第六章 色谱法导论

第六章 色谱法导论
5．一柱长100cm ，某组分停留在固定相中的时间分数为0.70，在流动相中则为0.30。

计算：
(1) 组分的移动速度是流动相线速的几倍？
(2) 组分洗脱出柱的时间是它停留在流动相中时间的几倍？
解：（1）设组分的保留时间为t R
则组分在流动相中的时间是0.3t R 组分的移动速度R
L u t =，流动相的移动速度0.3m R L u t = 组分和流动相速度之比:0.3m u u =
（2）组分洗脱出柱的时间与它停留在流动相中时间之比为：
3.30.3R R
t t = 6．某组分的移动速度与流动相速度之比为0.10，柱内流动相的体积为2.0mL,若流动相的流量为10mL.min -1，则该组分滞留在固定相中的时间为多少？若固定相体积为0.5mL ，则组分的分配系数为多少？
解：由题意知：组分的移动速度为0.1m u u =
设柱长为L ，则由00
0.10.110m R R L L u u t t t t =⇒=⇒= 0 2.00.2min 10
t == 则组分保留时间010100.22min R t t ==⨯=
组分滞留在固定相中的时间为：020.2 1.8min 108R t t s -=-== 由0'1082'360.2600.5
m R s V t K k t V β==⨯=⨯=⨯ 7．一柱内的固定相体积为1.5mL ，死体积为16.6mL ，组分A 在该柱上保留体积为76.2mL ，计算组分A 的分配系数。

解：00''76.216.616.6'39.716.6 1.5
m m R R s s V V t V K k t V V V β-==⨯=⨯=⨯= 8．在一色谱柱上，组分A 、B 和非滞留组分的保留时间分别为6.0、16.0和1.0min,问：
(1) B 的分配比是A 的几倍？
(2) B 滞留在固定相中的时间是A 的几倍？
(3) B 的分配系数是A 的几倍？
解：（1）由公式0
''R t k t = B 的分配比为：0'161'151
R t k t -=== A 的分配比为：0'61'51R t k t -=
== B 与A 的分配比之比为：15:53=
（2）B 滞留在固定相中的时间为：'16115R t =-=
A 滞留在固定相中的时间为：'615R t =-=
B 与A 滞留在固定相中时间之比：15：5=3
（3）B 的分配系数为：'15K k ββ==
A 的分配系数为：'5K k ββ==
B 与A 的分配系数之比为：1535ββ
= 9．一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59 S ，半峰宽为4.9 S ，计算该柱的理论塔板为多少？塔板高度又为多少？ 解：2212595.54(
) 5.54()8034.9
500.062cm=0.62mm 803
R t n W L H n ==⨯====
10．从色谱图上测得组分X 和Y 的保留时间分别为10.52和11.36min ，两峰的峰底宽为0.38和0.48min ，问该两峰是否达到完全分离？ 解：分离度()()
11.3610.520.84 1.95 1.5110.43
[()()](0.380.48)22
R R s b b t Y t X R W X W Y --====>+⨯+ 所以两峰能够完全分离。

11．一色谱柱长122cm,160℃时空气、庚烷和辛烷的保留时间分别为0.90、1.22和
1.43min ，辛烷的峰底宽为0.20min ，计算分离度达到1.5时的柱长；
解：由已知数据知：
0'( 1.430.900.53 1.66'( 1.220.900.32
'( 1.430.90'(0.590.9R R R t t t k t α-====--==辛烷）庚烷）辛烷）辛烷）=
由公式'2222'2116()()1s
k n R k αα+=- 当分离度为R s =1.5时
'2
222222'21 1.6610.5916()()16(1.5)()()16551 1.6610.59s
k n R k αα++==⨯=-- 辛烷的理论塔板数为：
22() 1.4316()16()8180.20
R Y b Y t n W ==⨯= 理论塔板高度1220.149818
Y Y L H cm n === 当分离度为R s =1.5时，所需柱长0.1491655247Y L H n cm ==⨯=
12. 若用He 为载气，Van Deemter 方程中，A=0.080cm ，B=0.024cm 2·s -1，C=0.040s 。

试求：
(1) 最小塔板高度；
(2) 最佳线速。

解（1
）min 0.0800.142H A cm =+=+=：
（2
）10.775opt u cm s -=== 13．一色谱柱的效率相当于4.2×103个理论塔板数，对于十八烷和2-甲基十七烷的保留时间分别为15.05和14.82min 。

试问：
(1) 该柱能将这个化合物分离到什么程度？
(2) 若保留时间不变，分离度要达到1.0，需要理论塔板数多少？
(3) 在分离度1.0时，若塔板高度为0.10mm ，应采用多少柱长？
解：由已知条件，设n=4.2×103，,1,214.82,15.05R R t t ==
（1）
由公式216(
)R b
b t n W W ==
代入已知数据：
,1,240.915min 40.929min
b b t W t W =
=====
,2,1
,1,215.0514.820.230.25 1.5110.922
()(0.9150.929)22R R s b b t t R W W --====<+⨯+ 所以该柱不能将两化合物分开。

（2）
,2,1,2,1,2,1,1,2,1,2,2,14
1441()2222()12(15.0514.82)59.7426015.0514.820.236.710R R R R R R s b b s R R R R t t t t t t R t t t t W W R t t t t n ---===++⨯⨯⨯+⨯+===≈--=⨯ （3）柱长为
40.10 6.710 6.7L Hn m ==⨯⨯=。