7工业苯酚的测定
苯酚检测方法

苯酚检测方法嘿,你问苯酚检测方法啊?那咱就来聊聊呗。
首先呢,可以用化学分析法。
就是用一些化学试剂来检测苯酚。
比如说用三氯化铁试剂,把它滴到可能含有苯酚的溶液里,如果溶液变成紫色,那就说明里面可能有苯酚哦。
这个方法比较简单,但是不太准确,只能大概判断一下。
还有一种方法是分光光度法。
这个就稍微复杂一点啦。
先把要检测的样品处理一下,然后用分光光度计来测量样品的吸光度。
根据吸光度的值,就可以算出里面苯酚的含量啦。
这个方法比较准确,但是需要一些专业的设备。
另外呢,还可以用色谱法。
比如说气相色谱法或者液相色谱法。
把样品注入到色谱仪里,然后根据苯酚在色谱图上的出峰时间和峰面积,就可以确定苯酚的存在和含量啦。
这个方法非常准确,但是设备也比较贵,操作也比较复杂。
我记得有一次,我们在实验室里做实验,要检测一个水样里有没有苯酚。
我们先用了化学分析法,滴了三氯化铁试剂,发现溶液变成了紫色,我们就觉得里面可能有苯酚。
但是为了更准确地确定苯酚的含量,我们又用了分光光度法。
我们把水样处理好后,放到分光光度计里测量吸光度。
最后算出了苯酚的含量。
还有一次,我们去一个工厂检测废水,他们怀疑废水里有苯酚。
我们就用了色谱法,把废水注入到液相色谱仪里。
果然,在色谱图上看到了苯酚的峰,我们就确定了废水里有苯酚,还测出了含量。
总之呢,苯酚的检测方法有很多种,你可以根据自己的需要和条件选择合适的方法。
要是你只是想大概判断一下有没有苯酚,化学分析法就可以啦。
要是你需要准确地知道苯酚的含量,那就可以用分光光度法或者色谱法。
实验7(挥发酚的测定)

4-AAP分光光度法测苯酚
1、条件: pH9.8~10.2 2、原理:在铁氰化钾存在的条件下,酚类 化合物与4-AAP反应生成橙红色染料。
λmax=510nm
λmax=510nm
pH9.8~10.2
比色管 (5Biblioteka mL)0.1 mL 氯化铵 缩合 反应
0.1 mL 4-AAP 0.2 mL 铁氰化钾
橙红色 λmax=510nm
3.实验仪器与试剂
仪器: 分光光度计 比色管 刻度吸管 移液管
试剂: 苯酚标准液 溴酸钾--溴化钾 pH=10缓冲液 4-氨基安替比林 铁氰化钾 淀粉 碘化钾 硫代硫酸钠
4.操作步骤
用硫代硫酸钠标定苯酚,制作标准色列 管 分光光度计的校正 水样显色、比色 标准曲线绘制 计算
备注
注意事项: 每加完一种试剂,须摇匀,使反应完全; 分光光度计的校正; 矫零和测定用同一个比色皿; 注意测定过程中不要碰到波长旋钮; 掌控好标准液的加入体积,末梢一滴不吹; 需带:坐标纸、铅笔、橡皮擦、直尺。 课时:4
作业
1、完成实验报告。
环境质量监测技术
本次课内容
实验七:挥发酚的测定
1.实验目的
掌握4-氨基安替比林( 4-AAP )分光 光度法测挥发酚的原理和方法。 练习标准系列的比色法; 巩固标准曲线的制作方法。
2.原理
预处理:蒸馏法
原理: 4-氨基安替比林与酚类化合物在PH=10 溶液中,在氧化剂铁氰化钾作用下,生 成橙红色的吲哚酚安替比林染料,于 510nm波长下测吸光度,由标准曲线上 查出含量。
苯酚含量的测定方法
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苯酚含量的测定方法主要有以下两种:一、高效液相色谱法:1.样品制备:量取适量待测溶液,使用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到待测样品。
2.仪器检查:按洗脱的初始体积比将流动相A(如1.0‰TFA-乙腈溶液)和流动相B(如1.0‰TFA-水溶液)接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡,检查仪器各系统,确保仪器正常。
3.检测前准备:设置高效液相色谱仪的色谱条件,包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中,直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱:将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中,按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段,依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱,记录色谱图。
5.绘制线性回归方程:精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液,按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱,记录色谱图,测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定:将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中,计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法:1.原理:供试品加水溶解后,取适量置碘瓶中,加入溴滴定液和盐酸,摇匀后静置,再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定,根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备:制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤:按照上述原理中的步骤进行操作,记录滴定结果,并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点,可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
苯酚的检测方法
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1.0 目的苯酚含量的检测方法2.0 范围常州亚邦精细化工技术部及各分厂化验室3.0 责任技术部、质量负责人及化验员4.0 程序4.1 含量检测——化学法4.1.1 原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反响生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反响生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。
4.1.2 仪器及设备〔2〕碱式滴定管,50ml;〔3〕三角烧瓶,500ml;〔4〕分析天平,准确至0.0001g。
4.1.3 试剂〔1〕溴标准溶液,0.1mol/L;〔2〕硫代硫酸钠标准溶液,0.1mol/L;〔3〕淀粉指示液,2%;〔4〕碘化钾,分析纯;〔4〕盐酸,分析纯;〔5〕三氯乙烷,分析纯。
4.1.4 检测步骤准确称取约0.1g试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密参加溴标准溶液40ml,参加5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。
充分振摇后,参加三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
苯酚的含量按下式进行计算:%10001596.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=MV N V N X 式中 X :苯酚含量〔m/m 〕,%N 1:溴标准溶液的浓度,mol/L ;V 1:参加溴标准溶液的体积,ml ;N 2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L ;V 2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml ;M :苯酚样品的称样量,g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。
4.1.6 允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%,取其算术平均值作为检测结果。
4.2.1 原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份别离,利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
4.2.2 药品及试剂〔1〕氮气,纯度不小于99.99%〔2〕氢气,纯度不小于99.99%〔3〕空气,经硅胶、分子筛充分枯燥和净化4.2.3 仪器及设备〔1〕气相色谱仪〔2〕色谱工作站〔3〕微量进样器,1μl〔4〕色谱柱4.2.4 检测步骤〔1〕仪器调整:按以下参数调整仪器:汽化室温度:230℃检测器温度:250℃柱箱温度:200℃氮气流速:20ml/min氢气流速:40ml/min空气流速:350ml/min进样量:0.4μl〔2〕进样检测:用微量进样器吸取样品0.4μl ,快速进样,待最后一个组分出峰后停止检测。
消费品中重点化学物质检测方法 第7部分:苯酚-最新国标

消费品中重点化学物质检测方法第7部分:苯酚1 范围本文件规定了消费品中苯酚含量和迁移量测定的高效液相色谱法。
本文件适用于含以下材料消费品(除化妆品外)中苯酚含量的测定:——液体材料,如墨水、指画颜料、油墨、涂料等;——柔韧造型材料,如造型粘土、水晶泥等;——皮革。
消费品中其他材质产品经过验证后可参照本标准进行测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理测定苯酚总量时,样品制备后采用甲醇在室温条件下超声萃取,滤膜过滤待测;测定苯酚迁移量时,试样用水迁移提取,滤膜过滤待测。
待测液用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。
5 试剂或材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯。
5.1 甲醇,色谱纯。
5.2 水,GB/T 6682,1级。
5.3 标准品:苯酚,纯度为98%,CAS号:108-95-2。
5.4 标准储备液:称取适量苯酚标准品(5.3)于容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,得到1000 mg/L 的标准储备液。
5.5 苯酚含量的标准工作溶液:取适量上述标准储备液(5.4),用甲醇(5.1)稀释得到浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 和20 mg/L的苯酚标准工作溶液。
5.6 苯酚迁移量的标准工作溶液:取适量上述标准储备液(5.4),用水(5.2)稀释得到浓度为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 和20 mg/L的苯酚标准工作溶液。
5.7 滤膜:0.45μm。
6 仪器设备6.1高效液相色谱仪,配置二极管阵列检测器(DAD)。
6.2电子分析天平,精确到0.0001 g。
6.3涡旋振荡器。
6.4超声波萃取仪。
6.5离心机。
苯酚含量测定方法
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胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法时间:2009-04-02 15:46:34胶粘剂及其树脂中游离苯酚含量测定方法钟崇泳(广东省工程技术研究所,广东广州510440)[摘要]文章介绍用蒸馏法蒸馏出树脂中游离苯酚,用分光光度法测定游离苯酚的含量,实验结果表明,该分析方法有关技术指标满足分析测试要求。
[关键词]游离苯酚;检测目前国家标准[1]和化学工业部标准[2] 均采用滴定法测定树脂中游离苯酚,检出限为100 mg/kg 左右,不能满足低含量游离苯酚测定要求。
也有采用气相色谱法[3]液相色谱法[4]测定苯酚的方法,虽然检出限能满足分析要求,但均受到仪器昂贵。
较采用分光光度法测定胶粘剂及其树脂中游离苯酚的含量,方法简单,检出浓度低,仪器廉价,易掌握,具有很高的实用性。
1 实验部分1.1 原理胶粘剂及其树脂中的游离苯酚,用水蒸汽蒸馏吸收,吸收液用分光光度计在波长460 nm 出测定,其浓度与吸光度值成正比测定苯酚的含量。
1.2 试剂1.2.1 无酚水的制备(1)于每升水中加0.2 g 经200 ℃活化30 min 的活性炭粉末,充分振摇,放置过夜,用双层中速滤纸过滤。
(2)加氢氧化钠使水呈碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,集取馏出液供用。
1.2.2 氨水(NH3·H2O)氨水密度ρ=0.90g/mL。
1.2.3 缓冲溶液(pH 约10.7)称取20 g 氯化铵(NH4Cl)溶于100 mL 氨水(1.2.2)密封,置于冰箱中保存,可使用一个星期。
1.2.4 2 %(m/v)4-氨基安替比林溶液。
称取 2 g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中稀释100 mL,置冰箱内保存,可使用一个星期。
1.2.5 8 %(m/v)铁氰化钾溶液称取8 g 铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中稀释100 mL,置冰箱内保存,可使用一个星期。
1.2.6 酚标准溶液浓度为10.0 μg/mL。
工业苯酚的纯度测定
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工业苯酚的纯度测定班级:姓名:学号:指导老师:吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度,配制准确浓度的溴酸钾标准溶液,并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。
关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法,本实验采用溴酸钾法对其进行测定。
实验中测定和标定(空白试验)在相同的条件下平行进行,以减小误差。
苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚:C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢,而且Br2极易挥发,因此不能用Br2溶液直接滴定,一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2:BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定:Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定,他们之间存在如下计量关系:BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系:C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10%NaOH溶液、淀粉溶液、10%KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制:准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中,加入1g溴化钾,用少量水溶解后,定容于100mL容量瓶中,摇匀。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量

紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法,又称紫外吸收光谱法,它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外可见分光光度计2.容量瓶(1000ml、250ml、50ml)3.吸量管(5ml、10ml)4.苯酚(AR)于5支50ml的容量瓶中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种,以水为参比,分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度,在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定,直至找到最大吸收波长。
五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图(根据上表任意组标准溶液数据作图)(3)、标准曲线图C phenol (mg/L)标准曲线方程:Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下,直接测定未知样品的吸光度。
7种酚类化学物质对活性污泥的呼吸抑制作用

7种酚类化学物质对活性污泥的呼吸抑制作用古文;周林军;刘济宁;石利利;陈国松【摘要】苯酚类化学物质是废水中常见的有机污染物,其对活性污泥的毒性数据对于污水处理厂稳定运行和化学品危害性评估具有重要意义.本研究采用活性污泥呼吸抑制试验(209)测定7种酚类化学物质对活性污泥的呼吸抑制作用.结果显示,2,6-二叔丁基苯酚和对特辛基苯酚对活性污泥未产生明显的毒性效应;2,4-二氯酚、2-苯基苯酚、4-硝基酚、4-氯酚和对甲酚等5种化学物质都对活性污泥呼吸有不同程度的抑制效应,3 h-EC50值分别为49.7、77.6、102、150.1和462 mg· L-1,构效关系分析结果表明-Cl、-NO2等官能团是导致活性污泥呼吸抑制效应增强的关键因素.在化学品生物降解性测试研究中,要确保有毒化学物质的测试浓度低于EC50值的1/10.【期刊名称】《生态毒理学报》【年(卷),期】2015(010)002【总页数】7页(P276-282)【关键词】酚类化学物质;活性污泥;呼吸抑制;毒性【作者】古文;周林军;刘济宁;石利利;陈国松【作者单位】环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;南京工业大学理学院,南京210009;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;南京工业大学理学院,南京210009【正文语种】中文【中图分类】X171.5化学品的大量使用在造福人类的同时,也给人与环境带来了严重的危害。
具有持久性、富集性和生物毒性的化学物质进入环境后,对自然生态系统包括微生物、无脊椎动物、脊椎动物等不同营养级物种造成不同程度的影响[1]。
有机化学品一般先随废水通过工业或生活污水处理厂的活性污泥工艺(activate sludge process, ASP)[2]进行生化处理,被活性污泥中的微生物降解和氧化,从而从污水中去除[3-4]。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程

工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1 适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002~6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法;当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2 引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3 直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL,用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度为0.7单位,最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2 50mL比色管4.3 分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注:无酚水应贮存于玻璃瓶中,取用时,应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液:称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O),溶于水中,稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4):密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液:1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水,加入10克溴化钾(KBrO),使溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。
工业废水中挥发酚的含量测定

本页面为作品封面,下载文档后可自由编辑删除!环境保护行业污水单位:姓名:时间:工业废水中挥发酚的含量测定挥发酚类通常是指沸点在230℃以下的酚类,属一元酚,是一种有毒性有机物,酚类化合物具有恶臭气味,特别是苯酚类,在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚,引起水质异味。
酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变,引起血压降低体温下降,呼吸中枢麻痹。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L,天然水中一般不含酚类化合物,但受到某些工业废水污染后仍可检出,污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)[1-2]。
因此对工业废水进行检测是必要的,而废水检测化验的数据通常会受到很多因素的影响。
本文主要针对工业废水挥发酚进行检测分析。
测定挥发酚类的方法有很多,比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、气相色谱法[4]、流动注射法[5]等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚(技术方法参考GB/T5750.4-2006),对本地区2 0个企业的废水进行了测定,并对结果进行了分析。
1实验部分1.1仪器和药品仪器:分光光度计、具塞比色管。
药品:氯仿,硫酸铜,氯化铵,氨水,4-氨基安替吡啉,铁氰化钾,硫酸,苯酚,均为分析纯,由天津大茂化学试剂厂生产;无酚纯化水。
1.2溶液的配置硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜,溶于纯水中,并稀释至100mL;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH=9.8):称取20g氯化铵,溶于100mL氨水中;4-氨基安替吡啉溶液(20g/L):称取5.0g4-氨基安替吡啉,溶于纯化水中,并稀释至250mL。
储于棕色试剂瓶中,先用现配;铁氰化钾溶液(80g/L):称取20.0g铁氰化钾,溶于纯化水中,并稀释至250mL。
储于棕色试剂瓶中,临用时配制;酚标准使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]:临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL];硫酸溶液:(1+9)。
苯酚的测定
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3.2.1苯酚标准曲线的绘制称取一定量的苯酚,配制成浓度为1g/L 的储备溶液,避光保存,精确称取2g 的4-氨基安替比林(4-AAP )用蒸馏水溶解后再定容到100mL 容量瓶中,配制成2%的4-氨基安替比林(4-AAP )溶液[97-102];8g 的铁氰化钾用蒸馏水溶解后再定容到100mL 容量瓶中,配制成8%的溶液;把0.1mol/L 的氯化铵和0.1mol/L 的氨水按2:1的比例混匀,用pHS-3E 型数字式pH 计标定得pH=9.8的缓冲溶液。
标准曲线:①从1g/L 的储备液中分别移取0.00、、0.25、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75、2.00、2.50mL 于50mL 的容量瓶中,得0~50mg/L 的稀释液。
②从各稀释液中移2mL 到25mL 的容量瓶,依次加入2mL 缓冲溶液, 2mL 显色剂(4-AAP ),1mL 铁氰化钾溶液充分混合,定容摇匀后静置10min ,以空白试剂溶液作参比,用1cm 比色皿在波长510nm 处测其吸光度[103-104]。
以浓度(x )对吸光度(y)作图,得下列标准曲线图3.2.1。
204060801001200.050.080.10.150.20.25牛粪用量 m/g去除率 w %51015202530吸附容量 m g /gw%q( mg/g)图3.2.2.1牛粪用量对吸附性能的影响 Fig3.2.2.1 Effect of biomass dosage onbiosorption efficiency图3.2.1苯酚标准曲线 Fig3.2.1 standard curve of phenoly = 0.157x + 0.0125R 2 = 0.999200.20.40.60.801.53 4.5苯酚浓度C(mg/L)吸光度A摘要:利用废弃的牛粪腐化质,考察其对废水中苯酚的吸附作用。
并探讨溶液的pH、温度、吸附时间、溶液的初始浓度等因素对苯酚的吸附影响。
苯酚测定方法
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苯酚测定方法
苯酚测定方法是通常利用三氟乙酸/还原磷酸铵/2,4-二甲基偶氮苯酰胺联合电位滴定反应来测定苯酚。
其实验步骤如下:
(1)取样:根据样品的要求,采取必要的预处理操作,然后取样放入实验杯内;
(2)滴定液的配制:将三氟乙酸100ml加入实验杯中,接着搅拌,加入还原磷酸铵2.72g,最后加入2,4-二甲基偶氮苯酰胺6.0g;
(3)滴定:将样品滴定液和电极悬浮在滴定室中,连接电位计,随着样品加入,经过搅拌,直到电位计读数恢复到等电位,终止滴定;
(4)计算:从滴定结果中计算出苯酚的含量;
(5)记录结果:将计算结果记录下来,记录样品滴定室孔数,样品滴定室中终滴定点所在室,以及滴定时间等等信息。
工业苯酚纯度的测定
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13.10
13.09
13.07
ΔV Na2S2O3/mL
24.05
13.06
13.09
13.08
13.07
C Na2S2O3/(mol/L)
0.04081
n苯酚(mol)
—
7.477×10-5
7.457×10-5
7.463×10-5
7.470×10-5
工业苯酚的纯度﹪
—
87.80
87.57
2.4碘量瓶的使用
用法:加入反应物后,盖紧塞子,塞子外加上适量水作密封,静置反应一定时间后,慢慢打开塞子,让密封水沿瓶塞流入锥形瓶,再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。
碘量瓶可以加热,但是不宜温度过高。碘量瓶一般在分析化学实验用,要求很精确。
参考文献
[1]四川大学化工学院,浙江大学化学系编.分析化学实验.第三版.北京:高等教育出版社,2003.6(2009重印):115-118
工业苯酚纯度的测定
摘要:掌握以溴酸钾法和碘法配合使用间接测定苯酚的原理和方法,以及掌握碘量瓶的使用方法。学会利用溴酸钾法和碘法配合使用间接测定工业苯酚的纯度,先进行空白试验,由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度,进而测定出工业苯酚的纯度。
关键词:空白试验;溴酸钾法;Na2S2O3
1实验部分
1.1仪器与试剂
空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。
2.3碘量法误差来源
一方面是I2的升华。防止I2的升华的措施:(1)室温、在碘量瓶中操作。(2)加入过量I-使I2生成I3-,增大其溶解度。
另一方面是I-被氧化。防止I-被氧化的措施:(1)避光。(2)生成I2后,立即用Na2S2O3滴定;滴定速度适当加快。
工业苯酚纯度的测定
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实验题目:工业苯酚纯度的测定文摘:苯酚是煤焦油的主要成分之一,是许多高分子材料(酚醛树脂等)、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。
它广泛的用于消毒、杀菌等。
另一方面,苯酚的生产和应用,对环境造成污染。
因此,苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。
实验原理:溴酸钾是一种强氧化剂,常用于测定苯酚的含量。
方法是利用KBrO3与KBr在酸性介质中反应,生成化学计量的Br2,其反应如下:BrO3-+5Br-+6H+f 3Br2+3H2O生成的Br2与苯酚发生取代反应,生成稳定的三溴苯酚沉淀,反应式为:剩余的Br2用过量的KI还原,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,其反应是:I2 + 2Na2S2O3f2NaI + Na2S4O6这里的化学计量关系为:3mol Br23mol I26mol S2O32-1mol KBrOH5OH 3mol Br23mol I26mol S2O321mol C移取25.00mL0.02 mol·L-1的KBrO3—KBr标液于250mL锥形瓶中,加入25mL 水及与测定苯酚时等量的HCl溶液和KI溶液,按测定手续测定空白值。
由此空白值计算出C(Na2S2O3)。
Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的,这样可以减少误差。
此误差是因Br2易挥发等因素所引起的,故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2,过量的KI与之作用,置换出I2,析出的I2用Na2S2O3滴定。
反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定,因为Br2比I2的氧化能力强得多,Br2将S2O2-v不定量得氧化为SO42-。
所以不能直接用S2O32-滴关键字:溴化钾苯酚碘化钾Na2S2O3标准溶液滴定空白实验实验试剂:0.05mol/L Na2S2O3 标准液100g /L NaOH溶液100g/L KI 1+1HL KBr KBrO3 10g/L淀粉溶液工业苯酚实验仪器:碘量瓶、量杯、碱式滴定管、移液管、洗瓶容量瓶实验步骤:*苯酚试样的制备方法:准确称取0.2~0.3g试样于100mL烧杯中,加入5mL 10% NaOH溶液(试样则与NaOH作用生成易溶于水的苯酚钠),再加少量水使之溶解,定量转入250mL容量瓶中,加水稀释到刻度,充分摇匀。
浅谈苯酚的检验实验方式方法
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浅谈苯酚的检验实验方式方法
苯酚,又称苯酚,是一种常用的有机合成原料,是有机化学中使用最普遍的原料之一。
由于其化学特性稳定性和结构复杂性,苯酚在有机合成、分析化学、药物合成等领域得到广泛的应用,因此检验其质量无疑是必不可少的。
那么,苯酚的检验实验方式方法有哪些呢?下面,我们就具体介绍一下苯酚的检验实验方式方法。
首先,苯酚检验实验的方式方法应从检测其含量开始,由于苯酚本身具有极强的毒性和腐蚀性,因此,可以通过采用紫外分光光度法、分光光度法、红外分光光度法和气相色谱法等来检测苯酚的含量。
其次,苯酚的检验实验方式方法还应包括检测其挥发性的方式,挥发性是检测苯酚有效性的重要参数,可以采用抽提法、式热蒸发法等方法检测苯酚的挥发性。
此外,苯酚检验实验方式还应包括检测其热稳定性,首先,可以通过热额定实验,根据所需要的保温温度,将其稀释至合适的比例,再经过预先定定义的热额定,来判断苯酚的热稳定性。
另外,可以采用甲醛测定法、磷酸铵测定法等方法来检测苯酚的热稳定性。
最后,如果要进行苯酚检验实验的方式方法,还应考虑腐蚀性的问题,一般采用硝酸性条件下的硝酸定量法、硫酸定量法等,可以有效地检测苯酚的腐蚀性。
以上就是介绍苯酚检验实验方式方法的全部内容。
通过介绍可以得知,对于苯酚的检验实验,除了要检测其含量、挥发性和热稳定性外,还要注意其腐蚀性的问题,以便正确准确地检测苯酚的质量。
只
有正确选择检验实验方式,才能保证苯酚的质量,为有机合成应用提供有价值的服务。
苯酚的测定方法
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苯酚的测定方法
嘿,朋友们!今天咱就来聊聊苯酚的测定方法。
你说这苯酚啊,就像是个调皮的小精灵,得用对方法才能抓住它呢!
咱先说说分光光度法吧。
这就好比是拿着一个神奇的“颜色探测器”,通过苯酚和特定试剂反应后产生的颜色变化来测定它的含量。
就好像我们能根据天空颜色的变化来判断天气一样,是不是很有趣呀!通过仔细观察那颜色的深浅,就能知道苯酚在里面有多少啦。
还有高效液相色谱法呢!这就像是给苯酚专门开辟了一条快速通道,让它能乖乖地按照规定路线跑,然后我们就能准确地知道它在什么位置,有多少量。
就好像是在一场比赛中,清楚地知道每个选手的位置和成绩一样。
再来说说滴定法。
这就像是一场和苯酚的“拔河比赛”,用合适的试剂和它较量,根据消耗试剂的多少来确定苯酚的量。
是不是感觉很有意思呀?
那在实际操作中可得注意一些小细节哦!比如使用的试剂要保证质量,就像做饭要用新鲜的食材一样,不然可就测不准啦。
还有操作过程要细心,不能马马虎虎的,不然小精灵可就溜走咯。
你想想,如果测定不准确,那不是就像在大雾天走路一样,容易迷失方向呀!所以咱可得认真对待,把这个小精灵给牢牢抓住。
而且,不同的测定方法都有自己的特点和适用范围呢。
就像每个人都有自己的长处和短处一样,我们得根据具体情况来选择合适的方法。
有时候可能这个方法好用,有时候又得换另一个方法才行。
总之呢,测定苯酚可不是一件简单的事儿,但只要我们用心去做,掌握好方法,就一定能成功。
就像爬山一样,虽然过程可能有点累,但当我们登上山顶,看到美丽的风景时,一切都值得啦!所以,大家加油哦,让我们一起成为测定苯酚的小能手吧!。
工业苯酚纯度的测定
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工业苯酚纯度的测定工业苯酚是一种宽泛应用于化学和医药工业中的有机化合物,其纯度的测定对保障产品质量、保证工业生产过程的安全稳定至关重要。
测定苯酚纯度可采用多种方法,下面将介绍三种常用的测定方法:一、密度法苯酚的密度与其纯度有一定的相关性,因此可以通过比较不同纯度的苯酚的密度来判断其纯度高低。
方法如下:1. 取两个不同纯度的苯酚样品,在室温下分别称量相同的样品量。
2. 将两个样品倒入两个容量分别为25mL的比重瓶中,并分别加上25mL的水。
3. 使用比重瓶盖紧后摇匀,取两个比重瓶,分别在水平台上称重。
4. 计算出两个样品的密度并进行比较,结果越接近,则说明纯度越高。
二、紫外分光光度法苯酚在紫外区域有明显的吸收峰,当苯酚的纯度越高时,其峰值吸收也越大,可以通过测定苯酚在紫外区域的吸收峰值来测定纯度。
方法如下:1. 取一定量的苯酚样品,用纯水或乙醇稀释至标准浓度。
2. 分别测定苯酚在240nm处的吸光度,并据此计算苯酚的浓度。
3. 比较不同纯度苯酚在吸光度和浓度之间的关系,以此计算出不同纯度下苯酚在240nm处的吸光度,从而判断苯酚的纯度。
三、重量法苯酚纯度的测定还可采用重量法,即比较不同纯度苯酚的熔点,因为苯酚的熔点与其纯度有关,纯度越高,熔点越高。
方法如下:1. 取两个不同纯度的苯酚样品,在室温下分别称量相同的样品量。
2. 将两个样品放入标准熔点仪中,加热至熔点,并持续加热几分钟。
3. 记录两个样品的熔点,并比较其差异,结果越大,则说明纯度越低。
总结:密度、紫外分光光度和重量法都是可行的测定工业苯酚纯度的方法,这些方法可以单独或联合使用,来得出更加准确的结果,从而保证产物的质量。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。