紫外分光光度法测定复方碘滴鼻液中樟脑的含量

·药物研究·紫外分光光度法测定复方碘滴鼻液中樟脑的含量

广东省佛山市第一人民医院（528000）陈树新蔡先东

复方碘滴鼻液是我院的自制复方液体制剂，由碘、薄荷、樟脑、轻质液状石蜡组成，为桃红色澄清液体，具薄荷、樟脑的特嗅，并有碘的刺激气味。临床主要用于干燥性、萎缩性鼻炎。制剂质量标准为采用硫代硫酸钠滴定液滴定的方法对碘进行控制[1]，其他成分未进行检测。根据《医疗机构制剂注册管理办法》要求，对该制剂进行质量标准提高。参照《中国医院制剂规范》记载，复方薄荷脑滴鼻液中樟脑仅在289nm波长处有最大吸收[2]，因此尝试采用紫外分光光度法直接测定复方碘滴鼻液中樟脑的含量，现报告如下。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1仪器：紫外/可见分光光度计（UV-7504PC，上海欣茂仪器有限公司）、玻璃容量瓶、玻璃仪器等。

1.1.2药试：碘（自汞鸿鹤制药公司，批号：110901），薄荷（南通薄荷有限公司，批号：100601），樟脑（苏州合成化工公司，批号：100606），轻质液状石蜡（南昌白云药业公司，批号：20110805）等。

1.2样品溶液的配制

1.2.1制剂成品的配制：处方：碘1.3g，薄荷1g，樟脑1g；轻质液状石蜡加至1000mL。制法：取樟脑和薄荷共研，使其共熔后，加入碘研磨，分次加入液状石蜡混匀，研磨至碘完全溶解，加液状石蜡至全量，搅匀，分装，即得。共配制3批制剂成品（成品1、成品2、成品3）。

1.2.2对照样品溶液配制：A液：按制剂处方量配成含樟脑、轻质液状石蜡的溶液；B液：按处方量配成含薄荷、轻质液状石蜡的溶液；C液：按处方量配成含樟脑、薄荷、轻质液状石蜡的溶液；D液：按处方量配成含碘、轻质液状石蜡的溶液。1.3检测

以轻质液状石蜡为空白，采用紫外分光光度法测定。1.3.1分光光度计检测：A、B、C、D液在285～296nm波长处扫描，B液无最大吸收；A液和C液在292nm波长处有最大吸收，见表1。

1.3.2含碘样品的检测：因含碘样品在285～296nm波长处未显示最大吸收，固含碘样品D液样品及成品在＜285nm波长处再扫描，吸收情况见表2。

2结果

薄荷、轻质液状石蜡溶液（B液）无吸收；樟脑、轻质液状石蜡溶液（A液）和樟脑、薄荷、轻质液状石蜡溶液（C液）在292nm波长处显示最大吸收。D液样品及成品在285～296 nm无显示最大吸收，含碘样品最大吸收偏移至（258±13）nm 波长处。

3讨论

复方碘滴鼻液中樟脑的含量为0.1%，即0.001g/mL，在285～289nm波长处采用紫外分光光度计检测，线性关系、精密度、稳定性及重现性均良好[3，4]。B液无吸收；A液和C液在292nm波长处显示最大吸收，表明薄荷和轻质液状石蜡对樟脑的检测无干扰，紫外分光光度计可用于复方薄荷脑（不含碘）滴鼻液中樟脑的检测，而最大吸收在292nm波长处，与文献[3，4]报道有轻微的偏差，可能是溶媒由无水乙醇变为轻质液状石蜡的原因[5]。复方碘滴鼻液成分比复方薄荷脑滴鼻液多了碘，从本次实验结果来看，复方碘滴鼻液和含碘的轻质液状石蜡溶液的吸收峰不标准，且吸收度太大（＞1.0），不符合紫外分光光度法的条件，最大吸收偏移在（258±13）nm波长处，掩盖了樟脑在292nm波长处的最大吸收。可见碘严重影

表1样品在各波长处的吸收度

样品285nm287nm288nm289nm290nm291nm292nm293nm294nm295nm296nm A液0.1910.2020.2040.2080.2100.2120.2130.2120.2110.2100.208 B液0.0130.0130.0130.0130.0130.0130.0130.0130.0130.0130.013 C液0.2160.2250.2300.2340.2370.2390.2400.2390.2370.2360.235 D液 1.546 1.415 1.351 1.288 1.218 1.171 1.115 1.063 1.0140.9620.854成品1 2.634 2.482 2.408 2.317 2.255 2.165 2.081 1.997 1.896 1.767 1.659

表2含碘样品D液及成品在＜285nm波长处扫描的吸收情况

样品230nm231nm232nm233nm234nm258nm282nm283nm284nm D液 2.395 2.542 2.670 2.783 2.935 3.010 1.804 1.712 1.633成品1 2.458 2.612 2.752 2.816 2.913 3.010 2.892 2.816 2.723成品2 2.533 2.683 2.799 2.935 2.984 3.010 2.983 2.975 2.959成品3 2.561 2.658 2.799 2.892 2.959 3.010 3.002 2.996 2.989

·误诊分析·

髋关节撞击综合征技术性失误致误漏诊11例分析

广州中医药大学第一附属医院（510405）黄耀华

髋关节撞击综合征是由于髋臼和股骨颈的解剖学异常，在髋关节运动终末期发生股骨近端和髋臼边缘的异常碰撞，导致髋臼盂唇和（或）相邻的髋臼软骨的损害，从而引发髋关节疼痛等一系列临床症状，持续发展还将导致髋关节退行性改变。影像学检查对本病的诊断起着至关重要作用，规范的影像学检查是确保本病正确诊断的前提。目前由于临床医师对本病认识不足，其误诊率相对较高，其中不规范的影像技术是造成误漏诊的因素之一，为提高本病诊断的准确性，有必要从技术层面分析造成误漏诊的原因。

1临床资料

对我院2010—2012年误漏诊的髋关节撞击综合征11例进行分析，其中男性7例，女性4例，年龄24~52例，平均（32±4）岁。临床有髋关节疼痛伴活动受限6例。行X线检查9例，CT检查1例，磁共振成像（MRI）检查1例。

2误漏诊原因分析

2.1摄影体位不标准：髋关节正位投照时双侧股骨未内旋，造成头颈部显示欠佳，无法观察头颈外侧局部解剖情况，并直接影响到偏心距及a角的测量，11例中因此情形造成漏诊2例。另骨盆片摆位不正，中心线过高，所照骨盆类似轻度入口位，造成髋臼前后壁呈假性交叉征，11例因此情形误诊为钳夹型髋关节撞击综合征2例。

2.2测量技术有误：评价髋臼深度及髋臼覆盖率时将髋关节退行性骨关节病形成的边缘骨赘误认为髋臼边缘，导致测量不准确而误诊为深髋臼2例，另有2例将股骨头颈增生骨赘和1例将股骨头坏死头塌陷后外上缘突起误为头颈部局部解剖异常，造成偏心距缩短及a角度过大而将退行性髋关节病和股骨头坏死塌陷后边缘突起误认为凸轮型髋关节撞击综合征。

2.3髋关节CT检查未做冠状位及斜矢状位重建：髋关节CT 检查仅常规横轴位扫描，未做冠状位及斜矢状位重建，因仅有横轴位图像，未能很好显示头颈部局部解剖情况，因出现此种情形漏诊1例，主要原因是未认识到冠状位及斜矢状位重建的价值。

2.4MRI检查未选择合适的软骨检查序列：11例有1例疑撞击综合征者仅按常规行髋关节MRI检查，未选择特殊软骨序列检查，因此导致无法判断软骨损伤情况而漏诊。

3讨论

3.1加强业务学习，加深对本病认识：髋关节撞击综合征是近年才被认识的疾病，许多医生对其还不十分了解，因此加强这方面知识的学习非常重要。笔者除加强自身学习外，还在已出版《髋关节影像诊断学》基础上，参考相关文献，精心制作《髋关节撞击综合征影像学诊断》幻灯片，通过在院内及骨科作专题报告，使临床及影像科医生对髋关节撞击综合征的基本定义、发病机制、检查方法、影像学表现及鉴别诊断等方面有一个全面的认识。同时经常性对病例及可疑病例进行经常性随访跟踪，并与临床及关节镜进行对照，以验证影像诊断结果，提高其诊断水平[1]。

3.2规范有关测量方法：明确对髋关节撞击综合征的诊断有帮助作用的测量指标，并规范其测量方法。

3.3规范髋关节或骨盆片投照标准：对于髋关节撞击综合征而言，X线片常用投照体位有骨盆后前位片和侧位片，规范的骨盆前后位片基本能反映潜在的骨畸形，摄片时患者仰卧，双下肢内旋15°以最大限度地显露前倾的股骨颈，标准的骨盆前后位片应当是尾骨尖端指向耻骨联合，且二者之间的距离是1~2cm。

3.4规范CT与MRI检查方法：CT检查除常规横轴位扫描外，必须行冠状位及斜矢状位多平面重建（MPR），使头颈部及髋臼影像解剖的显示到达最佳，以避免漏诊。MRI检查除常规冠状、矢状、横轴位及斜轴位扫描外，对高度疑本病而需观察盂唇软骨及关节软骨是否有损伤者，需选择质子密度加权像（PDWI）及三维扰相梯度回波序列（3D-FS-SPGR），以便更好观察盂唇软骨及关节软骨损伤程度。

参考文献

[1]荣绍远，高正言，胡民，等．跟骨关节内骨折切开复位钢板螺

钉内固定的治疗体会．山西医药杂志，2011，40（6）：603-604．

（收稿日期：2012-10-20）

响了樟脑的检测。因此，紫外分光光度法不适宜于复方碘滴鼻液中樟脑的含量测定。

参考文献

[1]薛艳丽.复方薄荷脑碘滴鼻液的制备及质量控制.中国医院药

学杂志，2007，27（12）：1748-1749.

[2]中华人民共和国卫生部.中国医院制剂规范（西药制剂）.2版.

北京：中国医药科技出版社，1995：166.[3]肖顺林，雷利群，王述蓉.紫外分光光度法测定复方薄荷脑滴

鼻液中樟脑含量.中国药业，2007，16（23）：28-29.

[4]唐毅敏，朱文慧．改进紫外分光度法测定樟脑醑中樟脑的含

量．中国医药导报，2012，14（4）：723-724.

[5]侯勇，徐雷.对复方薄荷脑滴鼻液中樟脑最大吸收波长的探

讨.安徽医药，2009，13（1）：30-31.

（收稿日期：2012-11-05）