液质联用仪

液质联用仪工作原理
高灵敏度和选择性，通常用于复杂基质中的化合物分析和鉴定
质谱仪可以进行有效的定性分析，但对混合物的检测毫无办法，而色谱法对混合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，将这两者有效结合起来就能提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪，而将液相色谱仪和质谱仪联合起来叫做液-质联用仪。

气质联用是色谱联用技术中的首选方法，而液质联用则适用于极性、热不稳定、难气化和大分子的分离分析。

国标GB/T 20769-2008 中就是应用液相色谱- 串联质谱法测定水果和蔬菜中的农药残留量。

定性和定量：进行样品测定时，如色谱峰的保留时间与标样一致，并在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，且丰度比标样的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药。

同时采用保留时间、选择离子的相对丰度比这两个定性指标可以避免假阳性的出现。

因为当样品基质中含有较多干扰物时，产生的杂质峰会影响定性。

因此只有当两者都满足要求时，才能认定该组分为所测化合物
质谱仪选用的离子源不同，采用的是电喷雾离子源（ESI）[3]。

电喷雾电离法是利用高电场使质谱进样端的毛细管柱流出的液滴带电，在氮气流的作用下，液滴溶剂蒸发，表面积缩小，表面电荷密度不断增加，直至产生的库伦斥力与液滴表面张力达到雷利极限，液滴爆裂为带电的液滴，这一过程不断重复使最终的液滴非常细小呈喷雾状，这时液滴表面的电场非常强大，使分析物离子化并以带单电荷或多电荷的离子形式进入质量分析器。

另外该方法还采用了串联质谱法，原理是将被分析物电离产生碎片离子，得到一级质谱；从这个（复杂的）一级质谱中选择一个或多个特定的碎片离子作为母离子；再在适合的激发裂解电压下将母离子进行二次电离裂解，产生子离子; 对产生的子离子碎片进行检测得到二级质谱，并根据这些特征子离子对化合物进行定性定量分析。

对所分析农药选择母离子，尽量选择质量数大、相对丰度高的离子作为母离子。

一般是以全扫描质谱法中离子碎片丰度最大的碎片离子（基峰）作为母离子。

电喷雾电离：甲酸-高压-加热溶剂蒸发-库伦分裂-锥空
脱溶剂气-排废
APCI大气压化学电离源
调谐目的
找到目标化合物的最佳质谱检测参数（电离极性、母离子、碎片离子、锥空能量、碰撞能量；毛细管电压、脱溶剂温度、脱溶剂气流量等）
保存参数到质谱方法
自动调谐
多反应监测MRM
编辑质谱方法
UPLC分离原理-非常低的谱带展宽
反相液相色谱柱效高、分离能力强、保留机理清楚，是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种，对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注.反相色谱法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式.反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团，基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离
FTN 样品管理器
QSM 四元溶剂管理器
灌注密封清洗
Wash 泵purge 进样针注射器
建立液相方法、质谱方法
数据采集
数据分析-积分方法、定量分析样品制备。