VOC袋子法PPT

2.用真空泵抽出采样袋内氮气，使采 样袋处于真空状态，第一次抽气需要 检查气密性，注意听是否有袋子漏气 的滋滋声，重复充气与抽气动作3次， 最后一次充入采样袋体积50%的高纯氮 气
注意：空白采样袋清洗过后，需要抽取采样 袋内氮气上机分析，确保其空白背景合格， 同时得到测试空白值，才能放入样品检测
02-2 样件放入采样袋后清洗与封装
1.确认采样袋空白值（抽取氮气上 机分析）
2.打开采样袋，将样品正面朝上放入 采样袋，用充气装置向采样袋中充入 30%的氮气，用手轻揉采样袋，用真空 泵抽出采样袋气体，重复3次，最后一 次充入采样袋体积50%的高纯氮气（类 似于清洗空白采样袋顺序），将采样 袋使用密封条密封好
03
样件加热
明
驰
采
样
开启采样仓进行加热
质谱仪原理：样品在GC 色谱柱中按化合物属性分离，然后通过 GC/MSD 接口进入离子源腔体，在 这里， 离子源将使里具有高能量电子束对样品进里轰击。里成的离子从离子源推到质量过滤器（四极 杆）。质量过滤器允许所选质荷里的离子通过过滤器并与检测器撞击。检测器里成的信号电流里里与撞 击它的离子数成正里。
样品裁取时使用冷切割，切割时应 佩戴干净棉手套或PE手套，按规定 尺寸裁取（（2000L—整车用量； 10L-100mm*100mm））
样品前处理
使样品处于温度为23℃± 2.0℃， 湿度为50± 10%RH的预处理室，存 放24h
02 样品的封装
空白采样袋的清洗（水洗、氮气洗）
样品放入采样袋后清洗与封装
得到色谱图与质谱图，通过组合质谱图与色谱图上
的信息，判断物质结构与浓度
04 热脱附-气相色谱-质谱联用仪---软件介绍
04 气体捕集 使用Tenax管捕集苯类物质 DNPH管捕集醛酮类物质
01
明
驰
样品的平衡
试验室仅接收下线后15天内样品进
预 处 理
行试验，并在10天之内分析完毕
室
（Q/JLY J7110274B）/汽车内饰材
料应在下线后于通常保管状态下保
存5-10天（Q/JLY J711489-2008）
样品的裁取
校正采样泵流量
填充了 DNPH 硅胶的填充 柱采样管，醛酮组分在强 酸作为催化剂的条件下与 DNPH 反应，生成有颜色 的衍生物，用于捕集气体 中的醛酮类物质
Tenax管内的填充材 料（TA）可直接吸 附气体中的苯类物 质
利用高温和氮 气吹扫，老化 使用过的Tenax 管
04 气体捕集---加热至指定时间后，使用采样泵捕集气体
空白袋子先水洗再氮气洗
02 样品的封装 样品放入袋子氮气洗，密封
03 样品加热 ：样品放入采样仓加热
老化后的Tenax管捕集苯类物质
04气体捕集 DNPH管捕集醛酮类物质
...休息一下
马上回来
袋子法操作上机分析
袋子法操作的第二步，取样后如何对样品进行分析
H
使用HPLC（液相 色谱仪）分析
DNPH管吸附的醛 酮类物质
04 液相色谱仪—软件介绍
01 热脱附-气相色谱-质谱联用仪---原理
原理：当采样管进入热脱附仪后，随着热脱附仪内温度升高，采样管吸附的气体被载气携带进入 气相色谱柱。由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间吸附力差异，在载气的冲洗下， 各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的质谱仪将各组分按顺序检测出来，质谱仪可以进行化 学组分的定性分析
五苯三醛，TVOC
袋子法是如何测试VOC的
01 VOC的含义与测试
01
VOC含义
VOC是挥发性有机化合物(volatile organic compounds）的英文缩写。按 其化学结构的不同，可以进一步分为八类： 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛 类、酮类和其他。VOC最普遍的共识是指 那些沸点等于或低于250℃的挥发性有机 物质
03
吉利 Q/JLY J7110274B车 内零部件挥发性有机 物测定方法
袋子法操作前期处理
袋子法的操作第一步，演示如何使用采样袋取样
袋子法前期处理
01 样品的预处理 样品的平衡 样品的裁取 样品前处理 02 样品的封装 空白采样袋的清洗 样品放入采样袋的清洗与封装
03 样品加热 使用采样仓加热样品
3.采集完样品的Tenax管需要立即使用TD-GCMS（气相 质谱仪）上机分析，避免外界空气污染，DNPH管需要
？ 先用乙腈进行洗脱后再用HPLC（液相色谱仪）分析
袋子法前期处理总结
样品在恒温恒湿间存放7天
01 样品的预处理 样品按尺寸裁剪（2000L—整车用量；10L-100mm*100mm） 样品放入预处理室前处理24h
05
05
四元泵：按不同流速抽取流动相，最多 可同时控制四种流动相在线混合
四 元
泵
03 液相色谱仪---操作说明
1.将吸附在DNPH 中的物 质利用乙腈洗脱（向 DNPH管中注射5ml乙腈）
2.将待测试溶液倒入液 相色谱分析小瓶
SW TO
3.将小瓶放入自动进样器， 打开仪器，运行设备
4.分析数据（色谱图）
安捷伦8860 气相色谱仪
将分析样品在进样口中气 化后，由载气带入色谱柱， 通过对检测混合物中组分 有不同保留性能的色谱柱， 使各组分分离，依次导入 检测器，以得到各组分的 检测信号
安捷伦5977B质谱仪
质谱仪能用高能电子流轰击样品 分子，使该分子失去电子，变为
带正电荷的分子离子和碎片离
子。这些不同离子具有不同的质 量，质量不同的离子在磁场的作 用下到达检测器的时间不同，其 结果为色谱图与质谱图。通过分 析质谱图，可判断物质结构。
将采样袋阀 门安装在采 样袋上， 阀门用于之 后的充气与 抽气
1.安装采样袋阀门
3.采样袋放入60度烘箱2h后， 白棉布擦拭
2.倒入一级水，密封条密封采 样袋
第一次清洗
4.将采样袋内外翻转，80度烘 箱老化一个晚上
02-1 空白采样袋的清洗（氮气清洗）
1.用充气装置向采样袋中充入约 占采样袋体积30%的高纯氮气，用 手轻揉采样袋，使氮气均匀分布 在采样袋中
利用TENAX管和DNPH管采集一定体积的气体样品，样品中的挥发
性有机组分被捕集在采样管中。利用气相色谱质谱联用仪和液相
色谱仪，对挥发性有机组分进行定性与定量分析。
袋子法的前期处理：模拟样品在车内的使用状况，将样品 放入密封袋中，充入适量的氮气，加热至规定时间后， VOC气体散发，用Tenax管吸附苯烃类物质，用DNPH管吸 附醛酮类物质。 袋子法的上机分析：使用TD-GC-MS（热脱附-气相色谱仪 -质谱仪）检测Tenax管挥发的苯烃类物质，用HPLC（液相 色谱仪）检测DNPH管洗脱后的醛酮物质。
VOC测试培训-袋子法
1 基本介绍
了解袋子法VOC测试背景知识
袋子法操作--前期处理 2
了解袋子法取样的具体操作
3 袋子法操作--上机分析
了解取得的样品如何进行分析
结果表达 4
了解最终结果计算
CONTENTS
目 录
基本介绍
Volatile Organic Compound 为什么要测VOC 如何测试VOC
仓
将采样袋（当测试袋子空白时，使用空
白袋子；当测试样品时，使用放有样品
的采样袋）放入采样仓内，将采样连接
管与采样袋阀门相连
加热至指定时间，捕集气体进行上机分
析
04 气体捕集---加热至指定时间后，使用采样泵捕集气体
采样泵
流量计
DNPH管
Tenax管
老化仪
可设置恒定流量与恒 定时间，从采样袋内 抽取气体
色谱图原理：色谱图的纵坐标为检测器的响应信号，横坐标为保留时间。响应值也就是峰 面积，它与物质的浓度成正比。当物质通过检测器时，检测器接受信号，形成一个峰，每 个峰面积就代表这个物质的浓度
02 液相色谱仪--仪器介绍（安捷伦1260HPLC)
自动进
01
流动相：色谱过程中携带待测 样器
组分向前移动的溶液称为流动
相。本仪器使用流动相为5：2
01
的水：四氢呋喃，和乙腈
02
自动进样器：自动抓取样品，注 射进入系统
柱温箱
02
03
柱温箱：色谱柱中含有固定相，可 以分离样品中的各个物质
03
02
紫外检测器
04
紫外检测器：显示物质在色谱柱流出液 中浓度的变化（当每种化合物进入检测
04
器时，会产生与已检测到的化合物的量
成比例的电子信号，得到色谱图）
使用Tenax管吸附
使用HPLC（液相色谱仪）--三醛：甲醛；乙醛；丙 烯醛 使用DNPH管吸附
苯 乙苯
甲醛
甲苯
二甲苯
苯乙烯
乙醛
丙烯醛
03 袋子法VOC测试标准
01
中国 HJ/T 400-2007 车 内挥发性有机物和醛 酮类物质采样测定方 法
02
国际 ISO 12219-2:2012 车内零部件挥发性有 机化合物的测定方法 -袋子法
04 袋子法VOC测试特性 该方法是一个静态密封测试过程， 模拟恒温及恒湿条件下的车内空气 采样，能较为准确的测量出汽车零 部件和材料的VOC含量，符合实际 情况，可信度较高。袋子法主要为 日系汽车主机厂及合资企业使用， 但是每个车厂有自己的标准。
02
前 期
袋子法是什么
处 理
袋子法：将试验材料置于密闭的氮气中在规定的温度下加热2h后，
G
使用TD-GCMS(热 脱附-气相色谱质谱联用仪）分 析Tenax管吸附的
苯类物质
液相色谱仪 1.原理 2.仪器介绍 3.仪器操作介绍 4.软件介绍
热脱附-气相色谱-质谱联用仪
1.原理 2.仪器介绍 3.仪器操作介绍 4.软件介绍
01 液相色谱仪--原理
原理：以液体为流动相，采用高压输液系统，将流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内 各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析 分离原理：在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不 断流过固定相，我们把它叫做流动相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两 相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
02 热脱附-气相色谱-质谱联用仪---仪器介绍
MarkesTD100
热脱
附仪 能对采样管进行二级热脱附，并
将脱附气体用载气载带进入气相 色谱，脱附温度、脱附时间及流 速可调，冷阱能实现快速升温。 二级热脱附：首先采样管进行热 解析，解析出的气体储存在冷阱 中，冷阱快速切换到热模块，气 体进入GC。热脱附仪相当于自动 进样器
0.05mm的聚氟乙烯 （PVF）采样袋
超纯水仪
充气装置
真空泵
行业痛点
采样袋的规格分为
2000L,1000L,50 0L,200L,100L,5
0L,10L
制备一级水（超纯水， 电阻率为18.6MΩ）
往采样袋中充入氮气
从采样袋抽取氮气，使 采样袋形成真空
02-1 空白采样袋的清洗（仅第一次清洗-水洗）
03
汽车材料VOC测试方法
常见VOC测试方法：采样袋法（袋 子法）、检测舱法、顶空法、热解 析法和甲醛挥发法
02 VOC危害（测试意义） VOC对人体健康有巨大பைடு நூலகம்响。当VOC达 到一定浓度时，短时间内人们会感到头 痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出 现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、 肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减 退等严重后果。另一方面，VOC测试被 普遍认为可做异味分析
1.在等待加热完成期间，校正采样泵流量（流 量计一端连上采样泵，一端接上DNPH管 /Tenax管，开启采样泵，旋转旋钮调节流速， 打开流量计，观察流量计读数，通过流量计读 数调整流速到规定流速） 2.加热完成时，迅速将采样袋上的采样连接管与 DNPH管/Tenax管连接，再将DNPH管/Tenax管与采 样泵连接，使用采样泵抽取气体 注：DNPH管为一次性耗材，Tenax管可重复使用 100次左右，但每次使用前需要进行老化
气 相 色 谱 仪
+
质 谱 仪
热液 脱相 附色 仪谱
仪
03 袋子法检测物质
使用GCMS（气相质谱仪）--五苯：苯；甲苯；二甲 苯；乙苯；苯乙烯；与TVOC （TVOC:总挥发性有机化合物，熔点低于室温而沸点 在50～260℃之间的挥发性有机化合物的总称， 举例ISO 12219-2:2012中规定，TVOC为色谱图中 C6至C16的所有峰的总和，也就是在C6被检测到时 至C16被检测到止，所有挥发性有机化合物的浓度）
03 热脱附-气相色谱-质谱联用仪---仪 器 操 作
1
取样完毕的Tenax管立即放入热脱附仪，编辑热脱
附仪程序，使气体从Tenax管中脱附下来
脱附下来的气体进入气相色谱仪，通过改变气相色
2 谱仪的升温程序，使气体中的各组分先后从气相色
谱仪中分离出来
分离出来的单一物质先后进入质谱仪，质谱仪利用
3
高能电子流使物质变成离子，随后检测这些离子，