微波萃取技术应用及其研究进展

微波萃取技术应用及其研究进展

刘春娟

(广东省轻工职业技术学校，广东广州 510310)

[摘 要]微波萃取技术作为一种新的萃取分离技术，为样品预处理方法带来了许多新的思维，已受到国内外许多行业科研工作者的广泛关注，具有很大的发展潜力和应用前景。文章综述了最近几年的微波萃取技术发展及其应用。

[关键词]微波；微波萃取；应用；进展

The Application and Research Development of Microwave Assisted Extraction

Liu Chunjuan

(Guangdong Light Industry Technology School, Guangzhou 510310, China)

Abstract: As a new technology of extraction and seperation, microwave assisted extraction technology has brought lots of new thought. It has greatly been taken care of by many researchers of science in all kinds of institute. It can grow up a great deal of develoment potential and be used in many new areas of application. The paper gave a brief presentation on the application and development of microwave assisted extraction technology in the last years.

Keywords:microwave；microwave assisted extraction；application；development

1986年，匈牙利学者Ganzler等[1]报导了微波能应用于分析试样预处理，并提出一种新的萃取方法——微波萃取法，为有机分析特别是环境有机分析的试样预处理开辟了一条新路子。微波萃取作为一种新的萃取分离技术，已受到国内外许多行业科研工作者的广泛关注。微波萃取克服了传统萃取方法费时、费试剂、效率低、重现性差等缺点，也克服了其它新方法的不足。微波萃取法虽然还年轻，却为样品预处理方法带来了许多新的思维，具有很大的发展潜力和应用前景。进入到二十世纪九十年代以后，特别是在最近七、八年中，微波萃取法得到了环境分析科研人员的极大关注，成为环境有机分析试样预处理方法研究的一个新的热点。

微波萃取是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体物质有效地分离；它能保持分析对象的原本化合物状态。微波加热时间很短，可避免一些热不稳定性物质发生分解反应；微波萃取的主要特点是快速、节能、节省溶剂、污染小、可实行多份试样同时处理；仪器设备比较简单、廉价；适应面较广、较少受被萃取物极性的限制。这使它优于传统的索氏抽提和超声萃取，也优于超临界流体萃取和加速溶剂萃取[1]。

1 微波萃取技术的应用

自从Ganzler等将微波能用于萃取土壤、生物和植物样品中的各种有机成分后，微波协助萃取越来越受到人们的关注。到1995年底为止所能检索到的相关文献还很少，但从1996年初以来，相关文献已愈数百篇，其应用的范围也已覆盖到有机分析的各个方面。从已见报导的文献来看，该方法可用于提取土壤、沉积物中的多环芳烃(PAH S)、多氯联苯(PCBs)和杀虫剂、除草剂以及多种酚类化合物和其它中性、碱性有机污染物；提取沉积物中的有机锡化合物、三烷基和磷酸三烷基酯(TAP S)；提取食品中的某些有机物成分、植物种子和鼠粪中的某些生物

[收稿日期]2007-10-21

[作者简介]刘春娟(1970-)，女，广东人，硕士，讲师，研究方向为环境分析。

活性物质及肉食品中的药物残留。此外还有以此法从植物和鱼组织中提取芳香油和其它油类，从薄荷、海欧芹、雪松叶和大蒜中提取天然产物，从聚烯烃产品中分离稳定剂。

2 微波协助萃取系统进展

微波协助萃取(MAE)是指利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程。在微波能的作用下，目标萃取物在样品和溶剂之间进行再分配，并最终被萃取到溶剂中。微波萃取的优点在于它能够将能量快速传递到整个溶剂中，并使溶剂得到快速加热。萃取过程可以在密闭萃取釜中进行，也可以在开放式的萃取釜中进行。MAE系统有三种：高压密闭微波萃取系统、开放式微波萃取系统和开放式微波-超声波辅助萃取系统。

2.1 高压密闭微波萃取系统

高压密闭微波萃取系统的萃取过程是在密闭萃取釜中进行的，当施加微波能时，萃取釜中的溶剂和样品吸收微波能并产生很高的温度和压力，高温高压使得目标萃取物与样品基体之间的价键发生断裂，并迫使溶剂进入样品内部，或目标萃取物被样品中极性组分所形成的蒸汽带到样品的外部，促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触，从而达到高效萃取的目的。萃取釜由外罐和内罐两部分组成，外罐是由对微波不吸收的高强度工程塑料制成的，内衬PPS材料以增强罐壁的强度和韧性。内罐是由带有密闭活塞盖的聚四氟乙烯材料制成。该系统有多重安全防范措施，萃取釜要有十分可靠的密封性和足够的强度，以防止溶剂的泄漏和能承受微波加热时产生的高温和高压；同时MAE系统还有精密的监控系统，能够对微波的输出功率、萃取釜中的温度和压力进行监控。

据报道采用密闭微波萃取的大部分是用市售的CEM公司生产的MES-1000和MDS-2000微波样品制备系统，它们都是多模腔体式微波萃取系统的代表，其他型号有意大利Milestone 公司的1200微波制样系统、国产MSP-100型、SH9402型、WR-2型和MK-III型微波制样装置。这类系统的优点是一次可制备多个样品、易于控制萃取条件和萃取速度。高压密闭微波萃取系统具有抗爆、防燃、耐腐蚀的多重安全措施。不足之处则由于具有控压、控温和使用挥发性溶剂监测附件，使得这些系统价格都较高。

熊国华等[2]应用M K-1型光纤压力自控微波溶样系统研究了微波萃取土壤中PAHs效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响情况。实验发现在非极性溶剂中掺加极性溶剂，可极大地改善接收微波辐射的性能，当以丙酮-正己烷(1∶1)为萃取溶剂时，试样中小于20 %的水分使萃取能力提高，各组分回收率在82.2 %～94.1 %之间。陈雷等[3]应用具有压力控制附件的MSP-100D密闭微波萃取装置，对丹参中的有效成分进行微波萃取研究，结果发现微波萃取4 min所得到有效成分的提取率与索氏提取180 min的提取率相当，远高于超声提取30 min 的产率。杨屹等[4]也应用MSP-100D微波样品制备系统，对中药天麻中有效成分的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响，结果也表明：密闭微波萃取2 min与索氏提取180 min的提取率近似，高于超声波提取30 min的提取率。张展霞等[5]利用MARS-X微波加速溶剂萃取仪萃取番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸，结果表明在以10 mL乙醇为萃取溶剂萃取10 min 得到齐墩果酸和熊果酸的收率最高。李娟等[6-7]用CEM公司的微波萃取仪萃取环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃和土壤中的有机氯农药，该方法回收率高，检出限低，实际样品测定结果也令人满意。赵华等[8]也用CEM公司的Mars5微波萃取系统辅助萃取洋葱精油，与传统的溶剂浸提法、索氏抽提法相比，微波萃取法得到的洋葱油中有效成分的含量明显提高了。结果充分证明了密闭微波萃取法快速、节能、高效的优点。2.2 开放式微波萃取系统

与高压密闭微波萃取系统不同，开放式微波萃取系统的萃取过程是在开放(常压)体系下进行，由微波炉和索氏抽提器两部分组成，在炉腔内设有固定索氏抽提器的固定架。它主要是将微波加热与索氏抽提相结合。萃取用的溶剂必须是极性的(单一的极性溶剂或含有极性溶剂的混合溶剂)，以便能够吸收微波能。开放式微波萃取系统所用的微波炉要比高压密闭微波萃取系统简单得多，与家用微波炉非常相似，只是在微波炉的顶部开有可供安装冷凝管的微波输出功率、单次循环微波加热的时间、总的加热时间和萃取体系的温升情况进行监控。这是一种样品容量更大，更为快速、高效、安全可靠的样品前处理技术。

张征等[9]用松下NN-S570MFS型家用变频微波炉改装而成的微波化学反应器(相当于开放式微波萃取系统)萃取废烟叶中的茄尼醇，并对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选和分析；郑孝华等[10]用普通微波炉辅助萃取和液-液微萃取技术萃取蔬菜、水果中的多种拟除虫菊酯，结果证明该方法的回收率、重现性等多项技术指标均能满足农药残留的检测要求；蔡丽桑等[11]也用普通家用变频微波炉在常压条件下萃取鲜、粗、细茶叶中的农药残留量，20～30 min即可完成萃取，回收率达到90 %以上；李敏晶等[12]以浓度为70 %～80 %的乙醇萃取秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素，研究了3种微波萃取的方法：家用微波炉连续引入溶剂萃取法、微波谐振腔连续引入溶剂萃取法和实验室专用微波炉萃取法，3种微波萃取法均比索氏萃取法提取效率高且省时节能；王平等[13]用HWC321型微波萃取设备研究姜黄素萃取的最佳条件，结果显示微波萃取法比传统的醇浸泡提取法有较高的得率；张春兰等[14]也用普通微波炉萃取枸杞中的色素，通过单因素实验和正交实验，确定了萃取的最佳工艺条件下每次萃取20 s萃取3次，提取率可高达90 %；杨利青等[15]探索将试剂微量化后利用微波协助萃取地锦草中的总黄酮达到很好的效果；郑成等[16]用NN-K542MF型微波炉以水为提取溶剂萃取藤茶中二氢杨梅素，考察了微波功率、微波辐射时间、料液比、浸提时间等因素对