二氧化钛的测定

§ 1.9二氧化钛的测定---二安替吡啉甲烷光度法测
定钛量
1.方法提要与适用范围
试样经熔剂分解后，在盐酸介质中加入二安替吡啉甲烷，使与钛生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度。

借此测定钛量。

本法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿、钒钛矿和炉渣中TiO2量的测定。

2. 主要试剂
2.1 混合熔剂：NaBOH2O+NaCO2+1。

2.2 硝酸：7+93。

2.3 过氧化氢：浓。

2.4 石墨粉：（化学纯）。

2.5 盐酸：浓。

2.6 抗坏血酸溶液：2% （用时现配）。

2.7 二安替吡啉甲烷溶液：1%称取10克二安替吡啉甲烷于烧杯中加入500ml 水，加30ml硫酸（1+1）,搅拌至全部溶解。

过滤于1000ml棕色容量瓶中保存，冷却后用水稀释至刻度。

3. 分析步骤
称取试样0.2000g,置于有混合熔剂2g的滤纸中混匀，包好，放入盛有石墨粉的瓷坩埚内，于马弗炉炉口低温处烧去滤纸，然后置于850--900 C的马弗炉炉膛中熔融10—15分钟，取出稍冷，将熔块放入盛有热硝酸（7+93）100ml溶液的250ml高型烧杯中，低温加热溶解，溶完后加H2O数滴，煮沸30秒，取下冷却，用滤纸过滤于100ml容量瓶中，水稀刻度，摇匀。

吸取试液10.00ml（视含钛量高低可取1、2、5ml），置于50ml容量瓶中加入浓盐酸6ml，滴加抗坏血酸溶液还原黄色Fe3+至无色，过量几滴，放置5分钟。

加入二安替吡啉甲烷溶液20ml,以水稀至刻度，摇匀。

放置40〜60分钟（室温在20E 以上放置20-30分钟），于分光光度计波长385nm比色皿1-3cm测量其吸光度。

4. 分析结果的计算
称取同类型、含二氧化钛量不同的标准试样3-5个，与试样同样操作显色后，测量吸光度值，并以百分含量为纵坐标，吸光度值为横坐标绘制工作曲线。

根据试样测得的吸光度值，从工作曲线上查出试样二氧化钛的含量（％。

也可以带试样相同、含量相近的标样同法操作，换算结果。

TiO 2标（%）
TiO 2（%）= - * A试
A标
式中：TiO2
标（%）标准样品中二氧化钛的含量;
A
-标准样品测量的吸光度值；
A 试分析试样测量的吸光度值。

5. 附注
5.1 试样与溶剂要混合均匀，包好；于马弗炉炉口低温处慢慢灰化，防止爆溅。

5.2 铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿可共用标样或工作曲线。

5.3 加入二安替吡啉甲烷溶液后，根据室温选择不同的放置时间。

5.4 带标样换算试样的结果时，至少需做两个以上的标准样品，首先是标准样品的互检，其次才是试样结果的换算。

5.5 当标样含量相差太大时。

可以按相互不同的比例自制出适合试样含量的标样。