高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量
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２ ３ 溶 剂的 选择 ．
称取约含 ０ １ （ ． ｇ精确至 ０ Ｏ０ ｇ氯氟吡氧乙酸 ． ０ ２） 的样 品， 置于 ５ｍ 容量瓶 中， ０ｌ 加人 ４ ｒｌ Ｏ 甲醇 ， ａ 在超
声波清洗器 中振荡 ５ ｎ后冷却 至室温 ， 甲醇 稀 ｍｉ 用
释至刻度 ， ２ ｌ ５ｍｌ 吸 ｍ 于 ０ 容量瓶中， 甲醇稀释至 用
等。一般情况下 ， 甲醇一 水系统 已能满足多数样品的
分离要求 ， 且流动相粘度小 、 价格低 ， 是反相色谱最
常用的流动相。再 以不同 比例组合进行 实验 ， 甲 当 醇＋水－９ ＋１ 时， － ０ ０ 基线平稳 ， 分离度好 ， 并且有效 塔板数高 ， 因此 ， 选择 甲醇＋水 －９ ＋１ 为流动相。 ０ ０
一
。
本方法适用于 ２ ０ ／ 氯氟吡氧乙酸乳油。 ０ １ ｇ
１ 实验 部分
１１ 试 剂 和溶 液 ． 图 １ ０ ＇ ２０ ｌ ｗ 氯氟吡氧乙酸乳油样品高效液相色谱图
标准品：８ ０ ， ９ ． 甲醇 ： 色谱纯 ， ： 水 二次蒸馏水 。
１ ４ 测定步 骤 ．
第 ５期
四川化 工
第ｌ ４卷
２ １ 年 第 ５期 ０１
一
ｈ
分析 与测试
１ 七 ｔ ｔ ｔ ｔ ｔ ｌ
＿
高效 液相 色谱 法测 定 氯 氟吡 氧 乙酸含 量
廖 燕春 周 磊 张 俊 周 燕
（ 国家危险化学品质量监督检验 中心， 成都 ，１０ １ ６０ ２）
摘 要
介绍了采用反相高效液相色谱法， 使用 Ｃｓ １ 色谱柱 ， 以甲醇一 水为流动相 ， 流速为 １５ ｉ／ ， ．ｍ ｎ ｍｌ 在 吸收波长 为 ２０ ｍ 下 ， １ｎ 外标 法 定 量 检 测氯 氟 吡氧 乙酸 的 含 量。本 方 法 的线 性 方 程 为 ： ＝ Ｙ
刻度。
１４３ 测 定 ．．
根据氯氟吡氧乙酸在不 同溶剂 中的溶解度， 选
择 了 三种 不 同溶 剂 进行 比较 ： 甲醇 、 腈 、 乙 流动 相 。
在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数 针标样溶液 ， 直至相邻两针氯氟吡氧乙酸峰面积相 对变化小于 １Ｏ 后 ， 照标样溶液 、 ． 按 试样溶液 、 试 样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 １ ５ 计算 ．
时蒸 气 压 ９４ ×ｍ ．２ ｍＨｇ ０ Ｃ在 水 中的溶解 度 。２ 。 ９Ｐ Ｍ， １ Ｐ 在丙酮 中 ４ ． １６克／ ， 升 辛醇 与水 分分配 系 数为 ５ ：。作为农 药用 的使它隆 （一 ５１ １甲基庚 基酯）
纯 品 ， 点 ５ ～ ５。 ２。 时 ， 汽 压 １Ｏ ×１叫 熔 ６ ７Ｃ，５Ｃ 蒸 ．５ ０
１ ２ 仪器 ．
氟一 吡啶一～ ２氧乙酸 ， 分子 式 ： ７ ５ ３ ２ Ｃ ２ 分子 Ｃ Ｎ Ｆ Ｌ ， ＨＯ
量 ：５ ） 品为 白色 结 晶体 ， 点 ２２ ３。 ２。 ２ ５纯 熔 ３ ￣２ ３Ｃ，５Ｃ
岛津高效液相色谱仪 Ｌ － Ａ （ Ｃ２ Ｔ 具有可变波长 ０
紫外检测器）浙大 Ｚ ００ ， ２０ 工作站 ， 色谱柱 ： ｉ ｎ Ｄａ — ｍｏ ｓ １ ２０ ｉＣ８ ５ｍｍ×４ ６ ｍ（ ） 过滤器 ： 膜孔 径约 １ ．ｍ ｉ ， ｄ 滤 ０ ４ 微量进样器 ：Ｏ ， ．５ ｍ， ｌ％Ｌ 定量进样管 ：０ Ｌ， ２ｕ 超 声波清洗器 。 １３ 高效液相色谱操作条件 ． 流动相 ： （ 甲醇 ： ） ０ １ （ Ｖ） 流 速 ： 水 一９ ：０ Ｖ： ， １５ ／ ｉ， ．ｍｌ ｎ 柱温 ：Ｏ 检 测波 长 ：１ ｎ 进样 体 ｍ ３ ℃， ２０ ｍ， 积 ：Ｏ Ｌ 保 留时间 ： ２ ， 氯氟吡氧乙酸约 ４６ ｉ。 ． ｍ ｎ 典型的氯氟吡氧乙酸高效液相色谱图见 图 １ 。
２ ２ 流动 相 的选择 ．
清洗器中振荡 ５ ｉ ｍ ｎ后冷却至室 温， 甲醇稀释 至 用
刻 度 ， ２ 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中 ， 甲醇 稀 释 至 刻 吸 ｍｌ ０ 容 用
度。
１ ４ ２ 试样 溶 液 的制备 ．．
反相 色 谱 的流 动相 通 常 以水 作 基 础 溶剂 ， 加 再 入 一定量 的能 与水互 溶 的极性 调整剂 ， 甲醇 、 如 乙腈
剂、 溶剂等组成 。外观为浅褐色或褐色液体， 常温下
贮 存 稳定 期 在 ２年 以上 。
由于氯氟吡氧 乙酸使用 日益推广 ， 因此迫切需 要研究 出一种高效 、 快速 、 离效果好 的分析方法 ， 分 经过笔者大量的实验 ， 采用高效液相色谱法分离结
合外标法定量 ， 在满足企业产品质量控制 的前提下 提高检测效率 ， 节约检测成本 ， 是理想的检验方法之
ｍｍ 。２ ．。 Ｈｇ ７７Ｃ时在水中溶解度 ０９ Ｐ 在丙酮 ． Ｐ Ｍ，
中大于 ４ 在 氟仿 和二 氯 甲烷 中大 于 ５ ％ 。工 业 ％， ０ 原 药 为具有 肥 皂气 味 的 白色 晶体 。＿般 见到 的制剂 是 ２０ｇ １ 氟 吡 氧 乙 酸 乳 油 ， ０ ／ 氯 由有 效 成 分 、 化 乳
试样 中氯氟 吡氧 乙酸 的质 量 分 数 ｘ ）按 下 （ ， 式计算 ：
２ ８ １２ ｘ ２８ ， ２ ． ９ ， ７２ ７６ － ６ ７Ｒ 一Ｏ ９９相对标准偏差为 ０２ ％， ．０ 回收率在 ９． ～１ １２ ９Ｏ Ｏ ． ％之间 。 关键 词 ： 氟吡氧 乙酸 高效液相 色谱 法 检 测 紫外检 测 器 氯
氯 氟 吡 氧 乙酸 （ 学 名 称 ：＿ 基一．一 氯一一 化 ４氨 ３ ５二 ６
１ ４ １ 标样 溶 液 的制备 ．．
பைடு நூலகம்
高效液相 色谱 法 测定氯 氟吡氧 乙酸含 量
３ ９
波长 ， 找到最大吸收波 长。最终确认最佳吸收波长
｝ ２ ０ｍ。 ， １ｎ ＝
称取 ０ １ （ 确至 ０ Ｏ０ ｇ氯 氟 吡氧 乙酸标 准 ．ｇ 精 ．０ ２） 品 ， 于 ５ｍｌ 量瓶 中 ， 入 ４ ｍｌ 置 ０ 容 加 ０ 甲醇 ， 在超 声 波
称取约含 ０ １ （ ． ｇ精确至 ０ Ｏ０ ｇ氯氟吡氧乙酸 ． ０ ２） 的样 品， 置于 ５ｍ 容量瓶 中， ０ｌ 加人 ４ ｒｌ Ｏ 甲醇 ， ａ 在超
声波清洗器 中振荡 ５ ｎ后冷却 至室温 ， 甲醇 稀 ｍｉ 用
释至刻度 ， ２ ｌ ５ｍｌ 吸 ｍ 于 ０ 容量瓶中， 甲醇稀释至 用
等。一般情况下 ， 甲醇一 水系统 已能满足多数样品的
分离要求 ， 且流动相粘度小 、 价格低 ， 是反相色谱最
常用的流动相。再 以不同 比例组合进行 实验 ， 甲 当 醇＋水－９ ＋１ 时， － ０ ０ 基线平稳 ， 分离度好 ， 并且有效 塔板数高 ， 因此 ， 选择 甲醇＋水 －９ ＋１ 为流动相。 ０ ０
一
。
本方法适用于 ２ ０ ／ 氯氟吡氧乙酸乳油。 ０ １ ｇ
１ 实验 部分
１１ 试 剂 和溶 液 ． 图 １ ０ ＇ ２０ ｌ ｗ 氯氟吡氧乙酸乳油样品高效液相色谱图
标准品：８ ０ ， ９ ． 甲醇 ： 色谱纯 ， ： 水 二次蒸馏水 。
１ ４ 测定步 骤 ．
第 ５期
四川化 工
第ｌ ４卷
２ １ 年 第 ５期 ０１
一
ｈ
分析 与测试
１ 七 ｔ ｔ ｔ ｔ ｔ ｌ
＿
高效 液相 色谱 法测 定 氯 氟吡 氧 乙酸含 量
廖 燕春 周 磊 张 俊 周 燕
（ 国家危险化学品质量监督检验 中心， 成都 ，１０ １ ６０ ２）
摘 要
介绍了采用反相高效液相色谱法， 使用 Ｃｓ １ 色谱柱 ， 以甲醇一 水为流动相 ， 流速为 １５ ｉ／ ， ．ｍ ｎ ｍｌ 在 吸收波长 为 ２０ ｍ 下 ， １ｎ 外标 法 定 量 检 测氯 氟 吡氧 乙酸 的 含 量。本 方 法 的线 性 方 程 为 ： ＝ Ｙ
刻度。
１４３ 测 定 ．．
根据氯氟吡氧乙酸在不 同溶剂 中的溶解度， 选
择 了 三种 不 同溶 剂 进行 比较 ： 甲醇 、 腈 、 乙 流动 相 。
在上述操作条件下 ， 待仪器稳定后 ， 连续注入数 针标样溶液 ， 直至相邻两针氯氟吡氧乙酸峰面积相 对变化小于 １Ｏ 后 ， 照标样溶液 、 ． 按 试样溶液 、 试 样溶液 、 标样溶液的顺序进行测定 。 １ ５ 计算 ．
时蒸 气 压 ９４ ×ｍ ．２ ｍＨｇ ０ Ｃ在 水 中的溶解 度 。２ 。 ９Ｐ Ｍ， １ Ｐ 在丙酮 中 ４ ． １６克／ ， 升 辛醇 与水 分分配 系 数为 ５ ：。作为农 药用 的使它隆 （一 ５１ １甲基庚 基酯）
纯 品 ， 点 ５ ～ ５。 ２。 时 ， 汽 压 １Ｏ ×１叫 熔 ６ ７Ｃ，５Ｃ 蒸 ．５ ０
１ ２ 仪器 ．
氟一 吡啶一～ ２氧乙酸 ， 分子 式 ： ７ ５ ３ ２ Ｃ ２ 分子 Ｃ Ｎ Ｆ Ｌ ， ＨＯ
量 ：５ ） 品为 白色 结 晶体 ， 点 ２２ ３。 ２。 ２ ５纯 熔 ３ ￣２ ３Ｃ，５Ｃ
岛津高效液相色谱仪 Ｌ － Ａ （ Ｃ２ Ｔ 具有可变波长 ０
紫外检测器）浙大 Ｚ ００ ， ２０ 工作站 ， 色谱柱 ： ｉ ｎ Ｄａ — ｍｏ ｓ １ ２０ ｉＣ８ ５ｍｍ×４ ６ ｍ（ ） 过滤器 ： 膜孔 径约 １ ．ｍ ｉ ， ｄ 滤 ０ ４ 微量进样器 ：Ｏ ， ．５ ｍ， ｌ％Ｌ 定量进样管 ：０ Ｌ， ２ｕ 超 声波清洗器 。 １３ 高效液相色谱操作条件 ． 流动相 ： （ 甲醇 ： ） ０ １ （ Ｖ） 流 速 ： 水 一９ ：０ Ｖ： ， １５ ／ ｉ， ．ｍｌ ｎ 柱温 ：Ｏ 检 测波 长 ：１ ｎ 进样 体 ｍ ３ ℃， ２０ ｍ， 积 ：Ｏ Ｌ 保 留时间 ： ２ ， 氯氟吡氧乙酸约 ４６ ｉ。 ． ｍ ｎ 典型的氯氟吡氧乙酸高效液相色谱图见 图 １ 。
２ ２ 流动 相 的选择 ．
清洗器中振荡 ５ ｉ ｍ ｎ后冷却至室 温， 甲醇稀释 至 用
刻 度 ， ２ 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中 ， 甲醇 稀 释 至 刻 吸 ｍｌ ０ 容 用
度。
１ ４ ２ 试样 溶 液 的制备 ．．
反相 色 谱 的流 动相 通 常 以水 作 基 础 溶剂 ， 加 再 入 一定量 的能 与水互 溶 的极性 调整剂 ， 甲醇 、 如 乙腈
剂、 溶剂等组成 。外观为浅褐色或褐色液体， 常温下
贮 存 稳定 期 在 ２年 以上 。
由于氯氟吡氧 乙酸使用 日益推广 ， 因此迫切需 要研究 出一种高效 、 快速 、 离效果好 的分析方法 ， 分 经过笔者大量的实验 ， 采用高效液相色谱法分离结
合外标法定量 ， 在满足企业产品质量控制 的前提下 提高检测效率 ， 节约检测成本 ， 是理想的检验方法之
ｍｍ 。２ ．。 Ｈｇ ７７Ｃ时在水中溶解度 ０９ Ｐ 在丙酮 ． Ｐ Ｍ，
中大于 ４ 在 氟仿 和二 氯 甲烷 中大 于 ５ ％ 。工 业 ％， ０ 原 药 为具有 肥 皂气 味 的 白色 晶体 。＿般 见到 的制剂 是 ２０ｇ １ 氟 吡 氧 乙 酸 乳 油 ， ０ ／ 氯 由有 效 成 分 、 化 乳
试样 中氯氟 吡氧 乙酸 的质 量 分 数 ｘ ）按 下 （ ， 式计算 ：
２ ８ １２ ｘ ２８ ， ２ ． ９ ， ７２ ７６ － ６ ７Ｒ 一Ｏ ９９相对标准偏差为 ０２ ％， ．０ 回收率在 ９． ～１ １２ ９Ｏ Ｏ ． ％之间 。 关键 词 ： 氟吡氧 乙酸 高效液相 色谱 法 检 测 紫外检 测 器 氯
氯 氟 吡 氧 乙酸 （ 学 名 称 ：＿ 基一．一 氯一一 化 ４氨 ３ ５二 ６
１ ４ １ 标样 溶 液 的制备 ．．
பைடு நூலகம்
高效液相 色谱 法 测定氯 氟吡氧 乙酸含 量
３ ９
波长 ， 找到最大吸收波 长。最终确认最佳吸收波长
｝ ２ ０ｍ。 ， １ｎ ＝
称取 ０ １ （ 确至 ０ Ｏ０ ｇ氯 氟 吡氧 乙酸标 准 ．ｇ 精 ．０ ２） 品 ， 于 ５ｍｌ 量瓶 中 ， 入 ４ ｍｌ 置 ０ 容 加 ０ 甲醇 ， 在超 声 波