酸性染料比色法阿托品注射液的含量测定
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实训项目:硫酸阿托品注射液的 含量测定
——酸性染料比色法
实验目的:
1.掌握酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的基本原理和操 作。 2.熟练掌握称量、溶解、过滤等基本操作 3.会对硫酸阿托品片的含量进行计算。
实验原理:
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物,含有碱性N原子, 在合适pH条件下,可生成阳离子,而酸性染料则解离成阴 离子,生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对, 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
Atropine Sulfate
合适的pH
试剂与药品
硫酸阿托品注射液(规格:1ml,0.5mg)、邻苯二甲 酸氢钾、氯仿、溴甲酚绿、NaOH。
仪器
电子天平、紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管
、漏斗、小烧杯、药匙、称量纸。
实验方法
1.对照品溶液的制备:
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀, 即得(每1ml含无水硫酸阿托品50ug)。
694.83
=
=1.027
676.82
Ch.P(2015)规定,本品含硫酸阿托品应为标示量 的 90. 0% 〜110. 0% 。
实验注意事项:
1、实验所用分液漏斗需要事先检漏 2、实验中,应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定提
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层,又
2.供试品溶液的制备:
精密量取适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml 量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度,用干燥 滤纸滤过,弃去初滤液,收集续滤液,即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加氢氧化钠液 (0.2mol/L)6.0ml使溶解,再加水稀释至100ml,摇匀,必要 时滤过】2.00ml,振摇提取2分钟后,静置使分层;分取澄清 的氯仿液,采用1cm吸收池,以氯仿为空白,在420nm的波长 处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试 量中含有(C17H23NO2)2 .H2SO4 .H2O的重量。
要防止乳化和少量水混入氯仿层,因此,需小心充分振
摇 ,并使静置分层后再分取氯仿,同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作,提取振摇时间和幅度 应一致,以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠,可加无水硫酸钠 除去水分,注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×1ml V1×0.5mg
×100%
式中C对 单位(mg/ml),V=50ml,V1为精密量取供试品的量
1.027:质量换算因数,指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得:
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量
——酸性染料比色法
实验目的:
1.掌握酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的基本原理和操 作。 2.熟练掌握称量、溶解、过滤等基本操作 3.会对硫酸阿托品片的含量进行计算。
实验原理:
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物,含有碱性N原子, 在合适pH条件下,可生成阳离子,而酸性染料则解离成阴 离子,生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对, 用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
Atropine Sulfate
合适的pH
试剂与药品
硫酸阿托品注射液(规格:1ml,0.5mg)、邻苯二甲 酸氢钾、氯仿、溴甲酚绿、NaOH。
仪器
电子天平、紫外可见分光光度计、容量瓶、移液管
、漏斗、小烧杯、药匙、称量纸。
实验方法
1.对照品溶液的制备:
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀, 精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀, 即得(每1ml含无水硫酸阿托品50ug)。
694.83
=
=1.027
676.82
Ch.P(2015)规定,本品含硫酸阿托品应为标示量 的 90. 0% 〜110. 0% 。
实验注意事项:
1、实验所用分液漏斗需要事先检漏 2、实验中,应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定提
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层,又
2.供试品溶液的制备:
精密量取适量(约相当于硫酸阿托品2.5mg),置50ml 量瓶中,加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度,用干燥 滤纸滤过,弃去初滤液,收集续滤液,即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml,分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g,加氢氧化钠液 (0.2mol/L)6.0ml使溶解,再加水稀释至100ml,摇匀,必要 时滤过】2.00ml,振摇提取2分钟后,静置使分层;分取澄清 的氯仿液,采用1cm吸收池,以氯仿为空白,在420nm的波长 处分别测定吸收度,计算,并将结果与1.027相乘,即得供试 量中含有(C17H23NO2)2 .H2SO4 .H2O的重量。
要防止乳化和少量水混入氯仿层,因此,需小心充分振
摇 ,并使静置分层后再分取氯仿,同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作,提取振摇时间和幅度 应一致,以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠,可加无水硫酸钠 除去水分,注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×1ml V1×0.5mg
×100%
式中C对 单位(mg/ml),V=50ml,V1为精密量取供试品的量
1.027:质量换算因数,指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得:
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量