六氟磷酸锂制备方法的研究进展
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Ｈ （ 态 ）＋ＬＦ 固态 ） ｉ Ｆ （ Ｆ气 ｉ（ 一ＬＨ ２ 固态 ）
想电池之一 ， 被称为绿色环保能源 ， 具有广 阔发展空
间。
由于具 有 良好 的导 电性 和 电化 学 稳 定 性 能 ， 六 氟 磷 酸锂 （ ｉＦ ） ＬＰ 被认 为是 锂 离 子 电池 的最 佳 电解 质 ， 锂离 子 电池 中应 用 最 广 泛 ， 它 极 易 吸潮 ， 在 但 热 稳 定性 较差 ， 光 、 和水 的作 用 下 易 发 生 反 应 ， 在 热 生 成 ＨＦ和 ＬＰ 等 杂 质 ¨“Ｊ ｉＯＦ 。而 锂 离 子 电 池 对 ＬＰ 的纯度 要求很 高 ， ｉＦ 因此 ＬＰ 的制 备 和纯 化 困 ｉＦ 难 很 多 ， 为锂 离 子 电池 应 用 的瓶 颈 。本 文结 合 国 成
种制 备 ＬＰ 的 方 法 】在 镍 制 容 器 中 ， 气 体 ｉＦ ： 将
Ｐ 与 固 体 ＬＦ 直 接 进 行 气 一围 反 应 ， 到 固 体 ｉ 得 ＬＰ 其反应 式 如下 ： ｉＦ ，
ＰＦ５＋Ｌｉ ＋ ＰＦ６ Ｆ— Ｌｉ
该反应在高温高压下进行 ， 个过程 中未使用 整 任何 溶剂 ， 作 简单 ， 反应 不充 分 ， 操 但 产率 较 低 ， 很难
３ ％） 质量轻 （ Ｎ —Ｈ 电池 轻 ５ ％） 比能量高 ０ 、 比 ｉ ０ 、 （ Ｎ —Ｈ 电池 的 ２— 是 ｉ ３倍 ） 无 记 忆 效 应 、 污 染 、 、 无
自放 电小 、 环 寿命 长 等 特 点 ， １９ 循 自 ９０年在 １ 上 ３本 市 以来 即得 到 快 速发 展 ， 为未 来 电子 类 产 品 的理 成
一
内外研究进展 ， Ｌ Ｆ 的制备方法进行综述。 对 ｉ６ Ｐ
２ 制备 工 艺
目前 ， 制备 ＬＰ ６的方 法 主要 有 气 一固 法 、 ｉＦ 氟化
氢溶剂法 、 络合法和溶液法。
２ １ 气 一固 法 ．
阻止 反应 进 一步 进行 ， 导致 最 终 产 品 纯 度较 低 。反
应结束后若采用有机溶剂溶解并重结晶纯化产 品， 不仅会使整个生 产过程变得复杂 ， 而且使用 的有机
ＬＨＦ（ ｉ ， 固态 ）
＋ （ 态） ＨＦ 气
ＬＦ（ 活 性 多 孔 固 态 ） ｉ 高
Ｌ （ 活 性 多 孔 固 ）＋Ｈ 气 态 ）＿ ｉ 高 Ｆ Ｆ（ － 三
Ｌ ＰＦ ｉ ６
通过 该方 法得 到 的产 物 纯 度 可 高 达 ９ ． ％ ， ９ ９ 但
生产工序多 ， 成本高 ， 反应过程中不易制备均一 多孔 的Ｌ ｉ Ｆ介质 ， 很难进行大规模连续生产 。 气 一固法操作较简单 ， 但是 由于在反应过程 中 生成 的 Ｌ Ｆ 会覆盖在 固体原料 ＬＦ的表面， ｉ Ｐ ｉ 形成了 层 致 密 的保 护 膜 ， 阻断 了 ＬＦ与 Ｐ 的接 触 ， 而 ｉ Ｆ 从
摘
要 ： 氟磷酸锂是一种理想的锂离子 电池 电解质 材料 ， 六 由于具 有极 易吸潮 ， 热稳定 性较 差等特点 ， 目前 难
以制备 出高纯度 的产 品。为 了更好地研 究六 氟磷 酸锂 制备工 艺 ， 本文 对 国内外六 氟磷 酸锂 的制 备： 亡艺进 行 了综
述， 并对各 种方法的优缺点进行了分析 。 关键词 ： 锂离子电池 ； 电解质 ； 六氟磷酸锂 中图分类号 ：ＱＩ１ １ Ｔ ３ ．１ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８— ４ １ ２ １ ） ５— ０ ６— ３ １０ ９ １ （ ０ １ ０ ０２ ０
一
１ 前 言
移 动 电话 、 笔记本 电脑 、 码相 机 等高 端科 技 产 数 品逐渐 普及 ， 为人们 生 活 中必 不 可 少 的一 部分 ； 成 同 时 由于能源 的 短 缺 和对 环 境 问题 的逐 渐 重 视 ， 电动 自行车 、 动 汽 车 等 环 保 节 能 产 品 受 到 广 泛 应 用 。 电 这 类产 品对 电池 有 了更高 的要 求 。在 已开 发 的电池
利提出如下方法 ： 首先将 Ｈ 气体与 Ｌ Ｆ ｉ Ｆ固体反应生 成 ＬＨ 固相 物 ， 后 在 ６ ｉＦ 然 ０～７０ 下 减 压 脱 除 Ｌ— ｏ℃ ｉ
Ｈ 中 的 Ｈ 得到 高活 性多孔 介 质 ＬＦ 再 将 得 到 的 Ｆ Ｆ， ｉ， ＬＦ与 Ｐ ５ ｉ Ｆ 气体 在 ５ ２０￣下反 应生 成 ＬＰ ６ ０～ ０ ＇ ｉＦ ：
贵 州 化 工
・
２ｌ年 ｌ ０ １ ０月
ห้องสมุดไป่ตู้
２ ・ ６
Ｇ ｉｈ ｕ ｈ ｍｉａ１ｄ ｓｒ ｕｚ ｏ Ｃ ｅ ｃｌｎ ｕ ｔ ｙ
第３ ６巷第 ５期
六氟 磷 酸锂 制备 方法 的研 究 进 展
宁 斌 ， 金鑫 邹
（ 贵州 省化 工研 究院 ， 贵州 贵 阳 ５０ ０ ） ５ ０ ２
实现 大规模 生 产 ， 因为该 反应 为气 固反应 ， 成 的 固 生
中， 锂离子二次电池具有工作 电压高 （ Ｎ —ｃ ， ｉ 是 ｉ ｄ Ｎ Ｈ 电 池 的 三 倍 ） 体 积 小 （比 Ｎ 、 ｉ—ｃ 电 池 小 ｄ
—
体 ＬＰ 全包 裹在 ＬＦ的外 面 ， 止 了反应 进一 步 ｉＦ 完 ｉ 阻 的进 行 ， 得最 终产 物 中含有 大量 的 ＬＦ 使 ｉ。 为解决 上 述反 应 中反 应 不 充 分 的问 题 ， 国 专 美
１５ ９０年 ， 国著名 氟科 学 家 Ｊ ｉｍ ｎ 出了 美 Ｈ ｓ ｏｓ提 ｍ
收 稿 日期 ：０ １— ６—１ ； ２１ ０ ３ 修返 日期 ：０ ｌ—ｏ ２１ ６一ｌ ７
作者 简介 ： 斌 （９４一 ）男 ， 宁 １８ ， 贵州遵义人 ， 本科 ， 助理工程师 ， 现在贵州省化工研 究院从 事科研 工作 。邹 金鑫 （９３一 ）男 ， １８ ， 湖南永州
道县人 ， 硕士 ， 工程 师， 助理 现在 贵州 省化工 研究 院从 事科研工作 。
第３ ６卷 第 ５期
２１ ０ １年 １ 月 Ｏ
想电池之一 ， 被称为绿色环保能源 ， 具有广 阔发展空
间。
由于具 有 良好 的导 电性 和 电化 学 稳 定 性 能 ， 六 氟 磷 酸锂 （ ｉＦ ） ＬＰ 被认 为是 锂 离 子 电池 的最 佳 电解 质 ， 锂离 子 电池 中应 用 最 广 泛 ， 它 极 易 吸潮 ， 在 但 热 稳 定性 较差 ， 光 、 和水 的作 用 下 易 发 生 反 应 ， 在 热 生 成 ＨＦ和 ＬＰ 等 杂 质 ¨“Ｊ ｉＯＦ 。而 锂 离 子 电 池 对 ＬＰ 的纯度 要求很 高 ， ｉＦ 因此 ＬＰ 的制 备 和纯 化 困 ｉＦ 难 很 多 ， 为锂 离 子 电池 应 用 的瓶 颈 。本 文结 合 国 成
种制 备 ＬＰ 的 方 法 】在 镍 制 容 器 中 ， 气 体 ｉＦ ： 将
Ｐ 与 固 体 ＬＦ 直 接 进 行 气 一围 反 应 ， 到 固 体 ｉ 得 ＬＰ 其反应 式 如下 ： ｉＦ ，
ＰＦ５＋Ｌｉ ＋ ＰＦ６ Ｆ— Ｌｉ
该反应在高温高压下进行 ， 个过程 中未使用 整 任何 溶剂 ， 作 简单 ， 反应 不充 分 ， 操 但 产率 较 低 ， 很难
３ ％） 质量轻 （ Ｎ —Ｈ 电池 轻 ５ ％） 比能量高 ０ 、 比 ｉ ０ 、 （ Ｎ —Ｈ 电池 的 ２— 是 ｉ ３倍 ） 无 记 忆 效 应 、 污 染 、 、 无
自放 电小 、 环 寿命 长 等 特 点 ， １９ 循 自 ９０年在 １ 上 ３本 市 以来 即得 到 快 速发 展 ， 为未 来 电子 类 产 品 的理 成
一
内外研究进展 ， Ｌ Ｆ 的制备方法进行综述。 对 ｉ６ Ｐ
２ 制备 工 艺
目前 ， 制备 ＬＰ ６的方 法 主要 有 气 一固 法 、 ｉＦ 氟化
氢溶剂法 、 络合法和溶液法。
２ １ 气 一固 法 ．
阻止 反应 进 一步 进行 ， 导致 最 终 产 品 纯 度较 低 。反
应结束后若采用有机溶剂溶解并重结晶纯化产 品， 不仅会使整个生 产过程变得复杂 ， 而且使用 的有机
ＬＨＦ（ ｉ ， 固态 ）
＋ （ 态） ＨＦ 气
ＬＦ（ 活 性 多 孔 固 态 ） ｉ 高
Ｌ （ 活 性 多 孔 固 ）＋Ｈ 气 态 ）＿ ｉ 高 Ｆ Ｆ（ － 三
Ｌ ＰＦ ｉ ６
通过 该方 法得 到 的产 物 纯 度 可 高 达 ９ ． ％ ， ９ ９ 但
生产工序多 ， 成本高 ， 反应过程中不易制备均一 多孔 的Ｌ ｉ Ｆ介质 ， 很难进行大规模连续生产 。 气 一固法操作较简单 ， 但是 由于在反应过程 中 生成 的 Ｌ Ｆ 会覆盖在 固体原料 ＬＦ的表面， ｉ Ｐ ｉ 形成了 层 致 密 的保 护 膜 ， 阻断 了 ＬＦ与 Ｐ 的接 触 ， 而 ｉ Ｆ 从
摘
要 ： 氟磷酸锂是一种理想的锂离子 电池 电解质 材料 ， 六 由于具 有极 易吸潮 ， 热稳定 性较 差等特点 ， 目前 难
以制备 出高纯度 的产 品。为 了更好地研 究六 氟磷 酸锂 制备工 艺 ， 本文 对 国内外六 氟磷 酸锂 的制 备： 亡艺进 行 了综
述， 并对各 种方法的优缺点进行了分析 。 关键词 ： 锂离子电池 ； 电解质 ； 六氟磷酸锂 中图分类号 ：ＱＩ１ １ Ｔ ３ ．１ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８— ４ １ ２ １ ） ５— ０ ６— ３ １０ ９ １ （ ０ １ ０ ０２ ０
一
１ 前 言
移 动 电话 、 笔记本 电脑 、 码相 机 等高 端科 技 产 数 品逐渐 普及 ， 为人们 生 活 中必 不 可 少 的一 部分 ； 成 同 时 由于能源 的 短 缺 和对 环 境 问题 的逐 渐 重 视 ， 电动 自行车 、 动 汽 车 等 环 保 节 能 产 品 受 到 广 泛 应 用 。 电 这 类产 品对 电池 有 了更高 的要 求 。在 已开 发 的电池
利提出如下方法 ： 首先将 Ｈ 气体与 Ｌ Ｆ ｉ Ｆ固体反应生 成 ＬＨ 固相 物 ， 后 在 ６ ｉＦ 然 ０～７０ 下 减 压 脱 除 Ｌ— ｏ℃ ｉ
Ｈ 中 的 Ｈ 得到 高活 性多孔 介 质 ＬＦ 再 将 得 到 的 Ｆ Ｆ， ｉ， ＬＦ与 Ｐ ５ ｉ Ｆ 气体 在 ５ ２０￣下反 应生 成 ＬＰ ６ ０～ ０ ＇ ｉＦ ：
贵 州 化 工
・
２ｌ年 ｌ ０ １ ０月
ห้องสมุดไป่ตู้
２ ・ ６
Ｇ ｉｈ ｕ ｈ ｍｉａ１ｄ ｓｒ ｕｚ ｏ Ｃ ｅ ｃｌｎ ｕ ｔ ｙ
第３ ６巷第 ５期
六氟 磷 酸锂 制备 方法 的研 究 进 展
宁 斌 ， 金鑫 邹
（ 贵州 省化 工研 究院 ， 贵州 贵 阳 ５０ ０ ） ５ ０ ２
实现 大规模 生 产 ， 因为该 反应 为气 固反应 ， 成 的 固 生
中， 锂离子二次电池具有工作 电压高 （ Ｎ —ｃ ， ｉ 是 ｉ ｄ Ｎ Ｈ 电 池 的 三 倍 ） 体 积 小 （比 Ｎ 、 ｉ—ｃ 电 池 小 ｄ
—
体 ＬＰ 全包 裹在 ＬＦ的外 面 ， 止 了反应 进一 步 ｉＦ 完 ｉ 阻 的进 行 ， 得最 终产 物 中含有 大量 的 ＬＦ 使 ｉ。 为解决 上 述反 应 中反 应 不 充 分 的问 题 ， 国 专 美
１５ ９０年 ， 国著名 氟科 学 家 Ｊ ｉｍ ｎ 出了 美 Ｈ ｓ ｏｓ提 ｍ
收 稿 日期 ：０ １— ６—１ ； ２１ ０ ３ 修返 日期 ：０ ｌ—ｏ ２１ ６一ｌ ７
作者 简介 ： 斌 （９４一 ）男 ， 宁 １８ ， 贵州遵义人 ， 本科 ， 助理工程师 ， 现在贵州省化工研 究院从 事科研 工作 。邹 金鑫 （９３一 ）男 ， １８ ， 湖南永州
道县人 ， 硕士 ， 工程 师， 助理 现在 贵州 省化工 研究 院从 事科研工作 。
第３ ６卷 第 ５期
２１ ０ １年 １ 月 Ｏ