双乙酸钠的合成
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双乙酸钠
双乙酸钠
是一种性质稳定、价格低廉的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改 良剂，被美国食品和药品管理局定为安全物质，具有高效防霉、 防腐、保鲜，提高适口性，增加营养价值，助生长等功效，现广 泛应用于畜禽饲料和粮食防霉剂。
实验目的：
①.了解双乙酸钠的性质和优点，以及在生活中的应用 ②.掌握回流、抽滤操作 ③.分析并寻找最佳合成路线
此法因反应的溶剂不同又分为两种，一种是乙酸和碳酸钠在乙 醇溶剂中反应；另一种是采用水作溶剂，特点是原料易得，工艺简 单，母液循环使用，无废水污染环境。用水代替乙醇作溶剂，水的 作用是将碳酸钠溶解，使之与乙酸呈液相反应，防止结块，还可维 持产物具有流动性，便于正常生产，同时又克服了产品成本高、操 作不安全的问题，是目前常采用的方法.
115℃，回流1h。
2.冷却至常温，析出晶体经干燥得到双乙酸钠。
实验可行性分析：
① 原料与仪器可行性：均是实验室常用原料与仪器，且价格不是 太贵。 ② 实验技术可行性：本实验涉及的都是基本操作，且操作人员有 一定的基础，均经过了大量的实验训练。 ③ 实验过程的可行性：条件较简单，只需注意反应温度即可。
实验注意事项：
1.氢氧化钠不宜过量 2.注意反应温度
4.乙酸、乙酸酐和碳酸钠反应法
2CH3COOH+Na2CO3+2(CH3CO)2O 2CH3COONa·CH3COOH +H2O+CO2
将碳酸钠和水投入反应瓶，搅拌混合，升温，交错滴加冰乙 酸和乙酸酐，滴完后于 70 ℃反应 3 小时，冷却至室温结晶，过滤， 滤液浓缩再结晶，烘干得产物 。此法优点是制造工艺简单，产物 结晶颗粒大小均匀，产率很高，但反应中会产生大量的二氧化碳， 加料时应注意，防反应过猛，以免反应物料冲出，且反应时间较 长，生产成本高。
2. 乙酸酐和乙酸反应法
(CH3CO)2O+2CH3COONa+H2O CH3COONa·CH3COOH
此法，以乙配与乙酸钠为原料反应制备SDA，省去了溶剂， 反应收率较高，但反应时间长，原料价格较高，导致生产成本较 高。
3.乙酸和碳酸钠反应法
4CH3COOH+Na2CO3 2CH3COONa·CH3COOH+H2O+CO2
5.乙酸和烧碱反应法
2CH3COOH+NaOH CH3COONa·CH3COOH+H2O
此法以乙酸与氢氧化钠反应，工艺简单，原料易得， 生产成本低，产品质量稳定，收率高，无三废排放，为较 理想的合成路线。
6.乙酸酐和烧碱反应法
(CH3CO)2O+NaOH 2CH3COONa·CH3COOH
反应产率达95%。该法所获产品结晶粒度适中，较易 过Leabharlann Baidu，滤液可循环使用，操作方便，无三废产生，但由于 原料价格较高，导致生产成本较高。
拟选用乙酸和烧碱反应法，不添加溶剂，此法 具有原料价廉、易得，工艺简单，操作方便，产品 质量稳定，收率高，无三废排放等优点。
实验仪器及药品
• 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶， 烧杯，玻璃棒，量筒 • 药品：乙酸，氢氧化钠
实验步骤
1.将6g乙酸，2gNaOH固体加入圆底烧瓶中，加热至
实验方法
1.乙酸和乙酸钠反应法 CH3COOH+CH3COONa CH3COONa·CH3COOH
此法有气相与液相之分。气相法用 N2 或 CCl4 作流体介质，将乙 酸钠和化学计量的乙酸在 流化床反应器中，于 一定温度下反应制得 。 优点是生产能力大，但须严格控制操作条 件，还必须回收废气中的酸。 液相法将乙酸和乙酸钠在乙醇或水溶液中反应制得 。该法生产工艺简 单，设备投资少，操作方便，反应时间短，产品收率较高，基本无 “三废”排放，但生产成本相对较高。
7.乙酸、 乙酐和乙酸钠反应法
CH3COOH+(CH3CO)2O+3CH3COONA·3H2O
3CH3COONA·CH3COOH+8H2O
在三颈烧瓶中，在搅拌下分别装入适量的三水乙酸钠、乙酐和冰乙酸， 缓慢升温回流反应 1.5~2 小时， 冷却到一定温度，在一定的搅拌速度下使 结晶析出。过滤、减压干燥即得 产品。 母液重复使用，收率＞90%。此法 克服了乙酸和乙酸钠反应法中的一些不足，但生产成本也较高。
双乙酸钠
是一种性质稳定、价格低廉的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改 良剂，被美国食品和药品管理局定为安全物质，具有高效防霉、 防腐、保鲜，提高适口性，增加营养价值，助生长等功效，现广 泛应用于畜禽饲料和粮食防霉剂。
实验目的：
①.了解双乙酸钠的性质和优点，以及在生活中的应用 ②.掌握回流、抽滤操作 ③.分析并寻找最佳合成路线
此法因反应的溶剂不同又分为两种，一种是乙酸和碳酸钠在乙 醇溶剂中反应；另一种是采用水作溶剂，特点是原料易得，工艺简 单，母液循环使用，无废水污染环境。用水代替乙醇作溶剂，水的 作用是将碳酸钠溶解，使之与乙酸呈液相反应，防止结块，还可维 持产物具有流动性，便于正常生产，同时又克服了产品成本高、操 作不安全的问题，是目前常采用的方法.
115℃，回流1h。
2.冷却至常温，析出晶体经干燥得到双乙酸钠。
实验可行性分析：
① 原料与仪器可行性：均是实验室常用原料与仪器，且价格不是 太贵。 ② 实验技术可行性：本实验涉及的都是基本操作，且操作人员有 一定的基础，均经过了大量的实验训练。 ③ 实验过程的可行性：条件较简单，只需注意反应温度即可。
实验注意事项：
1.氢氧化钠不宜过量 2.注意反应温度
4.乙酸、乙酸酐和碳酸钠反应法
2CH3COOH+Na2CO3+2(CH3CO)2O 2CH3COONa·CH3COOH +H2O+CO2
将碳酸钠和水投入反应瓶，搅拌混合，升温，交错滴加冰乙 酸和乙酸酐，滴完后于 70 ℃反应 3 小时，冷却至室温结晶，过滤， 滤液浓缩再结晶，烘干得产物 。此法优点是制造工艺简单，产物 结晶颗粒大小均匀，产率很高，但反应中会产生大量的二氧化碳， 加料时应注意，防反应过猛，以免反应物料冲出，且反应时间较 长，生产成本高。
2. 乙酸酐和乙酸反应法
(CH3CO)2O+2CH3COONa+H2O CH3COONa·CH3COOH
此法，以乙配与乙酸钠为原料反应制备SDA，省去了溶剂， 反应收率较高，但反应时间长，原料价格较高，导致生产成本较 高。
3.乙酸和碳酸钠反应法
4CH3COOH+Na2CO3 2CH3COONa·CH3COOH+H2O+CO2
5.乙酸和烧碱反应法
2CH3COOH+NaOH CH3COONa·CH3COOH+H2O
此法以乙酸与氢氧化钠反应，工艺简单，原料易得， 生产成本低，产品质量稳定，收率高，无三废排放，为较 理想的合成路线。
6.乙酸酐和烧碱反应法
(CH3CO)2O+NaOH 2CH3COONa·CH3COOH
反应产率达95%。该法所获产品结晶粒度适中，较易 过Leabharlann Baidu，滤液可循环使用，操作方便，无三废产生，但由于 原料价格较高，导致生产成本较高。
拟选用乙酸和烧碱反应法，不添加溶剂，此法 具有原料价廉、易得，工艺简单，操作方便，产品 质量稳定，收率高，无三废排放等优点。
实验仪器及药品
• 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶， 烧杯，玻璃棒，量筒 • 药品：乙酸，氢氧化钠
实验步骤
1.将6g乙酸，2gNaOH固体加入圆底烧瓶中，加热至
实验方法
1.乙酸和乙酸钠反应法 CH3COOH+CH3COONa CH3COONa·CH3COOH
此法有气相与液相之分。气相法用 N2 或 CCl4 作流体介质，将乙 酸钠和化学计量的乙酸在 流化床反应器中，于 一定温度下反应制得 。 优点是生产能力大，但须严格控制操作条 件，还必须回收废气中的酸。 液相法将乙酸和乙酸钠在乙醇或水溶液中反应制得 。该法生产工艺简 单，设备投资少，操作方便，反应时间短，产品收率较高，基本无 “三废”排放，但生产成本相对较高。
7.乙酸、 乙酐和乙酸钠反应法
CH3COOH+(CH3CO)2O+3CH3COONA·3H2O
3CH3COONA·CH3COOH+8H2O
在三颈烧瓶中，在搅拌下分别装入适量的三水乙酸钠、乙酐和冰乙酸， 缓慢升温回流反应 1.5~2 小时， 冷却到一定温度，在一定的搅拌速度下使 结晶析出。过滤、减压干燥即得 产品。 母液重复使用，收率＞90%。此法 克服了乙酸和乙酸钠反应法中的一些不足，但生产成本也较高。