液质联用ppt

离子源
离子束 聚焦
M/Z 分析器
检测器
LC 接口
HPLC
数据 处理
质谱图
Abund. 100 80 60 40 20 0 100
1: MS, Time=0.4341-0.7177min (#17-#22), 100%=20039000arb 223.0
281.0
197.1
150
200
251.0 250
APCI
农药及残留化合物 抗生素 碱性药物 小分子量样品 类固醇, 雌激素 单磺酸偶氮染料
LC-MS条件的选择和优化
1.色谱条件的优化 2.质谱条件的优化
一，接口的选择 二，针对不同接口的LC-MS分析条件的选择和优化 三，基质效应 四，柱后补偿技术
LC/MS:应用分析举例
在农药合成及农药残留分析中的应用 在高分子添加剂分析中应用 在染料(如偶氮染料)分析中的应用 在双酚A,壬基酚及表面活性剂分析中的应用 在激素及兴奋剂分析中的应用 在蛋白质及多肽分析中的应用 在糖类化合物分析中的应用 在天然产物分析中的应用
液质(LC/MS)联用技术
液质联用
液质联用（HPLC-MS）它以液相色谱作为分离 系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和 流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分 析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得 到质谱图。
液质联用技术体现了色谱和质谱优势的互补， 将色谱对复杂样品的高分离能力，与MS具有 高选择性，高灵敏度及能够提供相对分子质 量与结构信息的优点结合起来。
LC-MS主要可解决如下几方面的问题：
不挥发性化合物分析测定； 极性化合物的分析测定； 热不稳定化合物的分析测定； 大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分
析测定；
LC-MS的特点
分析范围广，MS几乎可以检测所有的化合物，比较 容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。
分离能力强，即使被分析混合物在色谱上没有完全分 离开，但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给 出各自的色谱图来进行定性定量。
大气压离子化接口（API）
（1）电喷雾电离（ ESI） （2）大气压化学离子化（ APCI）
大气压源子化技术
电喷雾(ESI)
大气压化学电离源(APCI)
by Li Ping
化合物无需具有挥发性
是分析热不稳定化合物的 首选方法
离子在溶液中以已生成
除了生成单电荷离子之外 还可以生成多电荷离子
化合物需具有一定的挥发性 化合物必需是热稳定的 离子在气态条件中生成 只生成单电荷离子
➢ 通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化 合物结构。
（2）大气压化学离子化（APCI）
样品液从由具有雾化气套管的毛细管端流出，经氮气流雾化， 通过加热管被气化，后Biblioteka Baidu电晕尖端放电，溶剂分子被电离形 成溶剂离子，然后雾化气和这些溶剂分子与气态样品分子反 应，得到样品分子的准分子离子
大气压化学离子化（APCI）的特点
➢通常用于分析有一定挥发性的中等极性和弱极性 小分子化合物分析； ➢相较EPI对溶剂、流速和添加物的依赖性小； ➢适应高流量的梯度洗脱或高低水溶液变化的流动相； ➢通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）测定化 合物结构。
电喷雾(ESI)和大气压化学离子化(APCI)
ESI
农药及残留化合物 多肽及蛋白的分子量测定 确定氨基酸序列 多肽及蛋白的纯度分析 单糖和多糖的结构分析 中极性到高极性,包括离子化合物 的分析,如表面活性剂分析
定性分析结果可靠，可以同时给出每一个组分的分子 量和丰富的结果信息。
检测限低，MS具备高灵敏度，通过SIM方式，其检测 出能力还可以提高。
分析速度快，HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱， 缩短了分析时间，提高了分离效果。
自动化程度高，HPLC-MS具有高的自动化。
液质(LC/MS)联用系统的示意图
9
（1）电喷雾电离（ESI）
流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子
电喷雾电离（ ESI）的特点
➢ 最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接 测定混合物；
➢ 生物大分子产生多电荷离子，其易形成多电荷离子的特 性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；
324.2
300
m/z
5
接口和离子化方式
接口的作用 ➢ 分离出去大量的流动相分子 ➢ 完成样品分子的电离 ➢ 将流动相及其样品气化
接口和离子化方式
接口的类型
➢ 传送带接口（MB） ➢ 粒子束接口（PB） ➢ 直接导入接口（DLI） ➢ 连续流动快原子轰击（CFFAB） ➢ 热喷雾接口（TSP） ➢ 大气压离子化接口（API）