共沉淀法制备部分钇稳定的二氧化锆
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方相 含 量 不 同 ，颗 粒 所 能 吸收 的 能量 也 不 同 ，因此 四方 相 的 含量 是 至 关 重要 的 。本 文 目的 即 为 研 究 共 沉 淀 法 制 备 Ｙ ２
１ ３分 析 测试 ．
用 日本理学 Ｄ Ｍａ － ３ ／ ｘ Ｃ型 Ｘ射 线衍射 仪进 行 相结 构 分析 。用 Ｊ Ｍ６ １Ｌ Ｓ ５ ０ Ｖ型 Ｓ Ｍ 仪进行粉体 的形貌表征 。 Ｅ
产 中 。 近二 十 年 ，不 同的 氧 化 物 如 Ｙ （ 、Ｍｇ ２］ ３ Ｏ、Ｃ ０ 等 被 ｄ２
用于将 二氧化锆的四方相稳定于室温下＿ 。但是 ，稳定剂用 ７ 量不同，对粉体中四方相的稳定作用是不同的，不 同用量将 会导致晶粒 中稳定于室温下的四方相含量的不 同。而部分稳
图 １ Ｙ Ｚ粉 体 制 备流 程 图 Ｓ
的二氧化锆是一种很有潜力 的高温结构 陶瓷 ，其 常用制备方
法 有 固相 反 应 、水 热 法 、ｓｌ ｇｌ 、冷 冻 于 法 和 共 沉 淀 法 ｏ－ ｅ法
等＿ 。固相反应需要较高的温度 ，故能耗较高 。水热法 可以 ５ ］ 在低温条件下制备出优越 的晶粒相似 、粒径单一 的粉体＿ 。 ６ ］ 共沉淀法工艺简单 ，常温下即可反应 ，故 已运用于工业化生
关键 词 ：二 氧化 锆 ； 三氧 化 二 钇 ；共 沉 淀 法 ；相 结 构
中 图 分 类 号 ：Ｏ６ １ ６ １． ２ 文 献标 识 码 ：Ａ
０ 引 言
二氧化锆是一种高温稳定性好 ，力学性能优 良的结 构材 源自文库料和功能材料 。二氧化锆纳米粉体更是由于其优异的性能而 被应用 于各个领域 ，如 固体氧化物燃料 电池 （Ｏ Ｃ Ｓ Ｆ ）等［ 。 １ ］ 四方多 晶二氧 化 锆 由于 其优 良力学 性 能 吸引 了众 多 的关 注 Ｉ 。同时 ，四方 多 晶二 氧化 锆 作 为 增韧 剂 被 广 泛 应 用 ，如 ２ ］ 掺入二氧化钛生物陶瓷中以增强其力学性能［ 。部分稳定氧 ３ ］
化 锆 （ ｓ ） 由于其 单 斜 一 ＰＺ 四 方相 变 所 带 来 的韧 性 增 强 从 而 得 到 了大 量应 用 ，如氧 化 锆 陶瓷 假 牙 的制 备 ［ 。部 分 稳 定 ４ ］
１ ２实验 流 程 ．
将 一 定 摩 尔 比 的 Ｚ（Ｃ２・８ （ 和 Ｙ （３的 硝 酸 溶 液 ｒ）ｌ Ｈｚ） ｚ）
化 学 试 剂 公 司 的浓 氨 水 （ ５ ～ ２ ） ２ ８ 。
ｍｏ 、４ ．ｍｏ 。 氨 水 滴 定 前 Ｚ 浓 度 均 保 持 在 ｌ ０ ｌ 一 ０２ ｌＬ ． ｍｏ／ 。滴定后获得 的沉淀 物均在 ６０Ｃ下煅 烧 ２ 。对 ０￣ ｈ 所得粉体进行 Ｘ Ｄ测试 ，测试结果及分析结果如表 １ 图 Ｒ 及
部分稳定二氧化锆 （ Ｚ Ｙｓ ）粉体 的工艺条 件 ，研究不 同工艺
参 数 对 ＹＳ 体 相 结构 的影 响 。 Ｚ粉
１ 实 验
１ １原 料 ．
本 实 验 使 用 的 原 料 为 分 析 纯 的 ＺＯＣ ・８ Ｏ ｒ １ Ｈ。 （９ ，分析纯 的 Ｙ２ ３（ ９ ９ ）和中 国医药集 团上海 ９ ％） ０ ９．９
混合 于去离子 水 中，匀 速搅 拌 １ｍｉ。用 过量 的 氨水对 混 ０ ｎ 合溶液进行滴定 ， 得到的 Ｚ ０Ｈ） 将 ｒ（ 和 Ｙ （ ０Ｈ） 。的沉淀 物用去离子水洗涤至 中性 。将洗 涤后的沉淀 物置 于 ８ ℃ 的 Ｏ 烘箱 中烘 干。最后 ，将沉 淀物在 一定 温度下 进行煅 烧 ，得 到部分钇稳定 的二 氧化锆粉体 。实验 的流程 图如图 １ 所示 。
２ 结 果 与讨论
２ １ 同 Ｙ ３ ．不 ２ 含量对 Ｙ Ｚ粉体相 结构 的影响 Ｏ Ｓ
制备 了不 同 Ｙ （ 含量 的六个样 品 ，Ｙ２） 含量分别 为 ２） ３ （ｓ
０ ５ １ 、 １ ０ ｏｏ ． ｍｏ ． ｔ ｌ 、 １５ ． ｍｏ ｌ 、 ２０ ． ｍｏ ｌ 、 ３０ ．
Ｆ ｇ １ Ｄｉｇ ａ ｏ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ Ｚ ｐ ｗｄ ｒ ｉ． ａ ｒ ｍ ｆ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｆＹＳ ｏ ｅ ｓ ｏ
定的二氧化锆作为常用的陶瓷增韧剂 ，其增韧机理为在外界
压力作用下 ，发生单斜相 向四方相 的转变 ，掺入 陶瓷基体 内 的增韧剂颗粒在相变过程 中吸收了基体尖端裂纹的能量 ，从 而阻止了裂纹的进一步扩展 ，达到增加基体韧性的 目的。四
２ 示。 所
从图 ２ 中可 以看 到 ，随着 Ｙ 含量 的 增加 ，样 品 中单 斜 ２
相的含量逐渐减少 ，在 Ｙ （ 的含量为 ２０ ｌ 时，样品的 ２ ．ｍｏ
基 金 项 目 ：国 家 自然 科 学 基 金 资 助 项 目 （ １ ７０ ２ Ａ０ ０ ０ ） １ １５ ６ ／ ５ ４ ６ ＊作 者 简 介 ：孙 锐 （９ ７ ） １８ － ，男 ，硕 士 研 究 生 。Ｅ ｍａｌ ｈ ｎ ｕ４ ６ ＠ １ ３ ｃｒ；通 讯 联 系 人 ：尚 勋 忠 （ ９２ ） － ｉ：ｓｕ ｒｉ５ ８ ６ ．ｏ ｎ １７ － ，男 ，博 士 ， 副
摘 要 ： 用共 沉淀 法制 备 了部 分 钇 稳 定 的 二 氧 化 锆 粉 体 （ Ｓ ） 采 Ｙ Ｚ ，研 究 了不 同钇 含 量 、 不 同锆 液 浓度 和 不 同煅 烧 条 件 对
粉体 的相 结构的影响 。实验结果表 明 ＹＳ Ｚ粉体 中四方相含量 变化对钇 的掺 杂量极为敏 感 ，锆 液浓度 必须 高于 ０ ２ ｌＬ才 ． ｍｏ／ 能得到部 分稳 定的二 氧化锆 ，煅烧条件对粉体的相结构无 明显影响 。通过 实验获得 了 Ｙ Ｚ粉 体的较佳 制备 条件 。 Ｓ
２ １ 年 ・ ２期 ０２ 第
技术与研究
中 国材料科 技与设备 （ 月刊） 双
共 沉 法 制备 部 分钇 稳定 的二 氧化 锆 淀
孙锐 ， 尚勋 忠 ，刘越 彦 ，郭金 明 ，常钢 ，周 桃 生 ，何 云斌
（ 北 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 功 能 材 料 绿 色 制 备 与应 用 教育 部 重 点实 验 室 ，湖 北 湖 武汉 ４０６） ３０ ２
１ ３分 析 测试 ．
用 日本理学 Ｄ Ｍａ － ３ ／ ｘ Ｃ型 Ｘ射 线衍射 仪进 行 相结 构 分析 。用 Ｊ Ｍ６ １Ｌ Ｓ ５ ０ Ｖ型 Ｓ Ｍ 仪进行粉体 的形貌表征 。 Ｅ
产 中 。 近二 十 年 ，不 同的 氧 化 物 如 Ｙ （ 、Ｍｇ ２］ ３ Ｏ、Ｃ ０ 等 被 ｄ２
用于将 二氧化锆的四方相稳定于室温下＿ 。但是 ，稳定剂用 ７ 量不同，对粉体中四方相的稳定作用是不同的，不 同用量将 会导致晶粒 中稳定于室温下的四方相含量的不 同。而部分稳
图 １ Ｙ Ｚ粉 体 制 备流 程 图 Ｓ
的二氧化锆是一种很有潜力 的高温结构 陶瓷 ，其 常用制备方
法 有 固相 反 应 、水 热 法 、ｓｌ ｇｌ 、冷 冻 于 法 和 共 沉 淀 法 ｏ－ ｅ法
等＿ 。固相反应需要较高的温度 ，故能耗较高 。水热法 可以 ５ ］ 在低温条件下制备出优越 的晶粒相似 、粒径单一 的粉体＿ 。 ６ ］ 共沉淀法工艺简单 ，常温下即可反应 ，故 已运用于工业化生
关键 词 ：二 氧化 锆 ； 三氧 化 二 钇 ；共 沉 淀 法 ；相 结 构
中 图 分 类 号 ：Ｏ６ １ ６ １． ２ 文 献标 识 码 ：Ａ
０ 引 言
二氧化锆是一种高温稳定性好 ，力学性能优 良的结 构材 源自文库料和功能材料 。二氧化锆纳米粉体更是由于其优异的性能而 被应用 于各个领域 ，如 固体氧化物燃料 电池 （Ｏ Ｃ Ｓ Ｆ ）等［ 。 １ ］ 四方多 晶二氧 化 锆 由于 其优 良力学 性 能 吸引 了众 多 的关 注 Ｉ 。同时 ，四方 多 晶二 氧化 锆 作 为 增韧 剂 被 广 泛 应 用 ，如 ２ ］ 掺入二氧化钛生物陶瓷中以增强其力学性能［ 。部分稳定氧 ３ ］
化 锆 （ ｓ ） 由于其 单 斜 一 ＰＺ 四 方相 变 所 带 来 的韧 性 增 强 从 而 得 到 了大 量应 用 ，如氧 化 锆 陶瓷 假 牙 的制 备 ［ 。部 分 稳 定 ４ ］
１ ２实验 流 程 ．
将 一 定 摩 尔 比 的 Ｚ（Ｃ２・８ （ 和 Ｙ （３的 硝 酸 溶 液 ｒ）ｌ Ｈｚ） ｚ）
化 学 试 剂 公 司 的浓 氨 水 （ ５ ～ ２ ） ２ ８ 。
ｍｏ 、４ ．ｍｏ 。 氨 水 滴 定 前 Ｚ 浓 度 均 保 持 在 ｌ ０ ｌ 一 ０２ ｌＬ ． ｍｏ／ 。滴定后获得 的沉淀 物均在 ６０Ｃ下煅 烧 ２ 。对 ０￣ ｈ 所得粉体进行 Ｘ Ｄ测试 ，测试结果及分析结果如表 １ 图 Ｒ 及
部分稳定二氧化锆 （ Ｚ Ｙｓ ）粉体 的工艺条 件 ，研究不 同工艺
参 数 对 ＹＳ 体 相 结构 的影 响 。 Ｚ粉
１ 实 验
１ １原 料 ．
本 实 验 使 用 的 原 料 为 分 析 纯 的 ＺＯＣ ・８ Ｏ ｒ １ Ｈ。 （９ ，分析纯 的 Ｙ２ ３（ ９ ９ ）和中 国医药集 团上海 ９ ％） ０ ９．９
混合 于去离子 水 中，匀 速搅 拌 １ｍｉ。用 过量 的 氨水对 混 ０ ｎ 合溶液进行滴定 ， 得到的 Ｚ ０Ｈ） 将 ｒ（ 和 Ｙ （ ０Ｈ） 。的沉淀 物用去离子水洗涤至 中性 。将洗 涤后的沉淀 物置 于 ８ ℃ 的 Ｏ 烘箱 中烘 干。最后 ，将沉 淀物在 一定 温度下 进行煅 烧 ，得 到部分钇稳定 的二 氧化锆粉体 。实验 的流程 图如图 １ 所示 。
２ 结 果 与讨论
２ １ 同 Ｙ ３ ．不 ２ 含量对 Ｙ Ｚ粉体相 结构 的影响 Ｏ Ｓ
制备 了不 同 Ｙ （ 含量 的六个样 品 ，Ｙ２） 含量分别 为 ２） ３ （ｓ
０ ５ １ 、 １ ０ ｏｏ ． ｍｏ ． ｔ ｌ 、 １５ ． ｍｏ ｌ 、 ２０ ． ｍｏ ｌ 、 ３０ ．
Ｆ ｇ １ Ｄｉｇ ａ ｏ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｏ Ｚ ｐ ｗｄ ｒ ｉ． ａ ｒ ｍ ｆ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｆＹＳ ｏ ｅ ｓ ｏ
定的二氧化锆作为常用的陶瓷增韧剂 ，其增韧机理为在外界
压力作用下 ，发生单斜相 向四方相 的转变 ，掺入 陶瓷基体 内 的增韧剂颗粒在相变过程 中吸收了基体尖端裂纹的能量 ，从 而阻止了裂纹的进一步扩展 ，达到增加基体韧性的 目的。四
２ 示。 所
从图 ２ 中可 以看 到 ，随着 Ｙ 含量 的 增加 ，样 品 中单 斜 ２
相的含量逐渐减少 ，在 Ｙ （ 的含量为 ２０ ｌ 时，样品的 ２ ．ｍｏ
基 金 项 目 ：国 家 自然 科 学 基 金 资 助 项 目 （ １ ７０ ２ Ａ０ ０ ０ ） １ １５ ６ ／ ５ ４ ６ ＊作 者 简 介 ：孙 锐 （９ ７ ） １８ － ，男 ，硕 士 研 究 生 。Ｅ ｍａｌ ｈ ｎ ｕ４ ６ ＠ １ ３ ｃｒ；通 讯 联 系 人 ：尚 勋 忠 （ ９２ ） － ｉ：ｓｕ ｒｉ５ ８ ６ ．ｏ ｎ １７ － ，男 ，博 士 ， 副
摘 要 ： 用共 沉淀 法制 备 了部 分 钇 稳 定 的 二 氧 化 锆 粉 体 （ Ｓ ） 采 Ｙ Ｚ ，研 究 了不 同钇 含 量 、 不 同锆 液 浓度 和 不 同煅 烧 条 件 对
粉体 的相 结构的影响 。实验结果表 明 ＹＳ Ｚ粉体 中四方相含量 变化对钇 的掺 杂量极为敏 感 ，锆 液浓度 必须 高于 ０ ２ ｌＬ才 ． ｍｏ／ 能得到部 分稳 定的二 氧化锆 ，煅烧条件对粉体的相结构无 明显影响 。通过 实验获得 了 Ｙ Ｚ粉 体的较佳 制备 条件 。 Ｓ
２ １ 年 ・ ２期 ０２ 第
技术与研究
中 国材料科 技与设备 （ 月刊） 双
共 沉 法 制备 部 分钇 稳定 的二 氧化 锆 淀
孙锐 ， 尚勋 忠 ，刘越 彦 ，郭金 明 ，常钢 ，周 桃 生 ，何 云斌
（ 北 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 功 能 材 料 绿 色 制 备 与应 用 教育 部 重 点实 验 室 ，湖 北 湖 武汉 ４０６） ３０ ２