第6、7讲 纳米材料表征方法
纳米材料的光谱表征方法
纳米材料的光谱表征方法纳米材料是一种具有尺寸在纳米尺度范围内的物质，其具有独特的电子、光学、磁性等性质。
了解和掌握纳米材料的结构和性质对于研究和应用具有重要意义。
光谱表征方法是一种常用的手段，可以提供关于纳米材料的化学成分、晶体结构、光学性质等信息。
本文将重点介绍几种常见的纳米材料光谱表征方法。
一、紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）紫外-可见吸收光谱是一种常用的方法，用于研究纳米材料在紫外-可见波段的吸收和反射特性。
利用UV-Vis光谱，可以推断纳米材料的能带结构、导电性、色散等信息。
此外，通过对比纳米材料样品的吸收光谱与标准物质的光谱进行比较，还可以定量分析纳米材料的成分。
二、拉曼光谱拉曼光谱是纳米材料表征中常用的非破坏性光谱技术之一。
拉曼散射现象产生的光谱可提供关于纳米材料的晶格振动、分子构型和化学键信息。
拉曼光谱的优点在于非常灵敏，能够检测到纳米材料的微小结构变化。
通过拉曼光谱分析，可以评估纳米材料的晶体质量、结晶度和应力等性质。
三、荧光光谱荧光光谱是通过激发纳米材料产生的荧光现象来研究其光学性质。
纳米材料荧光光谱的形状、位置和强度等信息能够揭示材料的发射能级、能带结构和激子自由性能。
同时，荧光光谱还可以用于检测纳米材料的缺陷及杂质。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的确定纳米材料晶体结构的方法。
通过测量纳米材料的衍射图样，可以推断晶体的晶格结构和晶格参数。
此外，X射线衍射还能提供纳米材料的物相、晶粒尺寸及其分布等信息。
对于纳米材料的结构研究来说，X射线衍射是一种重要的工具。
五、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种常用的纳米材料表征工具，能够提供高分辨率的显微图像。
通过TEM观察，可以获得纳米材料的形貌、尺寸、晶体结构等信息。
此外，TEM还可以进行选区电子衍射，从而获取纳米材料的晶格结构、晶格定向等信息。
总结起来，纳米材料的光谱表征方法包括紫外-可见吸收光谱、拉曼光谱、荧光光谱、X射线衍射和透射电子显微镜。
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。
纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。
评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。
TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。
The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。
High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。
物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法
物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法纳米材料，作为当今科技领域的热门研究方向之一，具有独特的物理、化学和生物学特性，广泛应用于材料科学、能源领域、生物医学以及纳米电子等领域。
而在纳米材料的研究中，制备与表征方法则是关键的环节之一。
一、纳米材料制备方法1. 气相沉积法：气相沉积法是制备纳米材料中最常用的方法之一。
通过热蒸发、热分解、化学反应等手段，在高温高压下使原料气体发生气相反应，从而得到所需的纳米材料。
例如，热蒸发法可以用于制备纳米金属颗粒，而化学气相沉积法则适用于制备碳纳米管等。
2. 溶剂热法：溶剂热法是常用的制备纳米材料的方法之一。
该方法使用有机溶剂作为反应介质，通过溶解、加热、反应等步骤来实现纳米材料的制备。
例如，溶剂热法可以用于制备金属氧化物纳米颗粒、纳米线等。
3. 溶胶凝胶法：溶胶凝胶法是一种简单且常用的纳米材料制备方法。
该方法通过将溶胶液快速凝胶，然后通过热处理使其形成纳米颗粒或均一的纳米结构。
溶胶凝胶法可用于制备纳米氧化物、纳米薄膜等。
二、纳米材料表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM)：SEM是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
通过扫描电子束在样品表面的反射或透射，可以获得高分辨率的表面形貌图像。
同时，SEM还可以进行化学成分分析，以及获取纳米颗粒的尺寸、形貌等信息。
2. 透射电子显微镜(TEM)：TEM是一种高分辨率成像技术，常用于研究纳米材料的晶体结构和晶格缺陷等性质。
通过透射电子束与样品的相互作用，可以获得纳米材料的高分辨率成像图像，以及晶格的衍射图样。
3. 原子力显微镜(AFM)：AFM是一种能够在原子尺度下进行表征的技术。
通过扫描探针在样品表面的相互作用力，可以获取纳米材料的表面形貌和力学性质等信息。
AFM广泛用于研究纳米颗粒、纳米膜、纳米生物材料等。
4. X射线衍射(XRD)：XRD是一种分析材料晶体结构和晶体缺陷的方法。
通过射入样品的X射线，利用样品晶体的衍射现象，可以获得材料的晶体结构信息、晶粒大小、晶格常数等。
纳米材料的制备与表征方法详解
纳米材料的制备与表征方法详解纳米材料是指具有至少一维尺寸在1-100纳米范围内的材料。
由于其特殊的尺寸效应和表面效应，纳米材料具有许多独特的物理、化学和生物性质，广泛应用于能源、电子、生物医学等领域。
本文将详细介绍纳米材料的制备与表征方法，以帮助读者更好地了解和应用这些材料。
一、纳米材料的制备方法1. 物理法物理法是指利用物理原理和方法制备纳米材料。
常见的物理法包括磁控溅射、蒸发凝聚、惰性气氛法等。
磁控溅射是将靶材置于真空室中，然后通过气体离子轰击靶材表面，使靶材原子冲击脱离并堆积在基底上，从而获得纳米薄膜。
蒸发凝聚是将材料加热到显著高于其熔点的温度，使其蒸发并在冷凝器上再凝结为纳米颗粒。
惰性气氛法是在惰性气氛中利用高温反应或氧化物还原反应生成纳米材料。
2. 化学法化学法是指利用化学反应和溶液合成方法制备纳米材料，常见的化学法包括溶胶-凝胶法、聚合物溶胶法等。
溶胶-凝胶法是将溶胶（纳米颗粒的前体）悬浮在溶液中，通过控制温度、浓度和pH值等条件使其凝胶形成纳米材料。
聚合物溶胶法是将聚合物与金属盐或金属前体形成配合物，然后通过控制溶液组成和pH值等条件制备纳米材料。
3. 生物法生物法是指利用生物体、生物分子和生物反应合成纳米材料。
常见的生物法有生物还原法、生物矿化法等。
生物还原法是利用微生物、酶或植物等生物体将金属离子还原为金属纳米材料。
生物矿化法是利用生物体或生物分子作为催化剂，在无机物晶体表面上沉积金属纳米颗粒。
二、纳米材料的表征方法1. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是用来观察纳米材料形貌和晶体结构的重要工具。
它通过透射电子束穿透样品，产生透射电镜像，并从中获得样品纳米颗粒的尺寸、形状和分布情况以及晶体结构信息。
2. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜可用于观察纳米材料的表面形貌和拓扑结构。
它通过聚焦电子束扫描样品表面，形成二次电子、反射电子和荧光X射线等信号，并通过探测二次电子图像来获得样品的表面形貌和微观结构。
纳米材料的测试与表征
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律
（F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体
• STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具 有直接测量原子间距的分辨率。 STM还可以操纵 单个原子和分子
STM像
原子操纵
原子力显微镜AFM
• 原子力显微镜(AFM)， 或者扫描力显微镜 （SFM）
• 跟所有的扫描探针显 微镜一样，AFM使用 一个极细的探针在样 品表面进行光栅扫描， 探针是位于一悬臂的 末端顶部，该悬臂可 对针尖和样品间的作 用力作出反应
原子吸收光谱法(AAS)
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振 辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量；
• 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测 定，检测限低 ，10－10－10－14 g/cm3
• 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 不能同时进行多元素分析
• 其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形 貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元 素组成及物相结构信息
高分辨TEM
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。
• 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发 态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素 进行分析的方法
纳米材料的表征和分析方法分享
纳米材料的表征和分析方法分享纳米材料是指尺寸在纳米级别的材料，其具有独特的物理、化学以及生物学性质，广泛应用于能源、材料、生物医药等领域。
为了深入了解纳米材料的性质和优良特性，科学家们开发了多种表征和分析方法。
在本文中，我们将分享一些常用的纳米材料表征和分析方法。
一、纳米材料的表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM可以获得材料表面形貌和微观结构的高分辨率图像。
通过SEM可以观察纳米颗粒的大小、形状以及表面形貌的变化，进而得出材料的结构特征和表面形貌。
2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种高分辨率的表征技术，可用于观察纳米材料的晶体结构和颗粒形态。
通过TEM，可以实时观察纳米材料的形貌、尺寸和晶体结构，并进一步了解纳米材料的导电性、光学性质等。
3. 原子力显微镜（AFM）：AFM可以直接观察纳米尺度下的表面形貌和表面力学性质。
通过扫描探针与样品表面的相互作用，AFM可以获得纳米尺度下的三维表面拓扑图像，同时还可以测量纳米材料的力学性能。
4. 粒度分析：粒度分析是用于确定纳米颗粒的尺寸分布和平均粒径的方法。
常见的粒度分析技术包括激光粒度仪、动态光散射仪等。
这些仪器可以通过散射光的特性来推断颗粒的大小，并计算出粒径分布图和平均粒径。
二、纳米材料的分析方法1. X射线衍射（XRD）：XRD是一种常用的纳米材料分析方法，可以用于确定纳米材料的晶体结构、晶格参数和晶体缺陷。
通过分析材料对入射X射线的散射模式，可以得出材料的晶体结构和晶格常数，从而获得材料的结晶性质。
2. 红外光谱（IR）：红外光谱是一种用于检测材料分子结构和化学键情况的分析方法。
通过测量材料在红外波段的吸收谱线，可以得知材料的化学成分、功能基团和化学键的状态，帮助研究人员了解纳米材料的化学性质和功能。
3. 核磁共振（NMR）：核磁共振技术可以用于分析纳米材料的结构、组成和动力学性质。
通过测量材料中原子核的共振信号，NMR可以得到关于材料分子的信息，包括分子结构、化学位移等，从而为纳米材料的研究提供有价值的数据。
纳米材料实验中的表征方法
纳米材料实验中的表征方法近年来，由于纳米材料在各个领域的应用越来越广泛，对其性质和结构的研究也变得日益重要。
纳米材料的尺寸小于100纳米，具有独特的物理、化学和机械性质，但其特殊性也给人们在实验中的表征带来了许多挑战。
为了获得关于纳米材料的详细信息，科学家们开发了一系列高级表征方法，从而进一步了解纳米材料的结构和性能。
本文将探讨几种常见的纳米材料表征方法。
一、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种广泛应用于纳米材料研究的高分辨率显微镜。
通过将电子束传输到纳米材料上，并以高分辨率对透射电子图像进行记录，TEM可以提供有关纳米材料的形貌和晶体结构的详细信息。
此外，通过选择不同的探测器，可以获得纳米材料的成分和化学结构。
二、扫描电子显微镜（SEM）与TEM不同，扫描电子显微镜主要用于获得纳米材料的表面形貌信息。
电子束会扫描纳米材料的表面，并通过检测出射的次级电子或后向散射电子来创建图像。
SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，从而使科学家们能够观察纳米材料的起伏、孔洞和晶粒的分布。
三、原子力显微镜（AFM）原子力显微镜是一种基于力学测量的表面分析技术。
它利用纳米尺度的探针，在纳米材料表面扫描并对表面的力进行测量。
AFM可以提供纳米材料的三维形貌和材料性质的信息，如硬度、摩擦力和粘附力。
由于其高分辨率和多功能性，AFM被广泛应用于纳米材料的研究和开发。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种利用激光照射纳米材料并测量其散射光谱的无损分析技术。
通过观察分子或晶体的特征散射光，拉曼光谱提供了关于纳米材料的结构、组成和化学键的信息。
此外，拉曼光谱还可以用于研究纳米材料表面的分子吸附、相变和化学反应。
五、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的结晶学技术，可用于研究纳米材料的晶体结构和晶格参数。
通过照射纳米材料样品，并测量散射X射线的角度和强度，科学家们可以推断出纳米材料的晶体结构、晶格常数和晶体粒径等信息。
XRD广泛用于纳米材料的质量控制、相变研究和纳米晶体生长等方面。
第六章纳米材料检测及表征技术
获得信息：
• X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品 表面的元素含量与形态，其信息深度约为 3-5nm。
• 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法， 其信息深度为1.0--3.0nm，绝对灵敏度可达 到10-3个单原子层，是一种很有用的分析方 法。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ，1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点：取样代表性差，实验重复性差，测 量速度慢。
• 常用的物相分析法： X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
4.3. 纳米材料结构分析新进展
高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探 针显微镜（SPM）、扫描隧道显微镜 （STM）、原子力显微镜（AFM）、场离 子显微镜（FIM）、X射线衍射仪（XRD）、 扩展X射线吸收精细结构测定仪（EXAFS）、 穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS） 等等
4.2 物相结构的亚微观特征
为了精确表征以下的亚微观特征： 4.2.1晶粒的尺寸、分布和形貌； 4.2.2.晶界和相界面的本质; 4.2.3晶体的完整性和晶间缺陷； 4.2.4跨晶粒和跨晶界的组成和分布； 4.2.5微晶及晶界中杂质的剖析。
分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性，为解 释材料结构与性能关系提供实验依据。
4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时，粒子中的电子 运动在三个方向上均受到限制，电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级 ，纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同， 称为量子尺寸效应。
纳米材料的表征方法
电子显微分析特点：
1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.2-0.3nm，能进行nm
尺度的晶体结构及化学组成分析。 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，
可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。
5.2.2 透射电镜（TEM）
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用
电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的
电子光学仪器。
近代TEM发展史上三个重要阶段
像衍理论(50－60年代) 高分辨像理论（70年代初） 高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末，80年代初）
加速电压200KV LaB6灯丝 点分辨率 1.94Å
5.1.2. 粒度测试的常用方法
传统方法：显微镜法（0.8-150μm用光学显微镜，小于0.8微
米用电子显微镜）、筛分法、沉降法、电感应法
新发展的方法：激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法
（1nm-5μm）、电超声粒度分析法(5nm-100μm)、电子显 微镜图像法、基于颗粒布朗运动的粒度测量和质谱法、激 光粒度分析法
实验数据的影响因素
（1）粉体试样溶液浓度的影响 （2）粉体试样溶液温度影响 （3）分散性 （4）分散介质 （5）分散剂种类及浓度 （6）粉体试样溶液在样品池中停留时间
2、 沉降法
基本过程是把样品放到某种液体中制成一定浓度的悬 浮液，悬浮液中的颗粒在重力或离心力作用下将发生沉降。 重力沉降法： 2-100μm 离心沉降法：10nm-20μm 优点：原理直观，分辨率较高，价格及运行成本低。 缺点：测量速度慢，不能处理不同密度的混合物。结果受 环境因素和人为因素影响较大。
纳米材料的表面与界面表征
纳米材料的表面与界面表征
纳米材料的表面与界面表征是指对纳米材料表面和界面的结构、形貌、化学成分、电子结构等进行详细的分析和研究，以揭示纳米材料的特殊性质和应用潜力。
以下是几种常见的纳米材料表面与界面表征方法：
1.扫描电子显微镜（SEM）：SEM能够对纳米材料的表面形貌和结构进行高分辨率的成像，揭示纳米颗粒、纳米薄膜等的形态、大小和分布情况。
2.透射电子显微镜（TEM）：TEM可以对纳米材料的内部结构和晶体结构进行高分辨率的成像，同时通过选区电子衍射（SAED）分析纳米晶体的晶格结构。
3.原子力显微镜（AFM）：AFM可以对纳米材料的表面形貌和结构进行原子级别的成像，同时可以进行力谱分析、表面电荷测量等。
4.X射线衍射（XRD）：XRD可以分析纳米材料的晶体结构、晶体尺寸和晶格畸变等，通过研究X射线衍射图谱可以了解纳米材料的晶体性质。
5.拉曼光谱：拉曼光谱可以通过分析纳米材料的振动和晶格模式来确定其化学成分、晶体结构和晶格缺陷等。
6.X射线光电子能谱（XPS）：XPS可以分析纳米材料表面的化学成分、化学键状态和原子组成，提供表面化学信息。
7.扫描隧道显微镜（STM）：STM可以对纳米材料的表面电子结构和电荷分布进行原子级别的成像，提供纳米尺度的电子信息。
8.表面等离子共振光谱（SPR）：SPR可以分析纳米材料表面的电荷转移、吸附物种和吸附态，了解其表面化学性质。
通过以上表征方法的综合应用，可以全面了解纳米材料的表面形貌、晶体结构、化学成分、电子结构等重要特征，为纳米材料的性能优化和应用研究提供重要支持。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。
1.1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。
常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。
而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合，使之既能利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析，又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。
即可以根据扫描图像边观察边分析成分，把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来，进一步揭示图像的本质。
此外，还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。
1.2纳米徽粒的衰面分析(1)扫描探针显徽技术SPM扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质，在纳米尺度上研究物质的特性。
(2)谱分析法①紫外一可见光谱由于(金属粒子内部)电子气(等离子体)共振激发或由于带间吸收，它们在紫外——可见光区具有吸收谱带。
不同的元素离子具有其特征吸收谱。
因此，通过紫外一可见光光谱，特别是与Mie理论的计算结果相配合时，能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。
此技术简单方便，是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。
另外，紫外一可见光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。
纳米材料的制备与表征方法介绍
纳米材料的制备与表征方法介绍纳米材料是具有至少一个尺寸在1到100纳米之间的材料，其在物理、化学和生物学等领域中展现了出色的性能和潜在的应用。
为了制备和研究这些纳米材料，科学家们发展了一系列高效的制备和表征方法。
制备纳米材料的方法多种多样，以下是几种常见的制备方法：1. 溶剂热法溶剂热法是通过在高温高压条件下将溶剂中的金属盐或金属有机物还原来制备纳米材料。
在这个过程中，溶剂的高温高压条件有利于金属离子的扩散和物质的核心形成，从而得到纳米尺寸的粒子。
2. 水热法水热法是利用高温高压水的性质来制备纳米材料。
通过将金属盐溶解在水中并进行加热，溶液中的金属离子可以在高压下快速扩散和聚集，生成纳米材料。
3. 化学气相沉积法化学气相沉积法是通过在高温下将金属有机化合物蒸发，然后与载气中的气体反应以形成纳米材料。
这种方法可以制备出高纯度和高结晶度的纳米材料，并且控制粒子的尺寸和形状比较容易。
4. 物理气相沉积法物理气相沉积法是利用高温高真空条件下的金属沉积来制备纳米材料。
通过在真空室中蒸发金属材料然后沉积到衬底上，形成纳米尺寸的薄膜或纳米线。
这种方法适用于制备纳米薄膜、纳米线和纳米颗粒等。
在制备纳米材料之后，对其进行表征是非常重要的，以了解其形貌、物理和化学性质。
以下是几种常见的表征方法：1. 扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种常见的表征方法，可以观察纳米材料的形貌和表面特征。
通过使用电子束扫描样品表面，可以得到高分辨率的图像，从而观察到纳米材料的粒子大小、形状和分布等。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM是观察纳米材料内部结构和晶体结构的重要工具。
通过射入高能电子束并测量通过样品的散射电子，可以得到纳米材料的高分辨率图像、晶格参数和晶体结构等信息。
3. X射线衍射(XRD)XRD是一种用于分析纳米材料晶体结构的无损表征方法。
通过照射样品，测量散射的X射线，并根据散射的衍射图案来确定纳米材料的结晶性、晶面取向和晶格参数等。
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表面与微区成份分析
X射线光电子能谱；（10微米，表面）
俄歇电子能谱；（6nm，表面）
二次离子质谱；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
2017/3/29
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对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
2017/3/29 21
粒度分析的种类和适用范围
显微镜法(Microscopy) ；
SEM，TEM；1nm～5μｍ范围；
适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 。 沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力 (或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且
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电镜法粒度分析
优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据，此外，
一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米数量级。
并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响，如样品 制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和分析结果。 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。 普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在 6nm 左右，场发射扫描
因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的 种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
2017/3/29 6
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量子点 的结构和光谱性质示意图
1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
分析元素范围广，70多种 ； 难熔性元素，稀土元素和非金属元素， 不能同时进行 多元素分析。
2017/3/29
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电感耦合等离子体发射光谱法ICP
ICP 是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于 激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对 待测元素进行分析的方法； 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析；
2017/3/29
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纳米材料分析的意义
纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相 关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表 征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析，结构 分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单的介绍。
力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析 方法在纳米材料表征上的具体应用。
扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可 以用扫描电镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要 电子束透过样品，因此，适用的粒度分析范围在 1-300nm 之间。 对于电镜法粒度分析还可以和电镜的其他技术连用，可以 实现对颗粒成份和晶体结构的测定，这是其他粒度分析法 不能实现的。
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激光相干光谱粒度分析法
通过光子相关光谱（ PCS ）法，可以测量粒子的迁移速 率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度 取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度 条件下，通过光子相关光谱（ PCS ）法测定颗粒的迁移 速率就可以获得相应的颗粒粒度分布 光子相关光谱(PCS)技术能够测量粒度度为纳米量级的悬 浮物粒子，它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生 物领域有广泛的应用前景。
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纳米粒子ICP-MS直接测定
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纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。
纳米材料的测试与表征
主要内容
纳米材料分析的特点
纳米材料的成份分析
纳米材料的结构分析
纳米材料的粒度分析
纳米材料的形貌分析
纳米材料的界面分析
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纳米材料分析的特点
纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、 高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上 (0.1nm ～ 100nm 之间 ) 研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且 利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料 学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。
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样品制备
样品的颗粒度对X射线的衍射强度以及重现性有很大的影响。 一般样品的颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，并还会 产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。 要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 ～ 10μm范围。此外，当吸 收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变 差。因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小 于5μm，吸收系数小的样品。
电子探针分析方法
电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法； 微区分析能力，1微米量级； 分析准确度高 ，优于2%； 分析灵敏度高，达到10-15g ，100PPM-1%； 样品的无损性 ；多元素同时检测性；
可以进行选区分析；
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成分分析类型和范围
纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微
量样品分析和痕量成分分析两种类型；
纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分 为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分分析 等方法； 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又 分为光谱分析质谱分析和能谱分析。
电镜的分辨率可以达到0.5nm。
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扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可 以直接进行干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于 电镜对样品有求有一定的导电性能，因此，对于非导电性 样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。一般 颗粒在 10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为金颗粒的大 小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。
分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）；
谱图干扰少（原子量相差 1 可以分离），能进行同位 素分析。
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X-射线荧光光谱分析法
是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。
在纳米材料成分分析中具有较大的优点；
X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色 散型； 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于 3 的 所有元素； 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到 10-5 ～ 109g/g（或g/cm3）； 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定。
黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬 浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平 方成正比 ； 10nm～20μｍ的颗粒 。
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光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准确， 而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样品分析 准确。 激光光散射法可以测量 20nm-3500μ ｍ的粒度分布，获得 的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强，重 复性好，适合混合物料的测量。 利用光子相干光谱方法可以测量 1nm-3000nm范围的粒度 分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积 分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究分 散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品测 定。
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粒度分析应用
高分子纳米微球研究
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图9 光子相关光谱技术示意图
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水解聚丙烯酰胺溶液的粒度分布图
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纳米材料的结构分析
不仅纳米材料的成份和形貌对其性能有重要影响， 纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能也有 着重要的作用。 目前，常用的物相分析方法有 X射线衍射分析、激 光拉曼分析以及微区电子衍射分析。
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原子吸收分析特点
根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射
的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定， 检测限低，ng/cm3，10-10-10-14g； 测量准确度很高，1%（3-5%）；
选择性好，不需要进行分离检测 ；
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体相成分分析方法
纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法 包括原子吸收原子发射 ICP，质谱以及 X射线荧光与 衍射分析方法； 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行 测定，因此属于破坏性样品分析方法。
而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进 行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
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纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的 化学成分和结构具有密切关系；
1. TiO2纳米光催化剂掺杂C、N例子说明。 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器
件的性能产生影响据报；如通过在 ZnS 中掺杂不同
的离子可调节在可见区域的各种颜色。
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纳米材料成份分析类
光谱分析