食品检测方法和标准a.
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4.我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定， 表13—1，表12—2为生活饮用水卫生标准 （GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有 些限量元素许多比中国规定的量大。
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5．食品中限量元素的检测方法主要有： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
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浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定，
用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属 离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃 取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法，
测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离 子或除去干扰离子。
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一、螯合萃取原理
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3、影响分配比值的几个因素： （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成 的螯合物越稳定，萃取效率就越高。 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金 属离子可能发生水解反应。 ∴要正确控制溶液的酸度,对萃取有利，还可提 高螯合剂对金属离子的选择性。 例：Zn2+的最适宜pH为6.5—10.
到汽油中，提高辛烷值，提高“号”，增加抗爆震能 力。但由于环境污染，现国家已禁用。改用无水乙醇 汽油。反应缶涂有铅的涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40—60%，有时 会溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花 蛋”。
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离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童 受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率达 80%左右。验头发。
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3、镉的测定（Cd) GB 5009.15—2003 镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、农药等， 生活用水，因使用镀锌、塑料管中镉的污染经消化 道、呼吸道进入人体，损害人的肾、肝，易引起 “骨痛病”。 书中介绍的测定方法不是标准方法。国标有四 种方法：
第一法：石墨炉原子吸收光谱法 原理：酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物， 并经4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中， 原子化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定 量。镉标准溶液：用金属镉溶于HCl中加 HNO3+H2O 稀释。
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（一）螯合反应与亲水性
金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性 作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。
物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 形成ห้องสมุดไป่ตู้键。
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（二）萃取分离的基本原理
③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬 酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。
④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴 化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢 失。
⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10% HNO3浸泡， 再用水冲洗干净。
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（2）原子吸收分光光度法 这是国标中第一方法。 灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅。
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(3)萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们
的物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。
②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含 烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等），含芳 香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）; ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小;④ 无毒。无特殊气体、挥发性较小。
1. 分配系数 PD、KD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相
为有机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温 度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即 PD，KD为常数。
PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α
KD = [A]有 / [A]水
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2. 分配比 D = C有 / C水
C有：溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水：溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度
3.萃取百分率 E： 表示萃取的完全程度 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的 总量） ×100%
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（三）萃取平衡与条件
一、常用的螯合剂 实际应用的，目前已达100多种， 食品分析中常用的：双硫腙（HDZ）、二乙基
标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3).②双硫腙溶液： 0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、 测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。 注意：① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加 浓度和用量以免干扰铅的测定。
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②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调 至 碱 性 再 加 入 。 废 的 氰 化 钾 溶 液 应 加 NaOH 和 FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。
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(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分 光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。
某些金属离子有氧化双硫腙的性质，在水溶 液中加入盐酸羟胺，可阻止氧化作用。
（三） 双硫腙酌三氯甲烷或四氯化碳溶液， 在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。 故应置冰箱保存。
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(四)双硫腙比色法测定食品中 铅、锌、镉、汞的含量
1.铅的测定（Pb ） 铅用于选矿、冶炼、电镀等工业，制四乙基铅加
食品分析与检验技术
天津现代职业技术学院生化系
主讲教师： LOGO
食品矿物质的测定
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第一节 概述
食物中各种元素对人体来说，分为
必需元素
非必需元素 有毒元素
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人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常 量元素、微量元素、有毒元素。 一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 二．微量元素：
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4.干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成
螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子 或连续萃取几种离子，使之相互分离。 ⑴控制酸度: 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+;柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+ 、 Mg2+ 、 AL3+ 、 Fe3+; EDTA 可 以 掩 蔽 除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子。
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第二法：原子吸收分光光度法 （碘化钾—4-甲基戊酮—2 法） （双硫腙—乙酸乙酯法） 原理：样品经消化处理后，在pH6左右的溶液中，
镉离子与双硫腙形成络合物，并经碘化钾—4-甲 基戊酮—2或乙酸乙酯萃取分离，导入原子吸收仪 中。
第三法：比色法 第四法：原子荧光法
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4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药
1. 样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于
有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相
② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设
备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的
易挥发，易燃，有毒等。
例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
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三．有毒元素： 1. 目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极 小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、 As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有 积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
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（3）本法灵敏度较高，必须严格控制pH值， 同时所用水应为无锌水，经阴、阳离子交换树 脂纯化。器皿也先用硝酸溶液洗涤，然后再用 无离子水冲洗干净。
2.原子吸收分光光度法 国标中第一法 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，
原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收量与Zn 量成正比。
锌标准溶液：精称金属锌（99.99%），溶于 HCl中。
等等。工业自动化越发展，汞的用量越大，环境
（1）双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
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原理：在pH 4.5-5.0,锌离子与双硫腙生成红色络合 物，此络合物溶于CCl4 ，其它金属离子靠加入硫 代硫酸钠、盐酸羟胺溶液和pH值的控制。
仪器：分光光度计 520nm处测定吸光度 要领：（1）锌标准曲线重现性差，平行作1-2份标 准锌，以进行校正;（2）硫代硫酸钠不能任意增加， 因为它也是络合物。
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2．微量元素与有毒元素合称限量元素。 3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环 境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、 加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属 带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过 量铜；另外，还有呼吸、皮肤。
日本前几年流行含金食物，内含银、铜等杂 质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能 被污染，环境污染已成为世界问题。
二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵）
这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当 稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色 可直接比色。
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2.金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相
和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因 素固定下来以后，金属分配率与pH有关。
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GB/T 5009.12—2003 《食品中铅铅的测定》 1.石墨炉原子吸收光谱法 2.氢化物原子荧光光谱法 3.火焰原子吸收光谱法 4.二硫腙比色法 5.单扫描极谱法
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2、锌的测定（Zn）
GB 5009.14—2003 锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造 等工业中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的 容器包装食品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别 是氯化锌3-5g可导致死亡。
在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体 必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。 ① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是 因缺乏铁，而多了得“血色病”。
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② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现 厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发 进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值） 1．微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非 常重要。
（二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单
取代双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子 被金属离子所取代，二价金属离子则同时与2个双 硫腙分子反应。
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在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代 （双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有个H 原子同时被金属离子所取代。
双硫腙盐的萃取性能，主要决定于水相中的 pH值和双硫腙试剂的浓度。应用实例
铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物， 常用来比色测定的还是双硫腙。
（1）双硫腙法 原理：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+ 双 硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深 浅与铅离子浓度成正比，比色测定。 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩 蔽铁、铜、锡、镉等离子。
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测定步骤： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅
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掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu
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§3.几种重金属离子含量的测定
重金属 比重d ＞5 的金属 一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg的含量 （一）双硫腙的性质
名称、结构式、性质 腙 —— 羰基 + 肼（NH2NH2）
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第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存 在于食品中，要测定这些元素先要做两件事：
1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉， 释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。
2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是 待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰， 所以要浓缩和除去干扰。
4.我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定， 表13—1，表12—2为生活饮用水卫生标准 （GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有 些限量元素许多比中国规定的量大。
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5．食品中限量元素的检测方法主要有： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。
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浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定，
用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属 离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃 取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。 原子吸收分光光度法，
测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离 子或除去干扰离子。
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一、螯合萃取原理
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3、影响分配比值的几个因素： （1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成 的螯合物越稳定，萃取效率就越高。 （2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金 属离子可能发生水解反应。 ∴要正确控制溶液的酸度,对萃取有利，还可提 高螯合剂对金属离子的选择性。 例：Zn2+的最适宜pH为6.5—10.
到汽油中，提高辛烷值，提高“号”，增加抗爆震能 力。但由于环境污染，现国家已禁用。改用无水乙醇 汽油。反应缶涂有铅的涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40—60%，有时 会溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花 蛋”。
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离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍，儿童 受害，2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率达 80%左右。验头发。
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3、镉的测定（Cd) GB 5009.15—2003 镉用于治金、电镀、颜料、原子工业、农药等， 生活用水，因使用镀锌、塑料管中镉的污染经消化 道、呼吸道进入人体，损害人的肾、肝，易引起 “骨痛病”。 书中介绍的测定方法不是标准方法。国标有四 种方法：
第一法：石墨炉原子吸收光谱法 原理：酸性溶液中，镉离子与碘离子形成络合物， 并经4-甲基戊酮—2萃取分离，导入原子吸收仪中， 原子化后，吸收228.8nm共振线，与标准系列比较定 量。镉标准溶液：用金属镉溶于HCl中加 HNO3+H2O 稀释。
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（一）螯合反应与亲水性
金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性 作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。
物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 形成ห้องสมุดไป่ตู้键。
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（二）萃取分离的基本原理
③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬 酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。
④样品中含锡量＞150mg时，要设法让其变成溴 化锡，而蒸发除去，以免产生偏锡酸而使铅丢 失。
⑤测铅要用硬质玻璃皿，提前用1-10% HNO3浸泡， 再用水冲洗干净。
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（2）原子吸收分光光度法 这是国标中第一方法。 灵敏度高，可用来测定含量＞ 0.01% 痕量铅。
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(3)萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们
的物理性质和化学性质。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。
②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含 烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等），含芳 香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）; ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小;④ 无毒。无特殊气体、挥发性较小。
1. 分配系数 PD、KD 萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相
为有机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温 度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即 PD，KD为常数。
PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α
KD = [A]有 / [A]水
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2. 分配比 D = C有 / C水
C有：溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水：溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度
3.萃取百分率 E： 表示萃取的完全程度 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的 总量） ×100%
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（三）萃取平衡与条件
一、常用的螯合剂 实际应用的，目前已达100多种， 食品分析中常用的：双硫腙（HDZ）、二乙基
标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3).②双硫腙溶液： 0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、 测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。 注意：① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加 浓度和用量以免干扰铅的测定。
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②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调 至 碱 性 再 加 入 。 废 的 氰 化 钾 溶 液 应 加 NaOH 和 FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。
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(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分 光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。
某些金属离子有氧化双硫腙的性质，在水溶 液中加入盐酸羟胺，可阻止氧化作用。
（三） 双硫腙酌三氯甲烷或四氯化碳溶液， 在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。 故应置冰箱保存。
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(四)双硫腙比色法测定食品中 铅、锌、镉、汞的含量
1.铅的测定（Pb ） 铅用于选矿、冶炼、电镀等工业，制四乙基铅加
食品分析与检验技术
天津现代职业技术学院生化系
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食品矿物质的测定
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第一节 概述
食物中各种元素对人体来说，分为
必需元素
非必需元素 有毒元素
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人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常 量元素、微量元素、有毒元素。 一．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 二．微量元素：
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4.干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成
螯合物，控制条件可有选择地只萃取一种离子 或连续萃取几种离子，使之相互分离。 ⑴控制酸度: 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+;柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+ 、 Mg2+ 、 AL3+ 、 Fe3+; EDTA 可 以 掩 蔽 除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离子。
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第二法：原子吸收分光光度法 （碘化钾—4-甲基戊酮—2 法） （双硫腙—乙酸乙酯法） 原理：样品经消化处理后，在pH6左右的溶液中，
镉离子与双硫腙形成络合物，并经碘化钾—4-甲 基戊酮—2或乙酸乙酯萃取分离，导入原子吸收仪 中。
第三法：比色法 第四法：原子荧光法
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4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药
1. 样品溶液： ① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于
有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相
② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设
备简单，操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的
易挥发，易燃，有毒等。
例：铬的+6价毒性大，+3价对人体有益 无机锗毒性大，有机锗毒性小。
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三．有毒元素： 1. 目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极 小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、 As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有 积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
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（3）本法灵敏度较高，必须严格控制pH值， 同时所用水应为无锌水，经阴、阳离子交换树 脂纯化。器皿也先用硝酸溶液洗涤，然后再用 无离子水冲洗干净。
2.原子吸收分光光度法 国标中第一法 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，
原子化后，吸收213.8 nm共振线，其吸收量与Zn 量成正比。
锌标准溶液：精称金属锌（99.99%），溶于 HCl中。
等等。工业自动化越发展，汞的用量越大，环境
（1）双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
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原理：在pH 4.5-5.0,锌离子与双硫腙生成红色络合 物，此络合物溶于CCl4 ，其它金属离子靠加入硫 代硫酸钠、盐酸羟胺溶液和pH值的控制。
仪器：分光光度计 520nm处测定吸光度 要领：（1）锌标准曲线重现性差，平行作1-2份标 准锌，以进行校正;（2）硫代硫酸钠不能任意增加， 因为它也是络合物。
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2．微量元素与有毒元素合称限量元素。 3. 这些物质进入人体的渠道有：水源、土壤、环 境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、 加工、制造、运输等带入；容器本身不纯，金属 带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶出；铜器带入过 量铜；另外，还有呼吸、皮肤。
日本前几年流行含金食物，内含银、铜等杂 质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能 被污染，环境污染已成为世界问题。
二硫代甲酸钠（NaDDTC）、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵）
这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当 稳定，难溶于水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色 可直接比色。
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2.金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相
和水相中的分配比与许多因素有关，当其他因 素固定下来以后，金属分配率与pH有关。
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GB/T 5009.12—2003 《食品中铅铅的测定》 1.石墨炉原子吸收光谱法 2.氢化物原子荧光光谱法 3.火焰原子吸收光谱法 4.二硫腙比色法 5.单扫描极谱法
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2、锌的测定（Zn）
GB 5009.14—2003 锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造 等工业中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的 容器包装食品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别 是氯化锌3-5g可导致死亡。
在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体 必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。 ① Fe是人体血液形成不可少的，缺铁性贫血就是 因缺乏铁，而多了得“血色病”。
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② Zn影响人的消化与代谢，缺Zn味觉减退，出现 厌食，发育不良等，过多会得胃肠炎。（取头发 进行测定可知人体内Zn含量情况）。 2000年8月调查：北京、广州等城市儿童低锌率44 %，而山区儿童仅为32.4 %（低于正常值） 1．微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非 常重要。
（二）双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单
取代双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有1个H原子 被金属离子所取代，二价金属离子则同时与2个双 硫腙分子反应。
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在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代 （双取代）双硫腙盐，即1个双硫腙分子中有个H 原子同时被金属离子所取代。
双硫腙盐的萃取性能，主要决定于水相中的 pH值和双硫腙试剂的浓度。应用实例
铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物， 常用来比色测定的还是双硫腙。
（1）双硫腙法 原理：在碱性（pH值在9左右）溶剂中，Pb2+ 双 硫腙形成红色络合物，溶于氯仿或CCl4中，红色深 浅与铅离子浓度成正比，比色测定。 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩 蔽铁、铜、锡、镉等离子。
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测定步骤： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅
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掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu
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§3.几种重金属离子含量的测定
重金属 比重d ＞5 的金属 一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg的含量 （一）双硫腙的性质
名称、结构式、性质 腙 —— 羰基 + 肼（NH2NH2）
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第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存 在于食品中，要测定这些元素先要做两件事：
1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉， 释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。
2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是 待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰， 所以要浓缩和除去干扰。