增材制造钼及钼合金粉末

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增材制造钼及钼合金粉末
编制说明
《增材制造钼及钼合金粉》
国家标准编制说明(征求意见稿)
一、工作简况
1.1任务来源
根据国家标准化管理委员会、工业和信息化部以及中国有色金属工业协会下达的有关标准制修订计划的文件精神,西安欧中材料科技有限责任公司负责制订推荐性国家标准《增材制造钼及钼合金粉末》,项目计划编号为:国标委发[2018]60号20182019-T-610。

按计划要求,本标准应在2020年完成。

1.2 产品概况
钼及钼合金因具有强度高、硬度好、耐磨性和导热导电性优良、耐腐蚀性能好等优点,而广泛应用于电子电气、金属加工、航空航天、核工业等领域,如:用作1000~1650℃工作条件下的飞机喷气发动机的燃气轮叶片、导向叶片、喷嘴、鼻锥等,还可用作宇宙飞行器的蒙皮、喷管、火焰挡板等耐高温部件。

随着金属增材制造技术的不断发展和工程应用,越来越多的复杂金属零件在航空航天、船舶、生物医疗领域通过考核和验证。

EBM、SLM、LENS三种主流增材制造工艺对粉末性能的要求已比较成熟。

传统方法制备的钼及钼合金粉末主要用于烧结、等离子喷涂等领域,粉末存在形貌不规则、流动性差、纯度低等特点,难以满足增材制造技术对粉末的要求。

目前对于增材制造用钼及钼合金粉末尚无公开的国内外标准,本标准将填补这一技术空白,以规范并促进增材制造钼及钼合金的发展和应用。

1.3 起草单位情况及主要工作过程
1.3.1起草单位情况
西安欧中材料科技有限公司(欧中科技)于2013年12月成立于西安经济技术开发区,是西北有色金属研究院(西北院)子公司,注册资本1亿元。

从2010年开始,西北院与电机械公司在难熔金属单晶制备、电子束物理气相沉积(EB-PVD)等领域展开合作。

欧中科技力图将西北院和电机械各自的技术优势充分整合并高效发挥,着力发展航空航天用高品质高温合金球形粉末制备关键技术及高性能粉末冶金制件制备技术,并实现上述关键技术的产业化,满足国防发展的需
要。

公司依托西北有色金属研究院在新材料方面的最新成果,主要从事高品质金属球形粉末、生产和销售。

公司引进俄罗斯先进的超高转速等离子旋转电极制粉技术及全流程制粉生产线,技术及设备均处于国际领先水平。

公司已开发出钛及钛合金、不锈钢、镍基合金、钴基合金、钼及钼合金等高品质球形金属粉末,广泛应用于航空航天、生物医疗、汽车电子、核电工程、海洋工程等领域。

公司采用了先进的管理机制,通过了AS9100国际宇航业质量管理体系、ISO13485医疗器械质量管理体系、GB/T29490知识产权管理体系等多个体系认证,所有产品均按标准规范组织生产,产品质量可靠,受到用户好评。

1.3.2 主要工作过程
在2018年12月的有色标委会会议上,对本项目进行了任务落实。

西安欧中材料科技有限公司立即成立了标准编制工作组,对目标任务进行分解,明确成员的任务要求,制定工作计划和进度安排。

项目运行以来,项目组积极收集国内外增材制造用钼及钼合金粉末的应用信息,收集增材制造用钼及钼合金粉末的生产、检验数据,调研国内外增材制造用钼及钼合金粉末科研单位、生产企业的基本情况,并对各类信息进行分析汇总,已于2019年3月11日完成标准草案初稿。

二、标准编制原则和确定主要内容的论据
2.1标准编制原则
1)本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》给出的规则起草。

2)本标准反映了当前国内增材制造用钼及钼合金粉末的生产水平,便于生产,并且符合增材制造行业的市场应用需求,具有指导作用,并能规范市场。

2.2确定标准主要内容的论据
2.2.1 化学成分
本标准选择目前应用较广泛且相对成熟的钼及钼合金,化学成分主要依据YS/T660《钼及钼合金加工产品牌号和化学成分》,同时参考GB/T3461《钼粉》,并考虑粉末与传统材料加工方法的差异,在满足应用需求的前提下,对部分元素进行了调整,化学成分要求详见表1。

化学成分检测按GB/T 4325(所有部分)《钼化学分析方法》的规定进行,也可按供需双方认可的其他检测标准执行。

2.2.2 粒度
不同增材制造工艺对粉末粒度分布有不同的要求,目前应用最广泛的三种增材制造工艺为选区激光熔融(SLM)、电子束熔化(EBM)、直接能量沉积(DED),针对三种增材制造工艺通常对粉末粒度的要求,制定了粒度分布的指标,如表2所示。

另外也可供货双方协商粒度要求。

粒度检测按照GB/T 1480《金属粉末粒度组成的测定干筛分法》和GB/T 19077《粒度分布激光衍射法》的规定执行。

表2 粒度要求
2.2.3 流动性
流动性是指以一定量粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间,通常采用霍尔流速漏斗,流动性单位为s/50g,表征粉末流动的难易程度,数值越小流动性越好。

粉末的粒度、湿度、静电以及粉末是否为球形均会影响粉末的流动特性。

无论对于铺粉还是送粉的增材制造工艺,粉末的流动特性均会影响增材制造过程和制件性能。

为满足增材制造工艺需求,结合生产单位的实际情况,本标准规定钼及钼合金粉末的流动性应不大于13s/50g。

流动性检测按照GB/T 1482《金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)》的规定执行。

2.2.4 松装密度
松装密度是粉末自由填充单位容积的质量,应增材制造过程粉末相当于自由填
充的状态,因此松装密度的大小会影响增材制造制件的致密度。

为保证增材制造制件的致密度,结合生产单位的实际情况,本标准规定钼及钼合金粉末的松装密度应不小于5.8g/cm3。

松装密度检测按照GB/T1479.1《金属粉末松装密度的测定第1部分:漏斗法》的规定执行。

2.2.5 非球形颗粒比例
非球形颗粒不仅会影响粉末的流动性和松装密度,而且可能由于熔融过程不充分而影响制件性能或损坏铺粉刮刀。

为满足增材制造工艺需求,结合生产单位的实际情况,本标准规定钼及钼合金粉末的非球形颗粒比例应不超过2%。

非球形颗粒比例的检测方法为:在扫描电镜或体视显微镜下,选取合适的放大倍数(通常为50倍),使得每个视场中的粉末数量大于200颗,随机选取5个视场进行拍照,分别记录片状、条状、椭球形、哑铃形颗粒数量以及粉末颗粒总数,分别计算每张照片的非球形颗粒比例并求平均值。

2.2.6 非金属夹杂
粉末中的非金属夹杂将会影响增材制造制件的力学性能,为满足增材制造制件性能需求,结合生产单位的实际情况,本标准规定钼及钼合金粉末的非金属夹杂应不超过3个/100g。

非金属夹杂使用静电式夹杂检测设备进行,如图1所示。

相比于人工检测,可以减少人的因素对检测结果的影响。

图1 静电式夹杂检测设备
2.2.7 标志、包装、运输、贮存
钼及钼合金粉末在包装、运输和贮存过程中可能会吸附空气中的氧、氮等气体元素而降低品质,且易吸附水汽而受潮导致粉末性能受到影响。

此外钼及钼合金粉末可能会因碰撞、挤压等原因发生起火、爆炸。

因此本标准对产品的标志、包装、
运输、贮存做出如下规定:
(1)标志
在产品的包装袋/桶上应做如下标志(或贴标签):
a)生产单位;
b)产品名称、粒度、重量;
c)批号
d)“易燃”、“防潮”、“防止吸入”等标识。

(2)包装
粉末一般采用双层真空包装袋包装,每袋装5kg,也可采用供需双方商定的其他包装方式。

包装过程中应严格控制环境避免污染。

包装容器应确保运输过程能够保持完整,不易破损、受潮或者使产品接触到外来污染物质。

(3)运输
粉末运输过程应保持干燥,防止受潮和氧化,严禁剧烈碰撞和机械挤压。

(4)贮存
粉末应密封存放于通风干燥处,远离火源,严禁与氧化剂、酸类、碱类等腐蚀性物质一起存放。

三、标准水平分析
3.1 采用国际标准和国外先进标准的程度
经过检索,国外无针对增材制造钼及钼合金粉末的标准。

3.2 与国际标准及国外同类标准水平的对比
经过检索,国外无相同类型的标准,无法对比。

本标准结合当前实际生产水平和应用需求,以及成熟企业的企业标准和技术要求,对增材制造钼及钼合金粉末的化学成分、粒度分布、流动性、松装密度、非球形颗粒比例、非金属夹杂指标进行了规定;
3.3 与现有标准及制定中的标准协调配套情况
本标准的制订与现有的标准及制订中的标准协调配套,无重复交叉现象。

3.4 涉及国内外专利及处置情况
经过检索,本标准不涉及国内外专利。

四、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本标准与有关的现行法律、法规和强制性国家标准具有一致性,无冲突之处。

五、重大分歧意见的处理经过和依据
无。

六、标准作为强制性或推荐性国家(或行业)标准的建议
本标准建议作为推荐性国家标准。

七、贯彻标准的要求和措施建议
无。

八、废止现行有关标准的建议
无。

九、其他应予以说明的事项
无。

十、预期效果
本标准实施后,我国钼及钼合金增材制造领域将会更加合理规范,能够促进钼及钼合金在增材制造领域的应用,并整体提高增材制造钼及钼合金制件的品质,达到发达国家的应用水平,满足核电工业、石油化工、电子电器、航空航天等关键领域的应用需求。

西安欧中材料科技有限公司
标准编制组
2018年3月。

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