绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究

圣雅怡;张晶;陈腊梅

【摘要】柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景.本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯.重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响.其优化工艺条件为:反应温度120℃,酸醇比(物质的量)为1:4.5,催化剂用量为酸的4w％,反应时间为2.5h,柠檬酸三丁酯的产率可达到96％以上.%Tributyl citrate(TBC) is a kind of green plasticizer and has a widely application prospect. We synthesize TBC with citric acid monohydrate and n-butyl alcohol under the catalysis of sodium hydrogen sulfate. We studies the effects of act temperature, acid alcohol ratio, catalyst dosage and reaction time. Finally we get the optimal conditions: temperature is 120℃, acid alcohol ratio is 1:4.5, catalyst dosage is 4w％of the acid, and the reaction time is 2.5 hours. Our yield is more than 96％.

【期刊名称】《价值工程》

【年(卷),期】2018(037)011

【总页数】2页(P165-166)

【关键词】绿色增塑剂;柠檬酸三丁酯;催化;合成

【作者】圣雅怡;张晶;陈腊梅

【作者单位】南京科技职业学院,南京210048;南京科技职业学院,南京210048;南京科技职业学院,南京210048

【正文语种】中文

【中图分类】TQ414

0 引言

邻苯二甲酸酯类作为一种常用的增塑剂应用于各种塑料中，其制品广泛应用于医疗器械、儿童玩具、食品包装材料等，对人体健康具有潜在的威胁[1]；2011年5月“塑化剂事件”，起因是市面上饮料、糕点、面包和药品等检验出含有廉价的工业用邻苯二甲酸酯类塑化剂，该类物质会对人体的生殖系统、免疫系统和消化系统等带来慢性危害[2]。

欧美日韩等国已经使用柠檬酸酯类、环氧酸酯类等安全环保增塑剂做更新替代的产品，纷纷出台了在食品包装、医疗用品、儿童玩具等人体接触的用品中禁止或限制使用邻苯二甲酸酯类增塑剂。然而，我国的相关标准滞后，在我国增塑剂的产品结构中，邻苯二甲酸酯类增塑剂的比例高达80%，它在塑料制品中的含量可高达60%，绿色增塑剂研制和开发工作迫在眉睫，并且具有广阔前景。

柠檬酸三丁酯（TBC），即 2-羟基-1，2，3-三正丁氧羰基丙烷，分子式为

C18H32O7，在常温常压下是无色液体，不溶于水。它是一种良好的无毒增塑剂，具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小等优点，且耐光性、耐水性、耐寒性优良，是一种绿色环保增塑剂。随着人们日益增强的环保、无毒意识及相关法律的制定与完善，TBC有着良好的应用前景，在食品包装材料、医疗器械、儿童玩具

与化妆品[3]等领域得到广泛的应用。

柠檬酸三丁酯传统工艺是由柠檬酸和正丁醇在浓硫酸催化下发生酯化反应而制得。然而，这条传统工艺具有以下缺点：浓酸腐蚀设备严重，后处理工艺复杂，排放的废液污染环境[4]，因此，本研究采用硫酸氢钠催化合成TBC。硫酸氢钠为酸式盐，

主要特点是副反应少，对设备腐蚀性小，价格低廉，贮存方便。

1 实验部分

1.1 主要试剂和仪器

一水合柠檬酸、无水正丁醇、对甲苯磺酸、碳酸钠、氯化钠，以上试剂均为分析纯。JB50型电动搅拌器，上海标本模具厂；电加热套；SHZ-D循环水式真空泵；分水器；蒸馏装置；红外光谱仪，Nicolet IS5。

1.2 合成方法

1.2.1 合成原理

1.2.2 合成步骤

在装有球形冷凝管、分水器、温度计、搅拌器的三口烧瓶中按配比量加入柠檬酸和正丁醇，在加热套上进行缓慢加热、搅拌，直到柠檬酸溶解后加入催化剂。温度达到120～130℃时有水生成，继续反应，至无水产生时反应结束，冷却。首先，于120℃下蒸馏回收正丁醇。用10%的碳酸钠水溶液中和至pH7，分液。再分别以

温水洗涤、饱和食盐水洗涤，分液。最后以无水硫酸钠干燥，得到无色至浅黄色柠檬酸三丁酯产品。

合成工艺流程图如图1所示。

图1

图2

2 结果与讨论

对醇酸物质的量的比、催化剂用量和反应时间采用单因素实验法进行探索，得出最佳工艺参数。

2.1 温度对TBC产率的影响

本反应为热反应，温度对酯化反应影响很大。在醇酸比3.5∶1，反应时间2h和催

化剂用量为酸的5w%情况下进行实验，温度取110℃，120℃，130℃。测定相

应的产率，反应结果见表1。

表1 反应温度对产率的影响序号反应温度/℃ 产率/%1 2 3 110 120 130无回流，未反应96，产品无色透明95，产品为淡黄色

2.2 醇酸物质的量的比对产率的影响

固定硫酸氢钠用量为一水合柠檬酸质量的5%，反应时间为2小时，反应温度为140℃，于不同的醇酸比（物质的量），测定相应的产率，结果见表2。

表2 反应物的摩尔比对产率的影响序号酸醇物质的量的比产率/%36 77 89 96

55 1 2 3 4 5 1：3 1：3.5 1：4 1：4.5 1：5

2.3 反应时间对TBC产率的影响

酸醇比（物质的量）取1∶4.5，催化剂用量为酸的5w%，反应温度为120度，不同的反应时间得到TBC的收率如表3所示。

表3 反应时间对产率的影响序号反应时间产率/%72 79 81 96 92 1 2 3 4 5 1

1.5 2

2.5 3

2.4 催化剂用量对TBC收率的影响

为酸醇比（物质的量）取1∶4.5，反应时间2.5h，反应温度为120℃，加入不同

的催化剂的量，测定相应的TBC的产率，反应结果如表4所示。

表4 催化剂用量对产率的影响序号催化剂用量（酸的质量百分比）产率/%1 2 3

4 5 2 4 8 1 0 15 92 96 81 79 72

3 产品分析

产品在红外光谱仪上进行IR分析，红外光谱（IR，KBr）显示有下列主要吸收峰，谱图如图2所示。

主要特征吸收峰 3492.99，2874.90，1738.93，1190.49，1069.54cm-1等处，其中在1738.93cm-1处为酯羰基特征吸收峰，1190.49cm-1、1060.54cm-1处

为C-O-C伸缩振动特征峰，2874.90cm-1处为饱和C-C键特征吸收峰，

3492.99cm-1处为羟基特征吸收峰，与柠檬酸三丁酯的红外光谱图基本相符[5]。

4 结论

通过实验，以一水合柠檬酸、正丁醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成柠檬酸三丁酯是可行的，其优化工艺条件为：反应温度为120℃，催化剂用量为柠檬酸质量的4%，酸醇比（物质的量）为1∶4.5，反应时间为2.5h，TBC产率可达到96以上。硫酸氢钠催化剂价廉易得，腐蚀性小，活性高，操作简便，环境污染小。

参考文献：

[1]Marcilla A,Garia S,Garcia—Qusedad J C.Study of the Migration of PVC Plasticizers[J].Journal of Analytical and Applied Pyrolysis,2004,71(2)∶457-463.

[2]Li J H,Ko Y C.Plasticizer Incident and Its Health Effects in Taiwan[J].The Kaohsiung Journal of Medical Sciences,2012,28（7）：17-21.

[3]彭炳华，侯小娟，吴英华，等.柠檬酸三丁酯的合成[J].化工科技，2007，15（2）：39-41.

[4]毛立新，陈献桃.氨基磺酸均相催化合成柠檬酸三丁酯[J].湖南理工学院学报（自然科学版），2005，18（2）：36-38.

[5]丁磊.最新塑料助剂品种优化选择与性能分析检测标准及应用工艺实用手册[M].

银声音像出版社，2004，10（1）：193.

柠檬酸三丁酯的合成工艺条件研究现状

柠檬酸三丁酯的合成工艺条件研究进展摘要：本文综述了近几年来柠檬酸三丁酯的合成工艺条件的研究现状、不同催化剂下的最佳工艺条件、以及不同催化剂的优劣，并对合成柠檬酸三丁酯的工艺条件进行展望。关键字：柠檬酸三丁醇催化剂引言随着我国塑料工业的迅速发展，无毒塑料的需求与日俱增，对增塑剂的要求越来越严格。我国柠檬酸产量较大，研制和生产柠檬酸醋类无毒增塑剂，为塑料工业提供新型增塑剂和拓宽柠檬酸的应用领域具有实际意义。其中柠檬酸醋类中以柠檬酸三丁醋(TBC)最为常用，性能最优，柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂,具有无毒、抗霉、无气味、塑化效果好的特点,并能改善树脂的低温、耐光、热氧化性能。美国FDA已批准在食品包装材料、玩具和日用品等领域使用,逐渐替代有毒增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。柠檬酸三丁酯通常以柠檬酸和正丁醇为原料,酸催化酯化合成;乙酰柠檬酸三丁酯则是由柠檬酸三丁酯与乙酐乙酰化合成。近10年来,我国学者对柠檬酸三丁酯的合成工艺进行了大量的研究。传统合成TBC所用催化剂多为浓硫酸，该方法存在醋化效率低、设备腐蚀严重、容易产生副反应和大量的酸性废水、污染环境等缺点。近年来也出现了固体超强酸[1]，固载杂多酸[2]、无机盐[3]、阳离子树脂[4]、混合有机酸[5]等催化剂催化体系的研究报道。本文将对其研究成果进行总结和概括。 1.硫酸氢盐做催化剂硫酸氢盐中硫酸氢钠最为常见，硫酸氢钠催化剂活性高、稳定性好、价格低廉、后处理简单易行、无毒、无腐蚀性。它既克服了硫酸、杂多酸等均相催化剂难以回收、后处理工艺复杂等缺点,也避免了固体超强酸和其他固载化非均相催化剂的制备以及使用后的活化问题,尽管硫酸氢钠极易吸潮,但并不影响其催化效果,因此是一种很有开发应用前景的催化剂。吴英华[6]以硫酸氢钠为催化剂合成柠檬酸三丁酯,发现反应优化条件为:以0.1 mol柠檬酸为基准,醇酸摩尔比4.1:3.5g催化剂,反应时

课程设计-- 酯化法生产柠檬酸三丁酯的工艺设计

南京工业大学化学化工学院《化工过程与工艺设计》设计题目酯化法生产柠檬酸三丁酯的工艺设计学生姓名庄永祥班级、学号J1001100633 指导教师姓名周浩力设计时间2013年6月27日--2013年7月5日课程设计成绩（五级分制）：指导教师签字

前言在塑料制品大行其道的今天，塑化剂超标风险可谓无处不在。塑化剂或称增塑剂，是一种增加材料柔软性或是使材料液化的添加剂，种类多达百余种。近年来,随着食品、药品等工业的发展, 人们在对增塑剂的需求与日俱增同时, 对增塑剂的卫生也越来越关心。目前, 工业上常用的增塑剂是邻苯二甲酸酯类, 但已有大量研究发现, 此类增塑剂有可能致癌, 许多国家已严格控制其在食品包装材料、医疗器械及儿童玩具等产品中的使用。研究开发新型、绿色增塑剂已经成为当务之急。柠檬酸三丁酯就是一种新型的良好的无毒增塑剂, 因其具有相溶性好、增塑效率高、不易挥发、无毒、无气味、耐寒性强等特点而倍受关注。因此，近年来,柠檬酸三丁酯的合成研究较为活跃。本设计针对目前国内生产及供需现状，对年产800吨无毒增塑剂柠檬酸三丁酯项目进行工艺设计。设计中，参考同类工业生产的工艺现状，将生产过程分为酯化、脱醇，水洗及分离，干燥，脱色和过滤等5个操作单元。通过进行物料衡算，确定每个操作单元进出物料量，并由此确定消耗定额，同时为热量衡算、设备选择、平面布置设计、管道设计、设备投资奠定基础。对该工艺中所涉及到的各换热过程如酯化等操作单元的加热釜、冷凝器等设备均进行热量衡算，确定各换热器的传热面积、加热过程所用加热蒸气量和最大加热蒸气量、冷却过程冷却水消耗量和最大消耗量，为各换热设备的选择和公用工程中涉及到的加热蒸气、冷却水的供应提供了依据。也为设备平面布置设计、管道设计和经济核算提供必要的数据。结合对各个单元所进行的物料衡算和热量衡算，根据各操作单元所涉及的物料性质，对该工艺中所涉及到的设备进行了选择，其中的定型设备根据《化工工艺设计手册》进行选择，非定型设备如蒸馏塔则根据进入蒸馏物料量进行必要计算，确定各塔所需理论板数，根据所选填料特性确定所需填料层高度，最终确定各设备的材质和规格。各个设备的选择为平面布置设计、管道布置设计及经济核算提供更为充分的依据。对该工艺中所涉及的酯化反应和乙酰化反应及脱醇、脱酸、干燥等精馏过程，根据各操作设备的温度和压力，在综合考虑经济因素和操作因素的基础上，对所用的温度和压力测量仪表进行选型，为整个生产工艺的正常操作控制提供依据。

D72树脂催化合成柠檬酸三丁酯

D72树脂催化合成柠檬酸三丁酯李敢;刘颖;王德堂【摘要】Using macroporous strong acid cation exchange resin ( D72 ) as catalyst, tributyl citrate was synthesized by citric acid and butanol. The influence of reaction conditions was investigated. The experiment results indicated that the optimum reaction conditions were that the mole ratio of butanol to citric acid was 5:1 , the weight of catalyst was 20% of citric acid, and the reaction time was 6. 5 h. Under these conditions, the yield of the product reached 94. 3%. The catalyst could be reused for 4 times.%以D72 树脂为催化剂,以柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯,对影响反应的因素进行研究。实验表明,柠檬酸三丁酯合成反应的最佳条件是：在n(正丁醇)：n(柠檬酸)=5：1,催化剂用量为20%(以柠檬酸质量计算),反应6.5 h的条件下,产物的收率可达94.3%,催化剂重复使用5次。【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022 【总页数】3页(P60-62) 【关键词】D72树脂;柠檬酸三丁酯;酯化反应【作者】李敢;刘颖;王德堂【作者单位】徐州工业职业技术学院化学工程技术学院，江苏徐州 221140; 江苏省化工新材料工程技术研究开发中心，江苏徐州 221140;徐州工业职业技术学院化学工程技术学院，江苏徐州 221140; 江苏省化工新材料工程技术研究开发中心，

柠檬酸三丁酯合成工艺的评述

柠檬酸三丁酯合成工艺的评述苏晓怡（高分子专09-1班 05号）摘要：柠檬酸三丁酯(TBC)是一种新型无毒增塑剂，它具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小，耐寒性、抗霉性、耐光性、耐水性优良、可降解等特点，因此是一种最有发展前途的绿色、安全增塑剂。本文介绍了柠檬酸三丁酯的生产合成工艺及发展前景。关键词：柠檬酸三丁酯 TBC 增塑剂柠檬酸生产合成工艺应用 1.概况柠檬酸三丁酯其系统名为： 2-羟基-1，2，3-三正丁氧羰基丙烷，英文名称为Tributyl Citrate，简称为TBC，分子式为C18H32O7。结构式为：分子量为 360.44，沸点170℃（133.3Pa），闪点（开杯）185℃。该产品常温下为无色透明液体，折光率为 1.4428(20℃)，不溶于水，是一种无毒增塑剂。能与丙酮、四氯化碳、矿油、醋油、蓖麻油、亚麻油、醇及其它溶剂相溶；不溶于水、无毒无味、挥发性小；耐热、耐光、耐水，与乙烯基树脂相容性好，是增塑性能较好的增塑剂。可用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯和各种纤维素树脂的增塑，具有相溶性好、增塑效率高、无毒、挥发性小等优点，而且经其增塑后，塑料低温挠曲性能好，在熔封时热稳定性好、不变色；其耐寒性、耐光性、耐水性优良，可用于食品包装材料和医疗卫生制品，并且在树脂中不滋长霉菌，有抗霉性；还可用作蛋白质类溶液的消泡剂；还可抗细菌及不滋长细菌，无刺激性，具有

阻燃和可降解性。因此，柠檬酸三丁酯稳定性好、经久耐用，是一种无毒无味的绿色环保塑料增塑剂。另外，其酰化衍生物乙酰柠檬酸三丁酯除了具有TBC的优点外。还可作为聚偏二氯乙烯的稳定剂、薄膜与金属粘合的改性剂等随着我国塑料工业的迅速发展，聚氯乙烯（PVC）作为塑料工业的主要产品之一，其应用领域越来越广泛。聚氯乙烯，尤其是软制品，在加工过程中需要使用大量的增塑剂，目前使用的增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类产品。但是由于存在潜在的致癌性，国外已经严格控制其使用。我国也已经制订了相关的法律和法规，将逐步淘汰邻苯二甲酸酯类在食品包装材料、医疗器具以及儿童玩具等方面使用。因此传统增塑剂的应用领域受到限制，研究开发新型、绿色增塑剂已经成为当务之急。其中柠檬酸三正丁酯（TBC）就是一种开发利用前景广阔的新型绿色增塑剂。 2. 国内生产柠檬酸三丁酯的传统工艺在我国，柠檬酸三丁酯是柠檬酸和正丁醇在催化剂的作用下酯化合成而得的，传统的酯化反应一般用硫酸作催化剂，反应产物的后处理要经过碱中和、水洗、蒸馏脱醇脱水、脱色最后得到成品。 2.1酯化反应：反应是在带搅拌器、冷凝器、分水器、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中进行，加热采用可控温电加热器。往四口瓶中加入正丁醇和柠檬酸和浓硫酸加热至回流状态，回流一段时间。每隔一定时间测定酸值。在回流状态下，随着反应的进行，反应液温度逐渐升高，通过加热装置和系统的真空度控制反应液温度在120℃左右；连续反应4.5h后反应液的酸值基本无变化，反应完毕后冷却。 2.2中和水洗

柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺汇总

编号：日期：职业技术学院毕业设计(论文) 题目: 柠檬酸三丁酯的性质与制备工艺指导教师: 系部: 生化工程系专业: 应用化工技术姓名: 周海燕学号:

目录第一章增塑剂的发展现状 (5) 1、增塑剂的情况 (5) 1.1、概述 (5) 1.2、增塑剂作用机理 (5) 2、增塑剂的现状及面临的问题 (5) 2.1、增塑剂现状 (5) 2.2、面临的问题 (5) 3、增塑剂的国内外研究与应用现状及趋势 (7) 4、环保增塑剂柠檬酸三丁酯的优点第二章典型增塑剂：柠檬酸三丁酯的合成工艺 (11) 1、无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的工艺优化研究 (11) 1.1、国内生产柠檬酸三丁酯的传统工艺 (11) 2、催化剂在酯化合成中的应用情况 (11) 参考文献： (15)

摘要使用固体超强酸作催化剂生产柠檬酸三丁酯无毒增塑剂，开发柠檬酸三丁酯合成新工艺的核心在于研发出催化活性高、腐蚀性小、易分离、重复使用和再生性能好、成本低的催化剂。关键词：无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成工艺

前言柠檬酸三丁酯是一种增塑剂，它添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加，柠檬酸三丁酯能添加到高分子聚合物中增加材料的可塑性，改善在成型加工时树脂的流动性，赋予制品柔软性的功能性产品。柠檬酸三丁酯是一种高沸难以挥发的粘稠液体，不与塑料发生反应。增塑剂是现代工业最大的助剂品种占塑料助剂总产量的百分之六十，对促进塑料工业特别是聚氯乙烯工业的发展起决定性作用。目前主要用于PVC制品添加了增塑剂的PVC主要应用领域为玩具电线电缆地板及墙壁贴面建材汽车包装材料电子与医疗部件如血浆袋和成套输液器等大量耐用并易造型的塑料制品中。现代的增塑工业发展成为以石油化工为基础以柠檬酸三丁酯为核心的多种品种，大生产的化工行业。

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的绿色催化合成探讨

无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的绿色催化合成探讨柠檬酸三丁酯自身无毒性，加上各项性能优良，是当前应用广泛的增塑剂，也是无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的重要原料。当前有西方国家将柠檬酸三丁酯增塑剂应用在食品包装和儿童塑料玩具领域，用来取代传统的增塑剂。标签：无毒增塑剂；柠檬酸三丁酯；绿色催化在过去传统塑料助剂中大多都是采用邻苯二甲酸酯作为各类包装的基本材料，随着新时期科学技术的快速发展，研究发现临本二甲酸酯类具有致癌性质，以此类物质制成玩具对幼儿身体将会造成较大威胁。当前柠檬酸三丁酯是国家公认的安全增塑剂，自身没有毒性，能够广泛应用在各类包装以及塑料制品中，所以当前加强无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的绿色催化合成具有重要作用。柠檬酸三丁酯的合成有赖于催化剂，传统合成工艺都是采用浓硫酸，但是硫酸自身属于强质子酸，此类催化剂自身具有较多缺点，对于环境污染性较大。所以当前需要对绿色催化技术进行探析，提高无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成的质量。 1 硫酸催化合成柠檬酸三丁酯对于领苯二甲酸酯类增塑剂等有致癌性质的增塑剂，我国也提出了明确的限制条文。当前柠檬酸三丁酯具有广阔的的工业应用价值，能够作为“绿色”化的增塑剂，是当前塑料工业制品的主要发展方向，具有良好的市场经济价值。 1.1 甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯甲苯硫酸从研究中可以是一种酸性较强的有机酸，但是自身腐蚀性以及污染系数与硫酸相比较低，不容易与其他物质产生各个副反应。生产出来的各个产品光泽度较好且实际售价较低，便于运输与使用，是当前工业生产中应用较广的催化剂。当前可以通过甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯，其中需要对试验研究的优化条件进行控制。根据我国相关学者的研究，目前酸醇摩尔比为 1 ：6。此外还能通过甲苯为基本带水剂，甲苯硫酸实际用量较低，大约在3%，减压蒸馏收集到178至180℃的馏分，酯的实际含量较高，可达到99%。 1.2 氨基硫酸催化合成柠檬酸三丁酯现阶段氨基硫酸在工业清洁剂中应用范围较广，实际獲取途径简单，加上各方面应用性能较为稳定，具有较低的腐蚀性，不能有效参与到有机反应体系中，能够进行反复性应用，是一种实际应用前景较为广阔的催化剂。有相关研究人员取出0.2mol的柠檬酸、1.5g氨基硫酸和0.8mol正丁醇，在高温回流分水中反应一段时间，柠檬酸实际转化率较高。 2 无机盐催化合成柠檬酸三丁酯

柠檬酸酯增塑剂ATBC和TBC

柠檬酸酯增塑剂柠檬酸酯的两个主要品种柠檬酸三丁脂（TBC）、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)已获得美国FDA批准作为安全、无毒增塑剂，我国也建议在包装材料中使用。柠檬酸三丁脂（TBC）是由柠檬酸和正丁醇在催化剂的作用下酯化合成而得，乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)原料为醋酸、柠檬酸、正丁醇。柠檬酸三丁酯(TBC)因具有相容性好、增塑效率高、无毒、不易挥发、耐候性强等特点而广受关注，成为首选替代邻苯二甲酸酯类的绿色环保产品。它在寒冷地区使用仍保持有好的挠曲性，又耐光，耐水，耐热，熔封时热稳定性好而不变色，安全经久耐用，适用于食品、医药物品包装、血浆袋及一次性注射输液管等。TBC对PVC、PP、纤维素树脂都可增塑，其相容性好；TBC与其他无毒增塑剂共用可提高制品硬度，尤其对软的纤维醚更为适用；TBC具无毒及抗菌作用，不滋生细菌，还具有阻燃性，所以它在乙烯基树脂中用量甚大；薄膜、饮料管、食品瓶密封圈、医疗机械、医院内围墙、家庭、饭店宾馆及公共场所等壁板、天花板，食堂灶间、卫生问等更需要此种灭菌阻燃增塑剂；交通工具含国防航空器、战船、战车的车箱内塑料制品也须用此增塑剂；TBC在玩具塑料中用量也非常大；具改善硝化纤维抗紫外能力，是多种香料的溶剂；可增强洗涤剂的去污能力；作化妆品的添加剂、乳化剂，对受伤皮肤可起治疗及营养作用，又可阻止紫外线对皮肤角质层的水分挥发，保护皮肤具滋润性及生理弹性；作润滑油及极压抗摩剂、聚氧乙烯树脂的平滑剂；烟丝中加TBC后可使香烟燃烧时生成的HCN毒气被TBC吸收，从而减少对吸烟者的毒害，TBC可使烟卷保持韧性而不被折断；作含蛋白质类液体的泡沫去除剂、鞋袜去臭剂、纸张加香助剂、橡胶工业加工防焦剂。 ATBC为无毒、无味主增塑剂，ATBC比TBC的毒性更小。ATBC作为主增塑剂，具有溶解性强，耐油性、耐光性好，并有很好的抗霉性。它与大多数纤维素、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯等有良好的相容性，主要用作纤维素树脂和乙烯基树脂的增塑剂。在儿童玩具方面，随着DOP毒性资料的不断被发现，越来越多领域禁止使用DOP，而ATBC无毒，无味，透明性好，水抽出率低，经其增塑的塑料制品加工性能优良，热合性好，二次加工方便，特别适合作为儿童玩具主增塑剂使用。在肉制品包装方面，ATBC无毒，可作为肉制品包装材料，而DOP不能应用在高脂肪含量食品包装领域。而且ATBC无味，不会引起食品异味，经其增塑的塑料制品透明，印刷性能好。在医用制品方面，ATBC无毒，水抽出率低，对人体没有潜在危害，经其增塑的医用制品耐高温、低温性能好。ATBC作为一种优良的增塑剂不仅满足无毒增塑剂的条件，也可用于一般塑料制品中。用ATBC塑化的纤维素电影胶片挥发性损失低，与含DBP的纤维素电影胶片相比，对金属有比较强的附着作用

绿色增塑剂柠檬酸三正丁酯性能及用途

绿色增塑剂柠檬酸三正丁酯性能及用途随着我国塑料工业的迅速发展，聚氯乙烯（PVC）作为塑料工业的主要产品之一，其应用领域越来越广泛。聚氯乙烯，尤其是软制品，在加工过程中需要使用大量的增塑剂，目前使用的增塑剂主要是邻苯二甲酸酯类产品。但是由于存在潜在的致癌性，国外已经严格控制其使用。我国也已经制订了相关的法律和法规，将逐步淘汰邻苯二甲酸酯类在食品包装材料、医疗器具以及儿童玩具等方面使用。因此，传统增塑剂的应用领域受到限制，研究开发新型、绿色增塑剂已经成为当务之急。其中柠檬酸三正丁酯就是一种开发利用前景广阔的新型绿色增塑剂。 1 柠檬酸三正丁酯的性能及用途[1] 柠檬酸三正丁酯（简称TBC），分子式为C18H32O7，相对分子质量为360.44，外观为无色或谈黄色油状液体，沸点为170℃/1，033Pa，密度1.042g/cm3，折射率（nD25）为1.443-1.445，粘度为31.9mPs（25℃），凝固点-20℃，溶于丙酮、四氯化碳、矿物油、醋酸、蓖麻油、亚麻油、醇等有机溶剂。不溶于水，无毒无味，挥发性小，耐热、光、水，与乙烯基树脂、醋酸纤维素、乙酰基丁酸纤维素、乙基纤维素、苄基纤维素等相容性好。具有抗细菌与不滋长细菌，无刺激性，具阻燃及可降解性。柠檬酸三正丁酯因其耐寒,在寒冷地区使用仍可以保持良好的挠曲性，又耐热、光、水，在熔封时因热稳定性好而不变色，无毒又安全经久耐用，适合作食品包装、医药物品包装、血浆袋及一次性输液管等。柠檬酸三正丁酯可增塑PVC、PE、PP以及纤维素树脂。其相容性好,在乙基纤维素膜中用量可达40%，大膜塑料中用量为10%以下。柠檬酸三正丁酯与其它无毒增塑剂共用可增加制品的硬度，尤对软的纤维醚更为适用。柠檬酸三正丁酯为无毒又抗菌，不滋长细菌，还具阻燃作用，所以在乙烯基树脂中用量甚大，可用于片材、薄膜、饮料管、食品瓶密封圈、医疗机械及医院内围墙、家庭、饭店、宾馆及学校、办公楼与公共场所的壁板、天花板、尤其食堂灶间、卫生间、餐厅等需灭菌阻燃增塑剂的塑料。交通工具汽车、火车、轮船、飞机与国防的军车、坦克、兵舰、潜艇、宇航设施内塑料制品也需使用此类增塑剂。柠檬酸三正丁酯作为硝化纤维溶剂，可改善硝化纤维的抗紫外线能力，也是多种香料的优良溶剂。柠檬酸三正丁酯与聚乳酸及其酯类具有生物学相容性、生态学安全，无毒，酯为可降解的热塑性塑料。它具良好的机械性、光透明性、加工性能好。医学上为矫形外科植入手术缝合线、骨钉、药物包装及药品释放剂，如胰岛素聚乳酸双层缓释片、庆那霉素聚乳酸圆柱体、促生长激素释放激素的块状植入剂、激素炔诺酮的空心聚乳酸纤维剂等。聚乳酸或其酯的骨架在人体内的炎症发生率低，强度大，在血管、韧带、皮肤、肝脏等修复与培养中使用；聚乳酸或酯的膜片可修复眼睛视网膜的脱落。生物聚合物在食品包装袋、包装材料、医药品、农膜、肥料、垃圾袋方面很是实用。用柠檬酸三正丁酯可改善聚乳酸及其酯的使用性。用柠檬酸三正丁酯挤出的机制膜，可降低玻璃化温度，改善断裂伸长率。膜可水解成CO2及H2O，不污染环境，可保护自然生态环境。柠檬酸三正丁酯与醋酐在催化剂下合成乙酰柠檬酸三丁酯，其挥发性低于柠檬酸三正丁酯，使用性能更优越，是用途更广的无毒无味“绿色”塑料增塑剂。可作聚偏氯乙烯稳定剂、薄膜与金属粘合的改良剂，长时间浸泡于水中仍具有极高的粘合力。柠檬酸三正丁酯可作为控制水质污染的替代品，提高洗涤剂的去污能力。柠檬酸三正丁酯可作化妆品添加剂、乳化剂，对受伤皮肤可起治疗及营养作用，又可阻止紫外线对皮肤角质层水分挥发，保护皮肤具润湿性及生理弹性。在烟草工业，烟草燃烧时会生成毒气HCN，而柠檬酸三正丁酯于烟草中可吸收HCN，从而减少吸烟者受毒性。柠檬酸三正丁酯还可使烟支保持韧性而不易折断；柠檬酸三正丁酯可作润滑油及抗摩剂，也是聚氯乙烯树脂的平滑剂;此外，还可作为含蛋白质液体的泡沫去除剂、纸张加香助剂、橡胶防焦剂。

绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究

绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究圣雅怡;张晶;陈腊梅【摘要】柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景.本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯.重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响.其优化工艺条件为:反应温度120℃,酸醇比(物质的量)为1:4.5,催化剂用量为酸的4w％,反应时间为2.5h,柠檬酸三丁酯的产率可达到96％以上.%Tributyl citrate(TBC) is a kind of green plasticizer and has a widely application prospect. We synthesize TBC with citric acid monohydrate and n-butyl alcohol under the catalysis of sodium hydrogen sulfate. We studies the effects of act temperature, acid alcohol ratio, catalyst dosage and reaction time. Finally we get the optimal conditions: temperature is 120℃, acid alcohol ratio is 1:4.5, catalyst dosage is 4w％of the acid, and the reaction time is 2.5 hours. Our yield is more than 96％. 【期刊名称】《价值工程》【年(卷),期】2018(037)011 【总页数】2页(P165-166) 【关键词】绿色增塑剂;柠檬酸三丁酯;催化;合成【作者】圣雅怡;张晶;陈腊梅【作者单位】南京科技职业学院,南京210048;南京科技职业学院,南京210048;南京科技职业学院,南京210048

无毒增塑剂的生产与应用

无毒增塑剂的生产与应用随着塑料工业的飞速进展,对增塑剂的需求愈来愈多。我国增塑剂要紧用于聚氯乙烯(PVe)制品与电缆绝缘材料,其他则用于纤维素、尼龙、聚醋酸乙烯酯、橡胶的软化剂与有机溶剂等。随着我国建筑塑料(型材、管材)、农用塑料、塑料包装材料、日用塑料制品与工程塑料等的进展,将推动我国增塑剂将不断进展。 1.我国增塑剂生产消费现状 1・1增塑剂要紧生产厂家、生产能力与品种目前,我国增塑剂的生产厂家有50多家,总生产能力约为I∙4Mt∕a,万吨级装置有16套,能生产近100个品种,常用的有30种左右。生产的增塑剂要紧品种与生产能力见表1,要紧生产厂家、生产能力及品种见表2。表1我国增塑剂主要品种及生产能力品种生产能力∕ki∙u, 名星甲酸665 铭茶甲酸1!6f> 辐笨甲般片『阍UMM J)40 邻礼甲献蚌焚陆UMDw AO 己Ift7廊OOA)U5 似礼的rfti(T

制备柠檬酸酸三丁酯化学方程式

制备柠檬酸酸三丁酯化学方程式柠檬酸酸三丁酯是一种常见的有机化合物，常用作食品添加剂和工业原料。其化学方程式是C12H20O7，在实验室中，我们可以通过化学反应来制备柠檬酸酸三丁酯。下面是具体步骤和化学方程式。步骤一：制备柠檬酸二丁酯 1. 将柠檬酸和丁醇加入反应瓶中。 2. 加入少量的硫酸作为催化剂。 3. 在加热的条件下，反应瓶中的物质发生酯化反应，生成柠檬酸二丁酯和水。化学方程式： C6H8O7 + 2C4H10O → C12H20O7 + 3H2O 步骤二：制备柠檬酸酸三丁酯 1. 将制得的柠檬酸二丁酯加入反应瓶中。 2. 加入少量的硫酸作为催化剂。 3. 在加热的条件下，反应瓶中的物质再次发生酯化反应，生成柠檬酸酸三丁酯和水。化学方程式： C6H8O7 + 3C4H10O → C12H20O7 + 4H2O

这样，我们就可以通过上述两个步骤制备出柠檬酸酸三丁酯。需要注意的是，在实验过程中，要注意控制好反应的温度和时间，以确保反应能够顺利进行并得到高纯度的产物。在化学实验中，安全始终是第一位的。在进行上述实验时，应该做好安全防护措施，避免接触到有害化学物品，以免发生意外。实验室应该配备好相应的应急设备，并严格按照化学实验的操作规程进行操作。制备柠檬酸酸三丁酯的化学方程式是一个简单而重要的化学反应，通过掌握其制备方法，我们可以更好地了解和应用这一有机化合物。在进行相关实验时，一定要严格遵守实验室的安全规定，确保自己和他人的安全。制备柠檬酸酸三丁酯是有机化学实验课程中常见的一项实验内容，通过该实验可以帮助学生掌握酯化反应的原理和操作技能。在进行实验之前，实验者需要对实验步骤和安全注意事项有所了解，以确保实验的顺利进行和个人安全。在实验中，第一步是制备柠檬酸二丁酯。柠檬酸二丁酯是一种酯类化合物，其化学结构中含有一个柠檬酸基团和两个丁醇基团。通过将柠檬酸与丁醇加入反应瓶中，并加入少量的硫酸作为催化剂，随后在加热条件下进行酯化反应，即可得到柠檬酸二丁酯和水。这个反应过程的化学方程式可以用简单的化学方程式表示为：

增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺

增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺 1.引言 1.1 概述概述增塑剂是一种在工业生产中被广泛使用的化学物质，其作用是在塑料制品中增加柔软度、可塑性和延展性。柠檬酸三丁酯是一种常见的增塑剂，被广泛应用于各个领域，如塑料制品、橡胶制品、涂料和油墨等。本文将介绍柠檬酸三丁酯的生产工艺，包括其定义和作用，以及特性和应用。我们将探讨生产柠檬酸三丁酯的工艺流程，并讨论工艺的优化和改进方法，以提高其生产效率和质量。通过本文的阅读，读者将能够全面了解柠檬酸三丁酯的生产工艺，并获得关于该工艺的实用信息。这对于从事增塑剂生产、研发和应用的相关人员具有重要意义。同时，本文也为进一步研究和开发新的增塑剂提供了参考和借鉴。 1.2文章结构文章结构的主要目的是为读者提供一个清晰的框架，以帮助他们更好地理解和阅读文章。为了实现这一目的，本文将分为以下几个部分:

第一部分是引言部分，该部分主要包括对文章的背景和目的进行介绍。在本文中，我们将讨论增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺。首先，我们将概述增塑剂的定义和作用，并介绍柠檬酸三丁酯的特性和应用。然后，我们将说明本文的结构和目的。第二部分是正文部分，该部分主要介绍增塑剂柠檬酸三丁酯的特性和应用。我们将详细描述柠檬酸三丁酯的化学结构和性质，并重点介绍它在塑料工业中的应用。通过对柠檬酸三丁酯特性和应用的分析，我们将深入探讨该增塑剂在塑料制品中的优势和潜在的挑战。第三部分是结论部分，该部分主要包括对柠檬酸三丁酯生产工艺的工艺流程进行介绍，并探讨如何优化和改进生产工艺。我们将详细描述柠檬酸三丁酯的生产过程，并提出一些可行的改进措施，以提高生产效率和质量。通过对生产工艺的分析和改进，我们希望能够为相关行业的生产者和研究者提供有益的参考和指导。通过以上几个部分的编写，本文将全面阐述增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺，并提供对应的理论依据和实践经验。希望本文能够为读者加深对该增塑剂的了解，并为相关领域的研究和生产工作提供有价值的参考。 1.3 目的本文旨在探讨增塑剂柠檬酸三丁酯的生产工艺。通过对柠檬酸三丁酯

N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

N-甲基咪唑硫酸氢盐催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯滕俊江;李春海;乔艳辉【摘要】在离子液体N-甲基咪唑硫酸氢盐([Hmim]+[HSO4]-)的催化下,以柠檬酸和正丁醇为原料,合成了无毒增塑剂柠檬酸三丁酯.结果表明,[Hmim]+[HSO4]-催化合成柠檬酸三丁酯的最佳工艺条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量占反应物料总质量的5％,反应时间3.5h,在此条件下产品收率97.31％,催化剂重复使用5次,仍保持较好的催化活性.产品经红外光谱、核磁进行定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0％.%Tributyl citrate was synthesized by citric acid and n-butanol with iV-methyl-imidazolium hydrosulfate as catalyst. Experiment results indicated that the optimum process conditions were as follows;molar ratio of citric acid to n-butanol 1:4.5 , the amount of catalyst 5% of the mass of reactants, reaction time 3.5 h, the yield was up to 97.31% . After the catalyst being used for 5 times,activity did not significantly decline. Qualitative analysis of product was carried out by IR and NMR. Purity of product analyzed by GC was over 99.0%. 【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2012(041)004 【总页数】4页(P643-645,648) 【关键词】离子液体;N-甲基咪唑硫酸氢盐;催化合成;柠檬酸三丁酯【作者】滕俊江;李春海;乔艳辉

乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究

乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究（最新版）目录 1.研究背景和目的 2.合成工艺的原理和方法 3.实验过程和结果 4.催化剂的选用和影响 5.产物的纯度和收率 6.结论和展望正文乙酰柠檬酸三乙酯是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。近年来，随着对环保和健康的重视，乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺受到了越来越多的关注。本文旨在研究乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺，以期为实际生产提供参考。首先，我们来了解一下乙酰柠檬酸三乙酯的合成原理。乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺一般采用共乙酰化和酯化法。具体来说，以柠檬酸三丁酯、乙酐和正丁醇为原料，在催化剂的作用下，通过共乙酰化和酯化反应，合成乙酰柠檬酸三乙酯，并联产乙酸正丁酯。接下来，我们来探讨一下实验过程和结果。在实验过程中，我们考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应过程的影响。通过优化实验条件，我们确定了较佳的操作条件，即催化剂用量为 3%，原料配比为柠檬酸三丁酯：乙酐：正丁醇=1:2:3，反应温度为 60℃，反应时间为 4 小时。在此条件下，柠檬酸三丁酯的收率为 98%，乙酰柠檬酸三乙酯的收率也为 98%。在实验过程中，我们还发现催化剂的选用对反应结果具有重要影响。

我们采用了活性炭脱色技术对产品进行精制，明显改善了产品的色泽。此外，我们还尝试了不同催化剂，如甲苯磺酸、硫酸氢钠和大孔强酸性阳离子交换树脂等，发现它们对反应结果均有影响。具体来说，硫酸氢钠和大孔强酸性阳离子交换树脂催化效果较好，可以提高产品的收率和纯度。最后，我们来总结一下乙酰柠檬酸三乙酯合成工艺的研究结果。通过优化实验条件和催化剂选用，我们成功地提高了乙酰柠檬酸三乙酯的收率和纯度。在实际生产中，我们可以采用无毒增塑剂柠檬酸三丁酯作为原料，以减少环境污染和健康风险。同时，我们还可以进一步探讨其他催化剂和反应条件，以期获得更高的收率和纯度。总之，乙酰柠檬酸三乙酯的合成工艺研究对于实现绿色化学和可持续发展具有重要意义。

年产800吨无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的工艺设计

摘要目前常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂可能诱发致癌，国内外都在寻找能够替代的无毒增塑剂．柠檬酸酯类增塑剂是安全的替代增塑剂之一，今以柠檬酸三丁酯和己酸酐为原料，研究了硫酸氢钠、大孔强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰柠檬酸三丁酯的过程．考察了原料摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对乙酰柠檬酸三丁酯收率的影响。在适宜条件下，两种催化剂催化台成乙酰柠檬酸三丁酯的收率可分别达到99 5％和99 8％。精制后，乙酰柠檬酸三丁酯的含量经气相色谱分析大于99％。催化剂重复使用情况的考察表明：硫酸氢钠有较好的重复使用性：使用后经无水乙醇洗涤并干燥过的大孔强酸性阳离子交换树脂也具有很好的重复使用性。关键词：柠檬酸三丁酯乙酰柠檬酸三丁酯合成 Abstract Studies have shown that dioctyl-phthalate which is the most commonly used plasticizer is toxic and it might induce cancer.Because of its significant security and

outstanding plasticity,tributly citrate(TBC)and acetyl tri-n-butyl citrate(ATBC)were considered to be phthalate non-toxic substitutes.This paper studies the process of synthesizing TBC and ATBC by using citric acid,n-butyl alcohol and acetylating agent.And the pilot plant for this process has been designed. This paper took as the catalyst of esterification．The effects ofreaction conditions on the yield of TBC,such as the amount of catMyst used,catalyst feeding way,molar ratio of n-butyl acohol to citric acid,heating temperature and reaction time,were investigated and the optimal conditions were obtained.Under the optimized conditions with molar ratio of 46.3％catalyst feeded in saturated solution,heated at 150℃with the reaction time of 150 min,the yield of TBC could reach 98.0％.Moreover,the results of neutralization washing in different alkali concentrations had been obtained,and the proper alkali concentration was 6％(in mass concentration). The reaction results of using acetyl chloride or acetic anbydride as acetylating agent were compared,and acetic anbydridewas chosen as the acetylating agent in this paper.ATBC Was synthesized by using acidic ionic as catalyst.The effects ofreaction conditions on the yield ofproduct.such as the dose of catalyst used,molar ratio of acetic anhydride to TBC,reaction temperature and reaction time,were investigated and the optimal conditions were obtained.Under the optimized conditions with feed molar ratio of 1.5％catalyst,at 65℃with the reaction time of 45 min.the yield of ATBC reached 98.9％with small acetic anhydride dosage.When the catalyst Was reused for 5 times,the yield of ATBC was still up to 98.2％. Key words:environment-friendly plasticizer,tributyl citrate,aeetyl tri-n-butyl ctrate,ionic liquid,process optimizing,pilot design 目录前言 1

年产550吨无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯工艺

目录设计任务说明书 (1) 总论 (2) 第1章工艺流程概述 (5) 1.1 乙酰柠檬酸三丁酯的简介 (5) 1.2 工艺流程 (5) 第2章工艺计算 (6) 2.1 物料流程图，定计算范围 (6) 2.2 基础数据 (6) 2.3 物料衡算 (7) 2.4 热量衡算 (12) 2.5 设备选择 (16) 2.6 工艺流程设计说明 (18) 2.7 平面布置设计说明 (19) 2.8 管道设计说明 (19) 第3章投资与成本分析 (20) 3.1 原料消耗定额 (20) 3.2 附属设施 (20) 3.3 投资估算 (20) 3.4 产品成本估算 (22) 第4章安全生产与环境保护 (23) 4.1 安全生产 (23) 4.2 环境保护 (23) 第5章总结 (24) 第6章工程图纸（附录） (27) 第7章设计的体会与收获 (25) 参考文献 (26)

年产550吨无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯工艺设计任务书原始数据：年产量550t，每年生产340d 任务和要求： 1. 查阅文献，写文献总结。 2. 生产方法的选择，流程设计； 3. 进行物料衡算，热量衡算； 4. 设备选型及设计； 5. 投资估算，成本估算； 6. 环境保护与安全措施； 7. 绘制工艺流程图和主要设备图； 8. 写设计说明书。总论 1．产品概述

柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂,具有无毒、抗霉性、无气味、塑化效果好等优点,已获美国食品与医药管理局批准使用。过去常用硫酸作催化剂合成TBC和ATBC,对设备的腐蚀比较严重。人们一直在寻找新的催化剂[1~18]。作者以氨基磺酸作为催化剂,两步合成ATBC,在适宜条件下,酯化率达98.2%,酰化率达91.3%。氨基磺酸易得、性质稳定安全、使用方便、可循环使用而无需再生,有一定工业应用价值。乙酰柠檬酸三丁醋的用途及应用前景：柠檬酸脂类可作为聚合物(如聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、聚氨脂等)，共聚物(如:异丁烯一异戊二烯共聚物，丁二烯一苯乙烯共聚物等)及各种纤维树脂(如:硝基纤维素，乙基纤维素，醋酸纤维素等)的增塑剂。与其它类型增塑剂相比，它具有相溶性好，挥发性小，抽出率和粘度低，且耐热性、耐寒性、耐旋光性、耐水性优良等特点，其最大优点是无毒、无臭、无锈变作用。例如，作为户VC增塑剂时，用普通方法混合，产品具有良好的透明度和低温性，其它各种性能均比DOP增塑剂有明显改进，因此，它是一类用于食品包装、儿童玩具、医疗用品及其它生活用品的优良无毒增塑剂。美国食品与医药管理局(FDA)认为乙酰柠檬酸三丁脂是最安全的增塑剂之一。早在70年代ATCB就广泛应用于医疗器械上，如聚氯乙烯血液袋、输液管等，后来又常用作制造缓解药片的增塑剂。柠檬酸脂除用作各种树脂的助剂外，还可用作医药制品助剂，金属涂层，卫生用品中的除臭剂、香料和食品添加剂，色谱分析固定相等，应用前景十分广泛。随着生活水平的提高，人们越来越关注食品的安全问题，1999年12月7日，欧盟发布“禁令”，禁止销售供三岁以下儿童使用的、放入口中的含有邻苯二甲酸脂类增塑剂的聚氯乙烯软塑料玩具及儿童用品，且对食品包装带用塑料制品作出了严格规定，传统的增塑剂己无法满足市场要求，因此作为世界公认的安全增塑剂—乙酰柠檬酸三丁脂将有较大的发展空间。目前美国、英国、德国、法国、荷兰、意大利、日本等国都许可乙酰柠檬酸三丁脂增塑的塑料薄膜作为食品包装材料。特别是乙酰柠檬酸三丁醋具有极低的急性毒性(小鼠经口试验高达300g/kg)，良好的热稳定性及机械性能，应用领域十分广阔。 2. 合成工艺的最新进展[1][2][3] 乙酰柠檬酸三丁脂的合成分为柠檬酸与正丁醇脂化反应生成柠檬酸三丁脂及柠檬酸三丁脂乙酰化反应两部分，而酯化反应是整个工艺的关键。目前国内外研究热点主要集中在酯

酯化法生产柠檬酸三丁酯的工艺设计

化学化工学院《化工过程与工艺设计》设计题目酯化法生产柠檬酸三丁酯的工艺设计学生姓名秦金彪班级、学号1001100617 指导教师姓名周浩力设计时间2013年6月27日--2013年7月5日课程设计成绩（五级分制）：指导教师签字

目录第1章引言 (1) 1.1催化酯化法生产TBC概述 (1) 1.2与传统增塑剂相比，TBC的优点 (2) 第2章设计说明书 (2) 2.1柠檬酸性质 (2) 2.2正丁醇性质 (3) 2.3柠檬酸三丁酯性质 (3) 2.4柠檬酸三丁酯应用 (5) 2.5柠檬酸三丁酯的设计依据 (6) 2.6基本工艺过程 (7) 第3章设计计算书 (8) 3.1基础数据 (8) 3.2物料衡算 (9) 3.2.1酯化过程 (9) 3.2.2脱醇过程 (11) 3.2.3水洗过程 (12) 3.2.4干燥过程 (13) 3.2.5脱色过程 (13) 3.2.6总物料平衡 (14) 3.3热量衡算 (14) 3.3.1所用常数 (14) 3.3.2酯化釜 (15) 3.3.3酯化釜第一冷凝器 (18) 3.3.4酯化釜第二冷凝器 (18) 3.3.5脱醇釜 (19) 3.3.6脱醇塔顶冷凝器 (20) 3.4设备选择 (21)

3.4.1正丁醇原料贮槽 (21) 3.4.3酯化釜 (22) 3.4.4酯化釜第一冷凝器 (22) 3.4.5酯化釜第二冷凝器 (22) 3.4.6酯化回流罐 (22) 3.4.7正丁醇输送泵 (22) 3.4.8废水贮罐 (22) 3.4.9脱醇塔 (23) 3.4.10脱醇塔顶冷凝器 (29) 3.4.11 TBC计量罐 (29) 3.4.12脱醇塔泵 (29) 3.4.13脱醇冷凝器 (30) 3.4.14脱醇回流罐 (30) 3.4.15丁醇回收罐 (30) 3.4.16水洗釜 (30) 3.4.17水洗静置罐 (30) 3.4.18水洗泵 (30) 3.4.19干燥塔 (30) 3.4.20干燥冷凝器 (31) 3.4.21箱式过滤机 (31) 3.4.22成品计量罐 (31) 3.4.23成品泵 (31) 3.4.24成品贮罐 (31) 3.4.25干燥塔受槽 (31) 3.5主要仪表选择 (32) 3.5.1酯化釜压力表的选择 (32) 3.5.2脱醇塔、干燥塔压力表的选择 (32) 3.5.3温度表的选择 (32) 3.6工艺流程设计说明 (33)