分析化学实验指导 实验十 硝酸镍中镍含量的测定

实验十硝酸镍中镍含量的测定-丁二酮肟重量法
实验指导
实验日期：
实验目的：
1、了解有机试剂丁二酮肟在重量分析中的应用；
2、熟悉在沉淀时，如何调节溶液的pH值和掌握砂蕊漏斗的使用方法；
3、掌握沉淀的过滤、洗涤、转移的操作。

一、方法原理
在氨性溶液中，Ni2+与丁二酮肟生成鲜红色沉淀，沉淀的组成恒定，经过滤、洗涤、烘干后即可称量。

丁二酮肟只与Ni2+、Fe2+生成沉淀，此外，丁二酮肟还能与Cu2+、Co2+、Fe3+生成水溶液配合物，丁二酮肟与Ni2+沉淀时，受到溶液中酸度的影响，溶液的pH＝7.0~10.0为宜，故通常在pH8~9 的氨性溶液中进行沉淀。

Fe3+、Al3+、Cr3+、Zn2+、Ca2+、Mg2+等在氨性溶液中生成氢氧化物沉淀，因此pH调至碱性前，需加入柠檬酸或洒石酸，使这些金属离子与之生成稳定配合物以消除干扰。

二、主要试剂
1、丁二酮肟：1%乙醇溶液
2、1：1氨水
3、洒石酸溶液：5%
4、广范pH试纸
5、盐酸1：1
6、硝酸银0.05%
三、实验步骤
准确称取试样0.15g 左右，于400ml烧杯中，加40ml 水使其溶解，然后加入5%洒石酸溶液5ml，在不断搅拌下滴加1：1氨水至弱碱性(注意颜色变化)，然后用1：1盐酸酸化用热水稀释至300ml加热至70~80度左右，在不断搅拌下加入1%丁二酮肟溶液50ml以沉淀Ni2+(每毫升Ni2+约需1ml丁二酮肟)(丁二酮肟在水中溶解度很小，沉淀剂加入量不能过量太多，以免沉淀剂从溶液中析出，但所加沉淀剂总量不超过试液体积的1/3 )在不断搅拌下滴加1:1氨水使溶液pH＝8~9于60~70度水浴保温30~40min，稍冷后，用已恒重的砂蕊漏斗过滤，用倾斜法过滤、洗涤沉淀(注一)，可在滤液中加沉淀剂检查沉淀是否完全，若有沉淀生成，再加5ml沉淀剂丁二酮肟乙醇溶液，继续过滤沉淀，再用热水洗涤7~8 次止无Cl-为止(注二)把漏斗连同沉淀在110~120度之间烘干1小时，冷却，称重，再烘至恒重，根据沉淀重及试样重计算镍的百分含量。

M Ni—镍的式量(58.69 g/mol)；M Ni—丁二酮肟镍的式量(288.94)；
W－沉淀称重克数；Ｇ－样品称重克数
注：一、用倾斜法过滤沉淀，洗涤沉淀操作参看武汉大学化学分析上册P40-42。

二、检查Cl-时，先将滤液用HNO3酸化，再用AgNO3检验之。

七、实验报告(自行设计)
八、分析结果：
Ni%=。