应是放热反应，纤维素对碱的吸附量 放热反应 和润胀度随碱化温度的降低而增加， 和润胀度随碱化温度的降低而增加，温度高
③
甲 纤 维 素 反 应 原 理
碱化温度的影响： 碱化温度的影响：
，纤维素对碱的吸附量减少，不利于碱纤维 纤维素对碱的吸附量减少， 素的生成。 素的生成。
1500L 140r/min 1500L捏造合机 夹套 双拐轴搅拌 （n140r/min n2 21r/min r/min） 夹套。 21r/min）、夹套。
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产
[C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O
甲 纤 维 及 反 应 原 理 素
碱纤维素的制备： ② 碱纤维素的制备：
技术指标： 技术指标：
项 目
指 标
50.2±0.2
透明液体,无黑色杂质
羧 一、CMC生产主要原料简介： CMC生产主要原料简介： 生产主要原料简介 基 生 产 及 反 应
总酸度(以 总酸度 以HCl计) 计 外 观
甲 纤 维 素 原 理
4、盐
酸：
分子式 ： HCl
技术指标： 技术指标：
项 目
指 标
基 生 产
碱 液 稀浓度乙醇 盐 酸
甲 纤 维 及 反 应 原 理 素
溶媒法生产CMC工艺： 溶媒法生产CMC工艺： CMC工艺
碱 液
精制棉
93%乙醇 氯乙酸酒 乙醇
碱 化 醚 化 耙干脱酒
中和洗涤 离心脱酒 稀酒回收 蒸 馏
烘 干 粉 碎 成品包装
羧
工艺流程简述 简述： 三、工艺流程简述： ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤 1、配酸： 配酸： 2、碱化： 碱化：
基 生 产 及
[C6H7 O 2(OH)3 ]n + nNaOH 2ClCH2COOH H2 O [C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O
甲 纤 维 素 反 应 原 理
反应式： 反应式：
+ 2ClCH2COONa +H2O +CO2 Na2CO3 [C6H7O2(OH)2ONa]n + nClCH2COONa [C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n +nNaCl
目的： 目的： 纤维素与碱溶液反应生成碱纤维 反应生成碱纤维， 纤维素与碱溶液反应生成碱纤维，使 联单纤维素内部得到充分润胀， 联单纤维素内部得到充分润胀，提高 纤维素的反应活性。 纤维素的反应活性。
甲
羧
工艺流程简述 三、工艺流程简述 ：
基 生 产 及 反 应 原 理 素 维 纤
①
甲
设备介绍： 设备介绍：
目的： 目的： 醚化反应完成后， 醚化反应完成后 ， 生成粗 CMC中 伴有氯化钠、 CMC 中 ， 伴有氯化钠 、 羟乙酸 钠、乙醇酸钠以及由反应原材 料夹带的杂质，主要是氯化钠 料夹带的杂质，主要是氯化钠 洗涤目的是清除杂质 清除杂质， 。洗涤目的是清除杂质，漂白 CMC，调整PH PH值 CMC，调整PH值。 设备: 设备 见右图