方法确认报告

方法确认报告

方法名称：

《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》 HJ/T 694-2014

验证人员：

审核人员：

报告编制人：

批准人：

日期：

牡丹江市新区环境检测有限公司

1.基本情况说明

仪器配备情况

仪器设备编号：YQ-12

设备名称：原子荧光分光光度计

型号：AFS-8220

生产厂家：北京吉天仪器有限公司

到货日期：2017年7月

使用部门：检测检验室

工作间：4-8

方法内容

标准号：HJ/T 694-2014 水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法。

验证项目：①两次标线测定；②检出限测定；③精密度测定；④准确度测定；

⑤样品加标测定。

2.标准曲线测试数据

分别绘制汞、砷、硒标准曲线，观察线性效果，如下表所示：

表1 汞的标准曲线测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

汞的标准曲线测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

表2 砷的标准曲线测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：

砷的标准曲线测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

表3 硒的标准曲线测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

硒的标准曲线测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

方法检出限、测定下限测试数据表

连续进行11次空白溶液重复性测试，计算汞、砷、硒的检出限和测定下限，测试结果如下表4所示：

表4 汞、砷、硒的检出限和测定下限测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

3.方法精密度测试数据

以汞、砷、硒标准样品的12次重复性测试，计算汞、砷、硒的精密度，如表5所示：

表5 汞、砷、硒的精密度测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

4.方法准确度测试数据

进行两次砷的有证标样测试，测试结果如表所示：

表7 砷的有证标样测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

表8 汞的有证标样测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

表9 硒的有证标样测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

5.实际样品加标测试数据

以地表水为例，进行两次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表所示：

表10 汞的实际样品加标测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

表11 砷的实际样品加标测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

表12 硒的实际样品加标测试数据

试验日期：2017年10月29日

参加试验人员：徐仕麟

7.方法验证结论

以HJ/T694-2014方法测得汞的检出限为L，测定下限为 ug/L；方法的精密度为％；对国这有证标准物质分析的相对误差在％以下；对实际水样的两次加标回收率在均为100％，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以HJ/T694-2014方法测得砷的检出限为L，测定下限为 ug/L，小于标准方法的检出限 ug/L；方法的精密度为％，对国家有证标准物质分析的相对误差在％以下；对实际水样的加标回收率在95％-110％之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以HJT694-2014方法测得硒的检出限为 ug/L，测定下限为 ug/L；方法的精密度为％；对国家有证标准物质分析的相对误差在7％以下；对实际水样的加标回收率在90％-120％之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。