白酒中甲醇及杂醇油的毛细管气相色谱测定法

加高、中、低 3 种浓度的甲醇、杂醇油 5、10、20 μg / ml 标准溶液， 结果加标回收率为 91． 2% ～ 104． 5% 。
名称 甲醇
异丁醇
异戊醇
表 3 白酒中甲醇杂醇油的加标回收率
本底值 （ μg / ml）
21． 70 21． 70 21． 70
3． 95 3． 95 3． 95 20． 60 20． 60 20． 60
社，1992： 115． （ 收稿： 2011 － 05 － 10） （ 本文编辑： 张军）
梅毒血清学检测 3 种方法的对比分析
Comparative Analysis of Three Methods for Serological Detection of Syphilis
【实 验 · 监 测 与 检 验 】
行梅毒血清学检测并对比分析。结果 在 800 份血清标本中 RPR 阳性 6 例，TPPA 阳性 22 例，TP-ELISA 阳性 24 例，且 TP-
PA 与 TP-ELISA 相关性较高。结论 TP-ELISA 可作为梅毒血清学筛查的较理想方法。
关键词 梅毒； 梅毒螺旋体； 快速血浆反应素环状卡片试验； 梅毒螺旋体抗颗粒凝集试验； 酶联免疫吸附法； 女服务员
加标量 （ μg / ml）
5 10 20
5 10 20
5 10 20
测得值 （ μg / ml）
26． 80 31． 80 40． 10 8． 98 13． 41 22． 19 25． 20 30． 40 41． 50
回收率 （ %） 102． 0 101． 0
92． 0 100． 2 94． 6 91． 2 92． 0 98． 0 104． 5
色谱法测定。结果 检验白酒中甲醇及杂醇油均有较宽的线性范围 （ 10 ～ 100 μg / ml） 和较好的线性相关（ r = 0． 991 0 ～
0． 997 9） ，重现性较好（ RSD = 0． 3% ～ 4． 5% ） ，加标回收率在 91． 2% ～ 104． 5% 之间，检出限为 0． 5 ～ 1 μg / ml。结论 该方
表 1 标准曲线及检测限
名称
回归方程
甲醇 异丁醇 异戊醇
Y = 6 414． 85 X － 26． 30 Y = 16 253． 61 X － 61． 18 Y = 15 420． 97 X － 69． 04
线形范围 （ μg / ml） 10 ～ 100 10 ～ 100 10 ～ 100
r值
0． 997 9 0． 991 5 0． 991 0
2． 2 方法的线性、检出限、精密度和回收率 标准曲线及回归 方程 浓度为 1． 0 mg / ml 的甲醇及杂醇油混合标准品储备溶 液。用标准储备液分别配制出 10、20、40、60 和 100 μg / ml 的标 准溶液，进样后绘制标准曲线，以峰面积为纵坐标，以试样浓度
职业与健康 2011 年 11 月第 27 卷第 21 期 Occup and Health Vol． 27，No． 21，Nov 2011
Байду номын сангаас
朱万展，奚敏芬，顾颖慧 ZHU Wan-zhan，XI Min-fen，GU Ying-hui
摘要 目的 比较快速血浆反应素（ RPR） 环状卡片试验、梅毒螺旋体颗粒凝集试验（ TPPA） 和酶联免疫吸附法（ TP-ELISA）
在梅毒血清学筛查中的应用价值。方法 对 800 份娱乐场所女服务员血清标本同步采用 RPR、TPPA、TP-ELISA3 种方法进
检出限 （ μg / ml）
1 0． 5 0． 5
精密度（ RSD） 实验： 取 40pg / mi 混合标准品溶液重复进样 5 次，优化法测得甲醇、杂醇油含量，计算 RSD 值。结果见表 2，优 化法精密度范围为 0． 3% ～ 4． 8% 。
化合物
甲醇 异丁醇 异戊醇
表 2 精密度实验（ n = 5）
通过条件实验，确定色谱最优条件为： 进样口温度 220 ℃ ，
作者简介： 凌东辉，男，副主任技师，主要从事理化检验工作。 作者单位： 1. 广东省广州市海珠区疾病预防控制中心，510288； 2. 珠江医院
各峰对应： （ 1） 甲醇； （ 2） 乙醇； （ 3） 异丁醇； （ 4） 异戊醇
图 2 白酒样品色谱图
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职业与健康 2011 年 11 月第 27 卷第 21 期 Occup and Health Vol． 27，No． 21，Nov 2011
白酒中甲醇及杂醇油的毛细管气相色谱测定法 【实验·监测与检验】
Determination of Methanol and Fusel Oil in Chinese Spirits by Capillary Gas Chromatography
3 小结 经优化的毛细管柱气相色谱测定白酒中的甲醇及杂醇油方
法具有较高灵敏度、精密度和准确度，方法可行，可靠。
4 参考文献
［1］ GB / T 5009． 48 － 2003． 蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法［S］． ［2］ 沈小 婉． 色 谱 法 在 食 品 分 析 中 的 应 用［M］． 北 京： 北 京 大 学 出 版
凌东辉1 ，钟春霞2 ，陈若虹1 ，李兰芳1 ，潘翊1 ，段夏菲1 LING Dong-hui，ZHONG Chun-xia，CHEN Ruo-hong，LI Lan-fang，PAN Yi，DUAN Xia-fei
摘要 目的 建立毛细管柱气相色谱测定白酒中甲醇及杂醇油的方法。方法 采用 FFAP 弹性石英毛细管程序升温气相
trol and Prevention of Guangzhou City，Guangdong，510288，China） Abstract ［Objective］To develop a new method for determination of methanol and fusel oil in Chinese spirits by capillary gas chromatography．［Methods］The programmed temperature capillary-column gas chromatography with FFAP flexible quartz was applied． ［Results］The linear range of methanol and fusel oil was 10 ～ 100 μg / ml，and the correlation coefficient （ r） ranged from 0． 991 0 to 0． 997 9． The reproducibility was good （ RSD was 0． 3% ～ 4． 5% ） ． The recovery of standard addition was 91． 2% ～ 104． 5% ，and the Detection Limit was 0． 5 ～ 1 μg / ml．［Conclusion］The method is accurate and rapid，and the result is satisfactory． Key words Food； Gas chromatography； Methanol； Fusel oil
中国图书资料分类号： R446
文献标识码： B
文章编号： 1004 － 1257（ 2011） 21 － 2439 － 02
Subject Comparative Analysis of Three Methods for Serological Detection of Syphilis Authors ZHU Wan-zhan，XI Min-fen，GU Ying-hui （ Laboratory Department，Suzhou Industrial Park Center for Disease Control and
法准确、快速、结果，令人满意。
关键词 食品； 气相色谱； 甲醇； 杂醇油
中国图书资料分类号： R115
文献标识码： B
文章编号： 1004 － 1257（ 2011） 21 － 2438 － 02
Subject Determination of Methanol and Fusel Oil in Chinese Spirits by Capillary Gas Chromatography Authors LING Dong-hui，ZHONG Chun-xia，CHEN Ruo-hong，LI Lan-fang，PAN Yi，DUAN Xia-fei （ Haizhu Center for Disease Con-
检测器温度 300 ℃ ，进样量 1 μl，10 ∶ 1 分流进样。程序升温： 初 温 60 ℃ ，保持 3 min； 以 20 ℃ / min 升温至 100 ℃ ，保持 2 min。 在本色谱条件下，对浓度为 40 μg / ml 甲醇、异丁醇和异戊醇混 合标准溶液进行了分析。结果显示能将甲醇、异丁醇和异戊醇 完全分开。混合标准色谱图见图 1，白酒样品色谱图见图 2。
1 材料与方法 1． 1 仪器 GC-2010 型气相色谱仪（ 日本岛津公司） ，FID 氢火 焰检测器，AOC-20i 自动进样器，FFAP 石英毛细管柱 （ 30 m × 0. 32 mm × 0． 25 μm） （ 美国 Supelco 公司） ，EYELAN-1000 型真 空旋转蒸发仪，气相小瓶。 1． 2 试剂和标准 甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自 中国国家标准物质中心： 甲醇 1． 00 mg / ml、异丁醇 1． 00 mg / ml 和异戊醇 1． 00 mg / ml 各取一定量于 10 ml 容量瓶中，用 60% 无 甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。 1． 3 气相色谱分析参考条件 FFAP 石英毛细管柱 （ 30 m × 0． 32 mm × 0． 25 μm） ，载气高纯氮气。进样口温度 220 ℃ ，检测 器温度 300 ℃ ，进样量 1 μl，10 ∶ 1 分流进样。程序升温： 初温 60 ℃ ，保持 3 min； 以 20 ℃ / min 升温至 100 ℃ ，保持 2 min。
各峰对应： （ 1） 甲醇； （ 2） 乙醇； （ 3） 异丁醇； （ 4） 异戊醇
图 1 甲醇杂醇油色谱图
2 结果与讨论 2． 1 色谱条件的优化 柱温和载气流速直接影响待测组分的分 离度，保留时间和灵敏度。实验可知初始柱温 70 ℃程序升温时，甲 醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离； 而采用初始柱温60 ℃ 程序升温， 流速 1． 5、3． 0 和 4． 5 ml / min 时，发现流速为 3. 0 ml / min甲醇峰和 杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选 3. 0 ml / min。
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（ μg / ml） 为横坐标进行回归计算。 标准曲线和线性关系结果见表 1，显示在 10 ～ 100 μg / ml 范围
内甲醇、异丁醇和异戊醇均呈良好的线性关系（ r 值均大于 0． 99） 。 检测限： 信号与噪音比的 3 倍的检测浓度为方法的最低检
测限。最低检出限范围为 1 ～ 0. 5 μg / ml。
1 38． 7 40． 8 40． 6
测得值（ μg / ml）
2
3
4
40． 7 40． 5 41． 3
41． 2 40． 1 41． 7
40． 6 41． 0 41． 8
5 41． 9 40． 5 41． 6
RSD （ % ）
1． 3 ～ 4． 8 0． 3 ～ 4． 3 1． 3 ～ 4． 5
白酒中甲醇杂醇油的加标回收率： 白酒样品中加入一定量 的甲醇、杂醇油标准溶液，按优化法进行加标回收试验，分别添
甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引 起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。现有的国 标气相色谱法采用填充柱恒温分析［1］，甲醇与乙醇峰不能完全 分离［2］，且乙醇峰拖 尾，影 响 杂 醇 油 中 的 异 丁 醇 和 异 戊 醇 的 分 离效果。我们采用 FFAP 强极性毛细管柱程序升温将白酒中甲 醇、异丁醇和异戊醇完全分离，报道如下。