温敏型水凝胶的制备与性能研究
纤维素 温敏水凝胶
纤维素温敏水凝胶全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：纤维素是一种具有丰富资源的生物聚合物，其具有良好的生物相容性、生物可降解性和可再生性，因此被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
随着科技的发展，人们对纤维素的应用也在不断创新，其中温敏水凝胶是一种新型的纤维素制品，具有独特的物理性质和广泛的应用前景。
温敏水凝胶是一种能够在温度变化下发生凝胶-溶胶相变的材料，通常在室温下是溶胶状态，在体温下则能迅速凝胶，因此被广泛应用于药物传递、组织工程、生物传感器等领域。
纤维素温敏水凝胶是一种利用纤维素及其衍生物为主要原料制备的温敏水凝胶，具有天然、环保、生物相容性好等优点。
纤维素温敏水凝胶具有许多独特的物理性质，如具有良好的可形变性和机械性能、吸水性能好、生物降解性能优异等。
这些特性使得纤维素温敏水凝胶在医学领域有着广泛的应用前景。
纤维素温敏水凝胶可以用作药物传递系统的载体，通过调控温度实现药物的控释；还可以用于组织工程中的三维细胞培养支架，促进组织修复和再生；纤维素温敏水凝胶还可以用于生物传感器中的重要功能部件，实现对生物分子的快速检测。
除了在医学领域，纤维素温敏水凝胶还具有广泛的应用前景。
在食品工业中，纤维素温敏水凝胶可以用作食品添加剂，改善食品口感和质地；在化妆品领域，纤维素温敏水凝胶可以用作乳液、面膜等产品的基质，具有良好的附着性和保湿性，能够提高产品的稳定性和感官性能。
纤维素温敏水凝胶是一种具有良好物理性质和广泛应用前景的材料，将其应用于各个领域将为我们的生活带来更多便利和可能。
在未来的研究中，我们期待纤维素温敏水凝胶能够不断创新，为人类健康和生活质量带来更多的益处。
【字数：422】第二篇示例：纤维素温敏水凝胶是一种新型的生物材料，在医学、食品、化工等领域具有广泛的应用前景。
本文将从纤维素的特性、温敏水凝胶的制备方法及应用领域等方面进行详细介绍。
1.纤维素的特性纤维素是一种富含碳水化合物的有机大分子，是植物细胞壁的主要组成成分。
琼脂糖温敏水凝胶
琼脂糖温敏水凝胶琼脂糖温敏水凝胶是一种具有温敏性质的水凝胶，凝胶形成和溶胀都受温度影响，可以广泛应用于生物医学领域、食品工业、环保和化工等领域。
以下将分别介绍琼脂糖温敏水凝胶的定义、性质、制备方法以及应用领域。
一、定义琼脂糖温敏水凝胶是一种由琼脂糖、丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺等组分构成的水性高分子材料。
它具有温敏性质，在一定温度范围内可进行溶胀和凝胶化。
该水凝胶具有许多优良性质，如高生物相容性、生物降解性、温度响应性和可控性等。
二、性质1. 温敏性琼脂糖温敏水凝胶的温敏性是其最显著的性质之一，它可以通过温度的变化来改变溶解度和凝胶化性质。
在低温下，它可以溶解于水中形成均一溶液，而在高温下，它会形成凝胶，这是由于高温下受热聚合，结构趋于紧密而使胶体颗粒聚集所致。
2. 生物相容性由于琼脂糖温敏水凝胶的组成成分与大部分生物体组织成分相似，因此具有较高的生物相容性。
在医学领域中，琼脂糖温敏水凝胶用于制备磷酸钙、羟基磷灰石等人工骨材料。
3. 可控性制备方法和温度等因素对琼脂糖温敏水凝胶的性能有着很大的影响，可以通过调节这些因素来控制凝胶的性质，例如，凝胶化的速率、水吸附性能和稳定性等。
三、制备方法琼脂糖温敏水凝胶的制备是一种简单的自由基聚合反应，具体步骤如下：1. 以琼脂糖为主要水溶性单体，加入丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺等交联剂，混合均匀。
2. 加入过氧化氢等自由基引发剂，在低温下进行溶液聚合反应。
3. 调节温度，使反应体系中的数值达到临界值，水凝胶即可形成。
四、应用领域1. 医学领域。
琼脂糖温敏水凝胶可以制备出生物相容性高、生物降解性的人工骨材料、人工血管补片等，在组织工程和再生医学方面具有广阔的应用前景。
2. 食品工业。
琼脂糖温敏水凝胶在食品加工中也有很广泛的应用，例如，制作果冻、布丁等充填料及保持剂等。
3. 环保和化工。
琼脂糖温敏水凝胶可以应用于吸附和去除污染物质，例如，用其作为某些化学物质的载体，可以有效去除有机氯、有机溶剂和重金属等。
壳聚糖交联温敏性水凝胶的制备与性能
第25卷第7期高分子材料科学与工程Vol .25,No .7 2009年7月POLYMER MA TERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul .2009壳聚糖交联温敏性水凝胶的制备与性能于跃芹,许 洋,李延顺(青岛科技大学化学与分子工程学院,山东青岛266042)摘要:利用N -马来酰化壳聚糖(N -M ACH )为交联剂,以N -异丙基丙烯酰胺(N IPAA m )、衣康酸(IA )为单体,利用水溶液自由基聚合反应合成了P (NI PAAm -co -IA )水凝胶。
研究了水凝胶的相转变性质、低临界溶解温度(LCS T )和溶胀性能。
该类水凝胶在32℃左右具有明显的相转变特性,其LCST 随衣康酸用量的增加而增大,交联剂的用量对水凝胶的LC -S T 值无显著影响。
水凝胶的溶胀性能具有较为明显的温度依赖性和介质依赖性,其饱和溶胀度与N IPAA m /IA 的比例、交联密度及溶胀介质有关。
关键词:N -马来酰化壳聚糖;P (N IPAAm -co -IA )水凝胶;温敏性;溶胀性能中图分类号:T B381 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2009)07-0133-03收稿日期:2009-06-09基金项目:山东省自然科学基金资助项目(Y2006B10);青岛市科技计划基础研究项目资助项目(09-1-3-33-JCH )通讯联系人:于跃芹,主要从事生物高分子材料研究, E -mail :yueqinyu @qust .edu .cn 水凝胶是一种交联聚合物的溶胀体,能在水中溶胀且保持大量水分而又不溶解于水,不仅有着类似固体和液体的多种功能特性,而且有着自己独特的性能———外界环境改变时,水凝胶的体积发生突变。
具有这种对环境感应且应答性质的水凝胶被称为环境敏感性水凝胶———即智能水凝胶[1～4]。
聚N -异丙基丙烯酰胺水凝胶由于其侧链中既含有亲水性的酰胺基又含有疏水性的异丙基而成为一种典型的温敏性水凝胶,被广泛应用于药物释放体系、分离过程以及酶的固定化等方面[5]。
医用温敏型可注射水凝胶的研究与应用
医用温敏型可注射水凝胶的研究与应用一、引言医用温敏型可注射水凝胶是一种具有巨大潜力的新型生物医用材料。
它具有良好的生物相容性和可调控的物理化学性质，在医学领域中有广泛的应用前景。
本报告主要对医用温敏型可注射水凝胶的研究现状进行分析，并针对存在的问题提出对策建议，旨在推动该领域的发展和应用。
二、现状分析1. 医用温敏型可注射水凝胶的特点医用温敏型可注射水凝胶是一种具有温敏性质的水凝胶材料，能够在体内形成稳定的凝胶，具有可注射性和可控性。
它可以根据环境温度的变化实现溶胀状态和凝胶状态之间的相互转化，从而实现药物缓释或组织修复的目的。
2. 研究进展在医用温敏型可注射水凝胶的研究方面，国内外学者已经取得了一系列的研究成果。
目前主要的研究方向包括温敏聚合物的设计合成、凝胶形成机制的研究、药物缓释和组织修复应用等。
在温敏聚合物的设计合成方面，研究者通过改变聚合物的结构和化学组成来调控其热敏性能，以实现在不同温度下的凝胶化。
凝胶形成机制的研究主要集中在聚合物链的亲疏水性和链的柔性等方面，以揭示其凝胶化的机理。
药物缓释和组织修复应用是医用温敏型可注射水凝胶的主要应用领域，研究者通过将药物或生物活性因子掺入温敏水凝胶中，实现药物的持续释放和组织的修复。
三、存在问题1. 温敏聚合物选择的问题目前，温敏聚合物的选择对医用温敏型可注射水凝胶的性能和应用具有重要影响。
然而，当前大部分的温敏聚合物仍然存在一些问题，如光敏性差、生物相容性欠佳等，限制了该材料的应用范围和效果。
2. 凝胶形成机制的解析问题温敏聚合物的凝胶形成机制尚不明确，这在一定程度上制约了对其性能的进一步优化和调控。
需要加强对凝胶形成机制的深入研究，揭示其背后的原理和规律。
3. 药物缓释和组织修复效果的提升问题目前，医用温敏型可注射水凝胶在药物缓释和组织修复方面仍存在一些问题。
例如，药物缓释效果不稳定，释放速率难以精确控制；组织修复效果不佳，复合凝胶材料与周围组织的结合性能有待改进。
pH敏感型水凝胶的制备及其释药性能研究
pH敏感型水凝胶的制备及其释药性能研究pH敏感型水凝胶的制备及其释药性能研究随着人们对生活质量追求的提高和对健康关注的增加，药物的新型给药系统也得到了广泛的关注。
作为一种具有优异性能和应用前景的控释系统，pH敏感型水凝胶越来越受到研究者的关注。
本文将介绍pH敏感型水凝胶的制备方法和其释药性能研究的最新进展。
一、pH敏感型水凝胶的制备方法1. 化学交联法化学交联法是一种常用的制备pH敏感型水凝胶的方法。
通常采用交联剂将单体交联形成三维网络结构，从而制备胶体。
常用的交联剂有：双乙烯醇二醛（DVS）、己二酸二酐（GA）、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）等。
其中，DVS是一种常用的交联剂，能够与羟基反应形成化学键，固化胶体结构。
2. 物理交联法物理交联法是一种简单、环境友好的制备pH敏感型水凝胶的方法。
常见的物理交联方法有：冷冻-解冻法、凝胶-溶胀法和自组装法等。
其中，冷冻-解冻法是一种常用的方法，通过在低温下使水凝胶物质冻结形成冰晶，然后解冻得到凝胶。
二、pH敏感型水凝胶的释药性能研究pH敏感型水凝胶的最大特点是对于pH值的响应性。
在不同的pH环境下，水凝胶的结构和性质都会发生变化，从而影响药物的释放。
因此，研究pH敏感型水凝胶的释药性能对于制备高效的药物给药系统具有重要意义。
1. pH响应性pH敏感型水凝胶通常具有一定范围的响应pH值。
当环境pH值超过这个范围时，水凝胶的结构会发生变化，导致药物的释放。
通过控制胶体中交联键的断裂，可以实现药物的可控释放。
研究者通过调整不同单体的比例，可以改变pH响应范围，从而实现对不同药物的适应性。
2. 药物稳定性pH敏感型水凝胶对于药物的稳定性有着重要的影响。
在不同的pH环境下，药物的性质可能会发生变化，甚至降解。
因此，选择适合的pH敏感型水凝胶材料对于维持药物的稳定性至关重要。
3. 控释性能pH敏感型水凝胶的最大优势是其可控释放性能。
通过调整水凝胶的交联密度、交联键的强度和断裂机制等，可以实现对药物释放的精确控制。
温敏水凝胶的合成研究
２ ・ ４
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２ １ 年第 ４ ０１ ０卷
敏水凝胶 的合成研究
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摘 要 ： Ｎ—Ｎ亚 甲基 双 丙 烯 酰胺 为 交联 剂 ， 以 以过 硫 酸 钾 一亚 硫 酸氢 钠 为 引 发 剂 ， 甲基 丙 烯 酸 一 （ 氨基 ） ２甲 乙酯 作 为 主 要单 体 ， Ｎ 与
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乙烯基吡略烷酮和衣康酸进行 自由基水溶液共聚合 ， 通过改变单体 物质的量 比及交联 剂用量 制备一 系列温敏水凝胶 பைடு நூலகம்对制备
关键词 ： 温敏水凝胶 ； 溶液聚合 ； 吸水膨 胀率 中图分类号： Ｑ ２ ； ６ ８ １ Ｔ ４ ７ ０ ４ ．７ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ８—０ １ ２ １ ） ３—０ ２ ０ １０ ２ ｘ（ ０ １ ０ ０４— ４
温度敏感智能导电水凝胶的制备及性能研究
收稿日期：2023-05-25基金项目：武汉市市属高校教学研究重点项目（项目编号：2019009，2019008）；江汉大学校级科学研究项目（项目编号：2021yb009）；湖北高校省级教学研究项目（项目编号：2022273）作者简介：蔡少君(1983-)，男，毕业于武汉大学，副教授，研究方向:智能聚合物水凝胶和高分子材料加工，******************。
温度敏感智能导电水凝胶的制备及性能研究蔡少君，王 亮，郭珊珊，汪海平，赵 东（江汉大学 光电材料与技术学院，湖北 武汉 430056）摘要：为适应学科前沿领域的发展需求，更好地培养学生的探究精神和创新能力，需要设计多学科融合的创新实验来提高学生的整体科研素质。
本实验通过N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm ）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠（AMPSNa ）的自由基聚合反应，制备得到具有温度响应特性的导电水凝胶。
该水凝胶在一定温度区间表现出明显的体积相转变，其电性能随着温度变化而发生规律性变化。
本实验涉及高分子化学反应的基本操作，还包含了温敏体积相转变测试、扣式电池器件的组装和电性能测试等环节，同时还融入了聚合物微观链结构和电性能变化之间关系的探究。
本实验通过简便的水相自由基聚合反应，加深学生对自由基聚合反应的认识，锻炼学生对智能聚合物的制备、测试及结果分析的综合实践能力，培养创新意识，适合化学和材料类专业学生的综合实验教学。
关键词：N-异丙基丙烯酰胺；2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠；温度敏感；导电水凝胶doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2024.02.041中图分类号：TQ427.26；O63 文献标识码：A 文章编号：1008-553X （2024）02-0185-04安 徽 化 工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.50，No.2Apr.2024第50卷，第2期2024年4月对于理工科而言，实验教学是在理论教学基础之上，培养学生实践能力的重要环节，主要包括验证性实验和综合设计实验。
壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能
第42卷第6期2023年11月大连工业大学学报J o u r n a l o fD a l i a nP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t yV o l .42N o .6N o v .2023收稿日期:2022-12-06.基金项目:辽宁省教育厅基本科研项目(L J KM Z 20220893).作者简介:翟晓毓(1997-),女,硕士研究生;通信作者:刘兆丽(1970-),女,教授.网络首发时间:2023-04-06T 14:05:47.网络首发地址:h t t ps ://k n s .c n k i .n e t /k c m s /d e t a i l /21.1560.T S .20230404.1658.008.h t m l .D O I :10.19670/j .c n k i .d l g yd x x b .2023.6007壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能翟晓毓, 王碧瑶, 李 沅, 谭凤芝, 刘兆丽(大连工业大学轻工与化学工程学院,辽宁大连 116034)摘要:经过乳化-化学交联制得具有温度敏感性的壳聚糖/β-甘油磷酸二钠复合体系水凝胶颗粒,利用傅里叶红外光谱及扫描电子显微镜对产品颗粒进行表征,并利用壳聚糖水凝胶颗粒负载化妆品活性物质烟酰胺,检测其吸水溶胀性㊁对药品的包埋性及缓释性㊂结果表明,在水相与油相体积比1ʒ4㊁壳聚糖质量分数2.0%㊁戊二醛质量分数1.250%时,壳聚糖温敏型水凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率可达91.9%,可对烟酰胺持续释放24h ,释放率可达药品包埋量的92.3%,具有良好的缓释性㊂关键词:壳聚糖;温度响应;凝胶颗粒;烟酰胺中图分类号:T S 974.1文献标志码:A 文章编号:1674-1404(2023)06-0397-05P r e p a r a t i o no f t h e r m o s e n s i t i v e h y d r o g e lm i c r o s ph e r e s f r o mc h i t o s a n f o r c o n t r o l l e dd r u g d e l i v e r yZ H A I X i a o y u , W A N G B i y a o , L I Y u a n , T A N F e n gz h i , L I U Z h a o l i (S c h o o l o f L i g h t I n d u s t r y a n dC h e m i c a l E n g i n e e r i n g ,D a l i a nP o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,D a l i a n 116034,C h i n a )A b s t r a c t :T e m pe r a t u r e -s e n s i t i v e c h i t o s a n /β-s o d i u m g l y c e r o p h o s ph a t e c o m p o s i t e h y d r o ge l m i c r o c a p s u l e s w e r e p r e p a r e d b y e m u l s if i c a t i o n -c h e m i c a l c r o s s l i n k i ng m e th o d .T h e h y d r o g e l mi c r o c a p s u l e sw e r e c h a r a c t e r i z e db y F T -I Ra n dS E M.T h e e n c a p s u l a t i o na b i l i t y o f c h i t o s a nh y d r o ge l m i c r o c a p s u l e s t on i c o t i n a m i d e ,o n e t y pe of t h e c o s m e t i c a c t i v e s u b s t a n c e ,w a s e v a l u a t e dw i t h t h e a i m o fe v a l u a t i ng th e w a t e r a b s o r p ti o n s w e l l i n g p r o p e r t y ,d r u g l o a d i n g a n d s l o w -r e l e a s e a b i l i t y of m i c r o c a p s u l e s .T h e r e s u l t s s h o w e d t h e e n c a p s u l a t i o n r a t e o fm i c r o c a p s u l e s t on i c o t i n a m i d ew a su p to 91.9%u n d e r t h e c o n d i t i o n s o f 1ʒ4v o l u m e r a t i o o fw a t e r p h a s e t o o i l ,2.0%m a s s f r a c t i o n o f c h i t o s a n a n d 1.250%m a s s f r a c t i o n o f g l u t a r a l d e h yd e .T h e r e l e a s e r a t e o f n i c o t i n a m i d e c o u l d r e a c h 92.3%a f t e r 24h ,w h i c hc o n f i r m e d t h e e x c e l l e n t s l o w -r e l e a s e a b i l i t y o fm i c r o c a ps u l e s .K e y wo r d s :c h i t o s a n ;t e m p e r a t u r e r e s p o n s e ;h y d r o g e lm i c r o s p h e r e s ;n i c o t i n a m i d e 0 引 言壳聚糖基温敏型水凝胶主要由大分子主链㊁亲水基团和疏水基团组成,能够在外界环境温度改变时根据刺激做出不同的应答,因具有良好的生物相容性㊁低细胞毒性和可被生物降解等优点,常作为药物缓释体,被广泛应用于生物医学领域与日化领域[1]㊂C o n s t a n t i n 等[2]将羟甲基丙烯酰胺与N -异丙基丙烯酰胺复合凝胶物理嵌入壳聚糖微球,得到可以智能响应的壳聚糖水凝胶微球,实现对负载药品水杨酸的缓释,在人体温度37ħ时24h持续释放药品量90%以上,证明了壳聚糖温敏型水凝胶用于药品缓释具有较好的发展前景㊂以水凝胶微球为载体,不仅可以提高体系稳定性,减少副作用,改善药物释放[3],同时可以减少药品在储存㊁运输过程中的流失,避免原料间的相互反应㊂烟酰胺是烟酸的酰胺化合物,具有一定抗氧化性,可以加速皮肤细胞代谢,促进角质层的修复减缓黑色素向皮肤角质层的运转等,具有美白祛斑以及防晒的作用[4]㊂因此,近年来烟酰胺已成为日化行业热门原料[5]㊂C a m i l l o等[6]通过真皮试验,证明烟酰胺可以通过减少R O S的释放来提高皮肤的抗氧化性,进而延缓细胞衰老,减少紫外线对皮肤的损害㊂本研究以壳聚糖为原料,以β-甘油磷酸二钠为温敏剂,戊二醛为交联剂,利用乳化-化学交联法[7]制得可在人体温度37ħ时做出智能响应的壳聚糖温敏型水凝胶颗粒,并将其用于负载药品烟酰胺,通过凝胶结构的药物扩散作用释放烟酰胺,从而达到药品缓释的效果㊂1试验1.1材料壳聚糖(C S,脱乙酰度ȡ95%,黏度100~ 200m P a㊃s)㊁β-甘油磷酸二钠水合物(β-G P, 98%)㊁戊二醛溶液(G L,体积分数50%),上海麦克林生化科技有限公司;烟酰胺(N I),帝斯曼(中国)有限公司;液体石蜡,天津市光复科技发展有限公司;吐温80,化学纯,上海沪试实验室器材股份有限公司;司班80,化学纯,上海麦克林生化科技有限公司;乙酸㊁异丙醇,分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司㊂1.2试验方法1.2.1负载烟酰胺的壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备称取一定量壳聚糖溶解于1%的乙酸水溶液中,搅拌至壳聚糖完全溶解㊂称取β-G P溶于去离子水制成1%的β-G P溶液,将壳聚糖溶液与β-G P溶液按比例混合并加入少量烟酰胺,搅拌均匀制为水相(凝胶前体液);取一定体积液体石蜡与乳化剂吐温80㊁司班80混合作为油相㊂37ħ下将水相与油相混合,搅拌乳化后加入一定质量分数(水相占比)的戊二醛溶液,持续搅拌30m i n 进行交联反应,得到产物壳聚糖温敏型水凝胶颗粒(C S-β-G P)㊂用异丙醇与去离子水清洗产物表面残留油相,收集洗涤液用于烟酰胺包埋率的测定,同时收集清洗干净的产品颗粒㊂1.2.2水凝胶温度敏感性的测定将配制的C S与β-G P混合的水相溶液即凝胶前体液置于样品管中,并置于37ħ的烘箱中, 24h后观察凝胶前体液是否发生凝胶化[8]㊂1.2.3凝胶颗粒对烟酰胺包埋率的测定取收集的凝胶颗粒洗涤液,利用紫外分光光度计检测洗涤液中烟酰胺吸光度,并通过烟酰胺标准曲线测定和计算未被包埋的烟酰胺含量㊂凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率计算公式:E=(m0-m1)/m0式中:E为对烟酰胺的包埋率;m0为烟酰胺的添加量,g;m1为未被包埋的烟酰胺量,g㊂1.2.4凝胶颗粒吸水溶胀率的测定取一定质量的凝胶颗粒置于一定量的清水中,在37ħ下浸泡,24h后取出样品吸干表面水分称重,得到凝胶颗粒吸水溶胀后的质量㊂凝胶颗粒吸水溶胀率计算公式:S=(m2-m1)/m1式中:S凝胶颗粒吸水溶胀率;m1为最初凝胶颗粒质量,g;m2为溶胀后凝胶质量,g㊂1.2.5凝胶颗粒缓释性能测定取定量样品置于100m L去离子水中,置于37ħ条件下进行药品缓释试验,在相同的时间间隔,取3m L上清液并补充同体积的清水,利用紫外分光光度计检测清液中烟酰胺的含量㊂1.3凝胶颗粒的形貌和结构表征用场发射扫描电镜观察C S-β-G P的微观形貌,加速电压为5k V;利用溴化钾压片法,用红外光谱仪对戊二醛㊁C S㊁β-G P与C S-β-G P进行扫描,波数范围400~4500c m-1㊂2结果与讨论2.1水相、油相配比对凝胶颗粒的影响为优化制备过程的水相㊁油相体积比,分别在水相与油相体积比为1ʒ3㊁1ʒ4㊁1ʒ5时制备壳聚糖温敏型水凝胶颗粒,分别检测不同水相㊁油相体积比时样品颗粒对烟酰胺的包埋率以及吸水溶胀率,所得结果见表1㊂由表1可知,壳聚糖与戊二醛的质量分数一定,当水相与油相的体积比分别为1ʒ3㊁1ʒ4㊁1ʒ5时,药品包埋率随着油相体积占比的增大而小幅度增大,溶胀率随油相体积占比的增大而急剧减小㊂这是由于随着油相体积893大连工业大学学报第42卷占比的增大,乳化过程中水相与油相更易分散成液滴,且产生的液滴体积更小,即经过交联生成的水凝胶颗粒体积变小,使凝胶颗粒表面结构致密,内部自由空间减小,凝胶吸水溶胀过程被抑制[9]㊂因此后续实验过程水相与油相体积比选择1ʒ4㊂表1水相㊁油相体积比对凝胶颗粒的影响T a b.1 E f f e c t o fw a t e r t oo i l v o l u m e r a t i oo nh y d r o g e lm i c r o s p h e r e sV(水相)ʒV(油相)包埋率/%溶胀率/% 1ʒ384.41901ʒ489.01581ʒ590.61102.2水凝胶的温度敏感特性在低温时C S分子可与水分子之间形成氢键,避免其自身分子链上的自由氨基与羟基产生氢键,使C S分子间保持规整排序,无法彼此互相缠绕㊂如图1(a)所示,当凝胶前体溶液处于室温时,体系呈透明液体状[10];凝胶前体液在37ħ烘箱放置24h后,随着温度的上升,C S分子与水分子间的氢键发生断裂,且由于β-G P的加入改变了C S分子间的静电力,C S上的疏水键与氢键间的引力大于分子链间的静电力,导致C S分子链上部分片段发生物理结合,溶液凝固发生凝胶化[11](图1(b)),证明C S与β-G P混合体系水凝胶具有温度敏感性㊂(a)凝胶前(b)凝胶后图1凝胶前体液在室温(凝胶前)和37ħ(凝胶后)下放置状态F i g.1 T h e s t a t e o f g e l p r e c u r s o r s o l u t i o n s t o r a g e a t r o o mt e m p e r a t u r e(b e f o r e g e l)a n d37ħ(a f t e r g e l) 2.3温敏型壳聚糖水凝胶颗粒外观表征交联剂戊二醛在水相中质量分数为1.250%㊁C S质量分数不同时水凝胶颗粒形貌如图2所示,即在戊二醛质量分数一定的前提下,当C S质量分数为1.5%时,凝胶颗粒表面粗糙㊁有褶皱,整体形貌呈无规则状,随着C S质量分数的增大,凝胶颗粒变为表面光滑的规则球状㊂这是由于随着C S含量的增加,C S分子链上可与戊二醛及β-甘油磷酸二钠发生交联反应的自由氨基数量增加,分子间交联程度更加紧密,使凝胶颗粒表面结构更加稳固,形状更加规整㊂(a)w(C S)=1.5%(b)w(C S)=2.0%(c)w(C S)=2.5%图2戊二醛质量分数为1.250%时不同C S-β-G P凝胶样品的S E M图F i g.2 S E Mi m a g e s o f v a r i o u sC S-β-G P g e l sw i t h g l u t a r a l d e h y d em a s s f r a c t i o no f1.250%2.4温敏型壳聚糖水凝胶颗粒结构表征如图3所示,C S在3000~3700c m-1处为分子上O H与N H的伸缩振动重叠吸收带㊂2875.45c m-1处的特征吸收峰为脂肪族C H的伸缩振动吸收峰㊂1607.14c m-1处为N H的变形振动吸收峰㊂1389.96c m-1处为C N的伸缩振动吸收峰㊂1085.91c m-1为C O伸缩振动吸收峰[12]㊂在戊二醛中,2953.67c m-1处的双峰为 C H3和 C H2的伸缩振动吸收峰;1720.08c m-1处为 C O的伸缩振动吸收峰[13]㊂β-G P中,1085.91c m-1处为P O3-4不对称伸缩振动峰;972.97c m-1处为P O3-4对称伸缩振动峰㊂在C S-β-G P凝胶谱图中,O H与N H的伸缩振动吸收峰发生红移,由3422.78c m-1变993第6期翟晓毓等:壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能为3440.15c m -1,N H 的变形振动吸收峰由1607.14c m -1变为1624.52c m -1,说明C S 分子上N H 与戊二醛中的活泼醛基反应生成席夫碱吸收峰[14]㊂戊二醛与β-G P 的加入改变了C S分子间作用力及分子结构,C S ㊁β-G P 与戊二醛之间发生了交联反应[15]㊂图3 C S ㊁G L ㊁β-G P 与C S -β-G P 的红外光谱图F i g .3 F T -I Rs p e c t r a o f C S ,G L ,β-G Pa n dC S -β-G P g e l s 2.5 凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率、吸水溶胀率图4为壳聚糖温敏型水凝胶颗粒对负载药品烟酰胺的包埋率及在37ħ时24h 吸水溶胀率㊂由图4(a )可知,当戊二醛质量分数为1.125%㊁C S 质量分数为1.5%时,烟酰胺的包埋率仅有78.2%;当戊二醛质量分数不变㊁C S 质量分数为2.5%时,产品对烟酰胺的包埋率可达85.2%;当C S 质量分数不变㊁戊二醛质量分数增大为1.375%时,烟酰胺的包埋率为87.5%㊂在C S 质量分数或戊二醛质量分数一定的情况下,凝胶颗粒对药品烟酰胺的包埋率随着C S 或戊二醛含量的增加而增大㊂这是由于随着C S 或戊二醛含量的增加,C S 分子上的自由氨基数量或戊二醛分子上可与C S 进行交联的醛基数量增加,分子间的交联程度增大,可致凝胶颗粒表面网络结构更加紧密,药品烟酰胺在凝胶内外的渗透过程阻力变大,使药品在产品清洗过程中的流失量减小,所以凝胶颗粒对于烟酰胺的包埋率增大㊂由图4(b )可知,戊二醛质量分数为1.125%㊁C S 为1.5%时,凝胶颗粒的吸水溶胀率可达189%;当体系戊二醛质量分数不变㊁C S 质量分数为2.5%时,凝胶颗粒的吸水溶胀率仅为152%;当C S 质量分数不变㊁戊二醛质量分数增大为1.375%时,凝胶颗粒的吸水溶胀率为143%㊂在其他反应条件不变时,随着戊二醛或C S 质量分数的增大,产品颗粒的吸水溶胀率均呈下降趋势㊂(a)凝胶颗粒对烟酰胺的包埋性能 (b)凝胶颗粒的溶胀性能图4 C S 质量分数与戊二醛质量分数对凝胶颗粒烟酰胺包埋率和溶胀性的影响F i g.4 E f f e c t o f m a s s f r a c t i o n s o f C S a n dg l u t a r a l d e h y d e o n e n c a p s u l a t i o n r a t e o f n i c o t i n a m i d ea n ds w e l l i n gp r o p e r t y o fh y d r o ge l m i c r o c a ps u l e s 这是由于反应交联密度变大,产品表面结构更加致密,水分子在凝胶内外的渗透阻力变大,导致凝胶颗粒的吸水溶胀性能变差㊂2.6 凝胶颗粒对烟酰胺的缓释性能水凝胶颗粒在37ħ时对于烟酰胺的24h 缓释曲线如图5所示㊂当C S 质量分数为1.5%㊁戊二醛的质量分数为1.125%时,烟酰胺的释放非常迅速,仅2h 便释放出包埋量的79.9%,最终在8h 停止释放,共释放药品包埋量的86.2%,缓释效果较差㊂这是由于C S 与戊二醛含量过低,凝胶内部交联结构过于松散,无法缓慢释放药品㊂随着C S 及戊二醛含量的增加,凝胶颗粒对烟酰胺的缓释作用逐渐增强,当C S 质量分数为2.0%时,壳聚糖凝胶颗粒对烟酰胺的缓释控制性能最好,在戊二醛质量分数为1.250%时24h 可释放92.3%的烟酰胺㊂但随着C S 及戊二醛含量的增加,凝胶颗粒对于烟酰胺的释放率再次减小,这是由于随着原料含量的增加,凝胶网络交联更加致密,药品渗透阻力增大㊂04大 连 工 业 大 学 学 报第42卷(a)w(C S)=1.5%(b)w(C S)=2.0%(c)w(C S)=2.5%图5 C S质量分数与戊二醛质量分数对烟酰胺缓释性的影响F i g.5 E f f e c t s o fm a s s f r a c t i o n s o fC Sa n d g l u t a r a l d e h y d e o n t h e s l o w-r e l e a s e r a t e o f n i c o t i n a m i d e3结论以壳聚糖为原料,β-甘油磷酸二钠为温敏剂,戊二醛为交联剂,通过乳化-化学交联法制得的温敏型水凝胶颗粒具有良好的温度敏感性㊁吸水溶胀性以及良好的药品包埋性与缓释性㊂当水相与油相体积比1ʒ4㊁C S质量分数2.0%㊁戊二醛质量分数1.250%时,凝胶颗粒对烟酰胺的包埋率为91.9%,并在37ħ条件下持续释放药品24h,最终释放率为包埋量的92.3%,温度敏感响应的壳聚糖水凝胶对烟酰胺具有良好的缓释性㊂参考文献:[1]L I L H,L I B,Z HA O M Y,e t a l.S i n g l e-s t e p m i n e r-a l i z a t i o no fw o o d p i l e c h i t o s a n s c a f f o l d sw i t h i m p r o v e d c e l l c o m p a t ib i l i t y[J].J o u r n a l o fB i o m e d ic a lM a t e r i a l s R e s e a r c hP a r tB:A p p l i ed B i o m a te r i a l s,2011,98B(2):230-237.[2]C O N S T A N T I N M,B U C A T A R I USM,D O R O F T E I F,e t a l.S m a r t c o m p o s i t em a t e r i a l s b a s e d o n c h i t o s a n m i c r o s p h e r e se m b e d d e di nt h e r m o s e n s i t i v eh y d r o g e l f o rc o n t r o l l e d d e l i v e r y o fd r u g s[J].C a r b o h y d r a t e P o l y m e r s,2017,157:493-502.[3]Z HA N GCZ,N I UJ,C H O N G Y S,e ta l.P o r o u s m i c r o s p h e r e s a s p r o m i s i n g v e h i c l e s f o r t h e t o p i c a l d e-l i v e r y o f p o o r l y s o l u b l ea s i a t i c o s i d ea c c e l e r a t ew o u n d h e a l i n g a n d i n h i b i t s c a r f o r m a t i o n i n v i t r o&i n v i v o[J].E u r o p e a n J o u r n a l o f P h a r m a c e u t i c s a n dB i o p h a r-m a c e u t i c 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N i c o t i n a m i d e a n d c a l c i p o t r i o l c o u n t e r a c tU V B-i n d u c e d p h o t o a g i n g o n p r i m a r y h u m a nd e r m a l f i b r o b l a s t s[J]. J o u r n a l o fP h o t o c h e m i s t r y a n d P h o t o b i o l o g y,2022, 12:100158.[7]赵蕊,周浩然,张晶宇,等.戊二醛与甲醛交联壳聚糖微球的比较研究[J].化学与黏合,2012,35(3):30-32.[8]N I PXZ,Y ES,L IRP,e t a l.C h i t o s a n t h e r m o s e n-s i t i v eh y d r o g e l s b a s e d o n l y o p h i l i z a t e p o w d e r s d e m o n-s t r a t es i g n i f i c a n t p o t e n t i a lf o rc l i n i c a lu s ei ne n d o-s c o p i c s u b m u c o s a l d i s s e c t i o n p r o c e d u r e s[J].I n t e r n a-t i o n a lJ o u r n a lo fB i o l o g i c a l M a c r o m o l e c u l e s,2021, 184:593-603.[9]郝建鸿,杨穆,杨文领.小粒径咖啡因微胶囊制备及其缓释研究[J].明胶科学与技术,2007,27(2):71-77.[10]张碧君,邹祖豪,聂小琴,等.壳聚糖温敏水凝胶研究进展[J].山东化工,2020,49(10):49-51.[11]L I ZQ,G U A NJ J.T h e r m o s e n s i t i v eh y d r o g e l s f o rd r u g de l i v e r y[J].E x p e r tO p i n i o no nD r u g D e l i v e r y, 2011,8(8):991-1007.[12]许浩,魏延,徐双梦,等.基于壳聚糖/β-甘油磷酸钠(C S/β-G P)温敏型水凝胶的细胞表面壳化及对癌细胞行为的影响研究[J].功能材料,2021,52(5): 5121-5126.[13]徐德增,苏丹,程雪,等.戊二醛交联壳聚糖/P V A共混纤维的制备[J].大连工业大学学报,2013,32(3): 206-208.[14]陈欢欢,昝佳,林莹,等.壳聚糖/聚乙烯醇温敏水凝胶的制备及性质研究[J].清华大学学报(自然科学版),2006,46(6):843-846.[15]李福枝,陈承,谭平.戊二醛交联聚乙烯醇-壳聚糖膜的制备与性能研究[J].化学工程与装备,2014(12): 4-7.(责任编辑:彭彩红)104第6期翟晓毓等:壳聚糖基温敏型水凝胶颗粒的制备及其缓释性能。
温敏型可注射水凝胶的制备研究
温敏型可注射水凝胶的制备研究29卷6期2010年12月中国生物医学工程ChineseJournalofBiomedicalEngineeringV01.29No.6December2010温敏型可注射水凝胶的制备研究刘玲秀胡帼颖刘欣顾汉卿(天津医科大学生物医学工程系,天津300070)(天津市泌尿外科研究所,天津300211)摘要:为得到应用于软组织重建的新型可注射组织工程支架材料,将经交联合成的HA交联凝胶(XLHA),分别与降解性能不同的两种温敏型材料聚N.异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)凝胶和甲基纤维素(MC),在常温下共混合成XLHA—PNIPAAm与XLHA—MC可注射水凝胶,分析XLHA—PNIPAAm与XLHA—MC水凝胶的可注射性能,耐酶解性能,温敏性能和化学结构,并进行溶血试验与细胞毒性试验评价可注射凝胶的生物相容性.研究获得了XLHA—PNIPAAm的可注射水凝胶的制备条件,并证实了分别将不可降解材料PNIPAAm 与可降解材料MC和HA共混均能有效延缓HA的降解,且PNIPAAm延缓HA降解的效果更为显着.辐照剂量为5kGy,MBAAm/NIPAAm(M/M)=0.015,NIPAAm单体浓度为3%,制备的PNIPAAm与XLHA共混制备的XLHA—PNIPAAm可注射凝胶的耐酶解性能最佳.差示扫描量热仪(DSC)检测显示XLHA—PNIPAAm的温敏性较为稳定.两种复合凝胶的细胞毒性和溶血试验均合格,且XLHA—PNIPAAm水凝胶的生物相容性要好于XLHA.MC凝胶. 关键词:透明质酸;聚N一异丙基丙烯酰胺;甲基纤维素;可注射凝胶;组织工程中图分类号R3l8.O8文献标识码A文章编号0258-8021(2010)06-0901-08 StudyonPreparationofTemperature-SensitiveInjectableHydrogelLIULing.XiuHUGuo.YingLIUXinGUHan—Qing'. (BiomedicalErtgineeringCollege,TianjinMedicalUniversity,Tianjin300070,China) (TianjinInstituteofUrologicalSurgery,Tianjin30021l,China)Abstract:Inordertogetasortofnewscaffoldmaterialforsofttissuereconstruction,weprepare dXLHAPNIPAAmandXLHA-MCinjectablehydrogelsbyblendingcrosslinkedHA(XLHA)andt wotemperature?sensitivematerials,poly(N-isopropylacrylamide)(PNIPAAm)andMethylcellulose(MC) withdifferentdegradability,respectively.Theinjectablility,enzymaticbiodegradability,temperature—sensitivity,structurecytotoxicityandhemolysisofthemweretested.ThepreparationformulaofXLHA—PNIPAAminjectablehydrogelwasobtained,anditwasverifiedthataddingnon—degradablematerialPNIPAAmcouldpostponethedegradation ofHAmoreeffectivelythanthatofthedegradablematerialMC.PNIPAAm,preparedwith5k Gydoseradiation,MBAAm/NIPAAm(M/M)=0.015.monomerconcentration=3%.producedXLH A.PNIPAAmwiththeslowestenzymaticdegradationrate.DSC(DifferentialScanningCalorimetry)detection revealedthattemperature?sensitivityoftheXLHA—PNIPAAmwasmorestablethanthatofXLHA-MC.Twocomposite hydrogelswerequalifiedincytotoxicityandhemolysistests,andthebiocompatibilityofXL HA.PNIPAAmhydrogelwasbetterthanthatofXLHA—MChydroge1.Keywords:hyaluronan;poly(N—isopropylacrylamide);methylcellulose;injectablehydrogel;tissueengineeringdoi:10.3969/j.issn.0258?8021.2010.06.018收稿Et期:2010-04-23,修回日期:2010~6-12基金项目:国家重点基础研究发展(973)计划(2009CB930000)通讯作者.E-mail:**************中国生物医学工程引言软组织的修复和功能重建是现代医学面临的一大难题.将可注射水凝胶作为组织工程支架材料,实现体内的软组织重建,有望为细胞的新陈代谢提供良好的传输通道和的丰富水环境.此外,可注射水凝胶在体内与修复组织之间嵌合连接好,可塑性好,且能够实现原位注射达到微创目的,操作简单方便,近年来成为了组织工程领域的新热点卜.透明质酸(hyaluronan,HA)是广泛分布在软结缔组织细胞外基质中的主要蛋白多糖,具有良好的相容性和黏弹性,能促进机体软组织的修复与再生,因此,利用透明质酸作为支架材料是组织工程领域重要的研究内容,也是软组织重建的重要发展方向.然而,透明质酸应用于组织工程支架有降解速度快,体内停留时间短,机械强度低等不足,需进行交联改性,以提高其机械强度并减缓其在组织中的降解速度,更好地满足软组织重建的需求-4.就构建组织工程支架的可注射凝胶而言,材料的热力学可逆性至关重要,即常温下材料流动性较强,利于注射,而体温下材料固化,形成支架.透明质酸虽是促进组织生长的生物材料,但不具备热力学可逆性.N一异丙基丙烯酰胺(N-isopropylacrylamide, NIPAAm)交联后形成的水凝胶聚N.异丙基丙烯酰胺(poly(N?-isopropylacrylamide),PNIPAAm)则是一种典型的热缩温敏性材料,已被广泛应用于生物医学领域,如酶的固定,释放药物的温控开关功能等.我们的前期工作已经证实了PNIPAAm水凝胶是一种良好的热缩温敏性材料,其相转变温度大约为32℃,且具备良好的生物相容性.甲基纤维素(methylcellulose,MC)是一种非离子纤维素醚,在一定的甲基取代度范围内具有水溶性,其水溶液在温度升高到一定温度后,溶液将会发生完全可逆溶胶一凝胶相转变.这种温敏型MC水凝胶具有许多优越性能:高含水量,与组织相似的弹性和较好的生物相容性,在组织工程,药物释放等领域中有着许多潜在应用.国外已有报道将其与HA的结合作为治疗脊髓损伤的药物释放的可注射凝胶体系,凝胶除了能迅速凝胶化,还具有可降解,生物相容性好等优点.综上,为同时发挥HA的理化,生物学特性和PNIPAAm与MC的温敏特性,以期应用于软组织的组织工程重建,本研究尝试将HA与不可降解温敏型材料PNIPAAm制备出XLHA.PNIPAAm可注水射凝胶,并与文献[8]中的HAMC进行可注射性能,降解性能与生物相容性初步评价的比较.1材料与方法1.1材料采用的HA相对分子质量大约为1.8x10.Da;丁二醇缩水甘油醚(1,4-Butanedioldiglyeidylether, BDDE,购自于Aldrich),浓度为95%一97%; NIPAAm,分析纯,日本KOHJIN公司;N,N.亚甲基双丙烯酰胺(N,N-Methylenebisacrylamide, MBAAm),分析纯;甲基纤维素(methylcellnlose, MC),A15PREMLV,美国陶氏化学公司,原料均未经过其他处理.Co603,辐射源,天津市技术物理研究所.1.2方法1.2.1交联透明质酸衍生物的制备室温条件下,将HA粉末溶解于0.2MNaOH溶液中,配置成10%HA溶液.均匀搅拌30min,静置2h使其充分溶胀.取一定量的HA凝胶,按BDDE/HA(M/M)=1:1,加入BDDE,常温搅拌30min,充分混匀,将体系置于50℃水浴中反应6h,反应结束后,加人一定浓度的HC1溶液中和溶胀处理,形成4%的HA—BDDE水凝胶即XLHA凝胶.1.2.2聚N一异丙基丙烯酰胺的制备配制一系列浓度(1,3,5,8,10和15wt%)的NIPAAm水溶液,将交联剂MBAAm按MBAAm/ NIPAAm(M/M)=0,0.0075,0.015溶解在NIPAAm水溶液中,搅拌均匀,通氮气30min,封口. 常温下Co60源释放的射线辐照,剂量率为1kGy/h,总剂量大小分别为5,20和30kGy.将辐射制备的PNIPAAm水凝胶取出,浸于40℃水浴中,待凝胶均匀收缩后取出,25cI=水浴溶胀,反复漂洗去除单体,冷冻干燥.1.2.3PNIPAAm水凝胶的溶胀率测定用称重法测定PNIPAAm水凝胶在不同温度下的平衡溶胀率(SwellingRatio,SR).称取一定质量(Wd)干态凝胶,在25℃和37℃下将其浸泡于过量的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,溶胀24h,取滤纸吸于凝胶表面的水分,称重(Ws),依公式1计算25℃和37℃下凝胶的平衡溶胀率.6期刘玲秀等:温敏型可注射水凝胶的制备研究SR=×100%(1)1.2.4XLHA.PNIPAAm可注射水凝胶的制备将XLHA凝胶通过2.5mL的针管以恒定推进力匀化3遍.将PNIPAAm凝胶于37℃下充分溶胀,于室温下以恒定推进力通过2.5mL的针管匀化5遍.室温下,将上述两种匀化后的凝胶按质量比1:1搅拌30rain使其共混,静置3h.1.2.5XLHA.MC可注射水凝胶的制备以HA2%,MC7%配制XLHA—MC.将4%的XLHA与14%的MC凝胶分别进行匀化后,按质量比1:1共混搅拌30min,得到XLHA—MC可注射水凝胶.1.2.6可注射性能测试称取2gXLHA—PNIPAAm凝胶与XLHA-MC凝胶分别装入2.5mL的医用注射针管,针头为12#. 以一定推进力(首次l0N,每次增大5N)推压针管10S,称量挤出的凝胶质量并记录.计算切应力与凝胶流速,绘制切应力-速率曲线.1.2.7体外降解实验37℃,15mL离心管装入2mL500UHAse溶液,1g凝胶注射人管底.培养1,2,4,7,10和14d 时,加9mL无水乙醇,与降解产物摇晃均匀,离心, 弃上清液.产物冷冻干燥,用式(2)量化降解程度: 降解率%=×100%(2)wa(o)是初始的聚合物干重,Wd(t)为时间为t时的聚合物干重.1.2.8傅立叶红外光谱(FTIR)检测将HA,XLHA,NIPAAm,PNIPAAm,XLHA—PNIPAAm,MC,XLHA-MC真空冷冻干燥后研磨粉碎,以KBr压片,采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)进行红外光谱分析.1.2.9DSC检测用差示扫描量热仪(DifferentialScanning Calorimetry,DSC)对充分溶胀的凝胶样品(10mg) 进行扫描分析,升温范围为2O℃～5O℃,升温速率为2cI=/min.1.2.10细胞毒性实验取凝胶2.0g,加10mLRPMI1640培养液于37℃浸提72h.使用L929细胞,采用琼脂覆盖法, 中性红染色后光镜观察每皿材料周围和材料下脱色区的范围及细胞的崩解情况.材料细胞毒性的大小以区域指标z和细胞溶解指标￡表示.1.2.11溶血实验取凝胶5g,加10mL生理盐水,置于(37±1)℃的恒温水浴锅中保温30min,加稀释过的抗凝兔血0.4mL,轻轻振荡混匀,恒温水浴60min.吸出管内液体(无固形物),离心1000r/min,10min,得清亮上清液.722分光光度计调试波长为545 nm,参比为生理盐水,测上清液的吸光度(opticaldensity,OD)并记录结果.计算材料的溶血率.2结果与讨论2.1PNIPAAm的制备目前PNIPAAm凝胶主要用化学方法合成,但产物中残余引发剂的清除是个比较棘手的问题. 我们采用辐射法合成PNIPAAm凝胶,操作简单,交联度可控,不需要添加引发剂等,有效克服了残留引发剂对生物相容性的不良作用.本课题组在以往研究中将NIPAAm的水溶液经^y辐照合成PNIPAAm水凝胶,采用的辐射条件为辐射剂量5—8kGy,辐射剂量率为700Gy/h,单体浓度为3%.本实验中采用的剂量率增至1kGy/h,所需的剂量为5kGy,得到的凝胶弹性和硬度与上述报道接近.2.2PNIPAAm的溶胀特性在其它制备条件不变的情况下,随着辐射剂量的增加,PNIPAAm凝胶的粘性减少,脆性增加;凝胶的溶胀率减少.以5kGy组来分析单体浓度及交联剂含量对凝胶溶胀率的影响,其中,单体浓度为1% 所获得辐射产物由于交联度太低,25cc与37℃下均呈流质态,不符合本实验要求,未测其溶胀率.析水率(SR析)定义为凝胶25℃与37℃下的溶胀率之差,SR析=SR:℃一SR,℃.数值上等同于单位质量的干态凝胶于25℃下充分溶胀后置于37℃环境中所析出的水的质量.溶胀率测试结果如图1所示.25℃下的凝胶的溶胀率直观地反应了凝胶辐射交联情况.从形态上观察,凝胶随交联剂含量,单体浓度,辐射剂量增大而粘性减弱,脆性增强,长链分子形成的网络结构越发结实密集,即凝胶的交联程度增加.人体体温下(37oC)凝胶的溶胀特性是考察的重点.由图1分析可知,凝胶的溶胀率随着辐射剂量交联剂含量的增大而呈现减小的趋势.凝胶的溶胀率的最大值出现在NIPAAm单体浓度3%～8%时.析水率的大小初步反映凝胶对温度的敏感中国生物医学工程29卷摹褂当臻单体浓度/%图15kGy剂量组的溶胀特性.I交联剂含量:A,B,C分别代表MBAAm/NIPAAm(M/M)=0,0.0075,0.015)Fi窖.1Swellingratioofhydrogels(5kGy).(A:MABAAm/NIPAAm(M/M)=0,B:MABAAm /NIPAAm(M/M)=0.0075,C:MABAAm/NIPAAm(M/M)=0.015)程度.为保证注射后凝胶在体内不过多的析出水而破坏人体组织的等渗环境,考虑将室温下注射的凝胶的含水量控制在37℃下的溶胀率所能达到的含水量水平.2.3XLHA-PNIPAAm的可注射性普遍来讲,随着辐照剂量的增加,凝胶的粘性较弱,脆性增加.20kGy与30kGy组辐照合成PNIPAAm均较脆,按本实验方法难以进行匀化.5kGy条件下合成的PNIPAAm,随单体浓度和辐照时间的变化,产物形态差异较大,注射性能结果如表1所示.表15kGy剂量制备的XLHA-PNIPAAm的各组凝胶25℃下的形态及注射性能Tab.1Themorphologyandinjectalityofhydrogelswith5 kGyDoseat25~C注:A,B,C分别代表MBAAm/NIPAAm(M/M):0,0.0075,0.015 25cI=条件下,可注射凝胶XLHA.PNIPAAm与XLHA—MC的可注射性能结果如图2所示.由表1与图2可知,图中各组复合凝胶均具备一定的可注射性.其中XLHA.PNIPAAm(B.5%)的可注射凝胶注射性能最佳.切应力大于500kPa图2可注射水凝胶25℃经12#针头注射时流速随剪切应力的变化Fig.2Therelationbetweenthevelocityof hydrogelsandshearstress(at25℃J时,凝胶能顺利通过12#针头.本实验的可注射凝胶属于非牛顿流体中的假塑性流体,其特点是切应力小于某一数值时,凝胶不能流动,大于.后凝胶才开始流动;且粘度随着剪切速率的增加而减小,即体现"剪切变稀"的特性.由上图可看出,XLHA—PNIPAAm(B一5%)的剪切变稀效果最明显.可注射凝胶的这种特性与凝胶里HA的成分有密切关系.袁靖军等研究了HA的流变学特性,发现HA溶液的粘度随剪切速率的增加而减小,具有明显的"剪切变稀"特性.37℃下PNIPAAm凝胶的溶胀率的大小可能直接反映XLHA-PNIPAAm凝胶的可注射性.可注射实验也证实了37℃下,辐射剂量为5kGy,单体浓度为5%,MBAAm/NIPAAm(肘/):0.0075条件下6期刘玲秀等:温敏型可注射水凝胶的制备研究的PNIPAAm与XLHA共混得到的可注射凝胶溶胀率最高,且可注射性最佳.同样的,将凝胶置于37℃环境下并对其进行了可注射性能实验.研究发现,所有的XLHA—PNIPAAm凝胶组均呈现白色固体小颗粒状,不具备可注射性能.这说明,XLHA-PNIPAAm凝胶在生理温度下流动性小,满足我们可注射水凝胶体内下固化成组织工程支架的要求.2.4体外降解实验将HA,XLHA分别与前面可注射性实验中筛选出的PNIPAAm凝胶以1:1(w/w)共混做体外酶降解实验,14d内各组凝胶中HA的降解情况所得结果如图3所示.图3失重法稠得凝胶中透明质酸的降解翠随时间的变化Fig.3ThedegradationofHAinhydrogels determinedbythechangeofdrymassovertime由图3分析可知,各组凝胶在前4d降解速率较大,之后逐渐缓慢.在500U透明质酸酶环境下,未交联的HA在4d时已经完全降解,HA—PNIPAAm共混凝胶在7d时降解率大约为80%左右,在14d时几乎完全降解,其中HA—PNIPAAm(c. 5%)组降解最慢.而XLHA—PNIPAAm各组的降解速率显着低于HA—PNIPAAm和HA组,其中XLHA. PNIPAAm(c一5%)降解最慢,14d时降解率仅为37.5%,远远低于单纯的XLHA组(84%).因此,PNIPAAm的加入能延缓HA的降解,且其中PNIPAAm(C-5%)延缓降解作用最明显;而交联改性能更大程度地延缓HA的降解,故将HA交联并与PNIPAAm共混是延缓HA降解的有效方法.上述耐酶解性能最佳的XLHA.PNIPAAm(C.5%)与XLHA—MC的凝胶的降解性能如图4所示.由图4可知,3组凝胶的整体降解率排序如下:XLHA>XLHA—MC>XLHA—PNIPAAm,说明透明质酸与温敏性材料PNIPAAm,MC共混,凝胶的降解速图4可注射凝胶整体随时间的降解情况Fig.4Degradationofinjectablehydroge~overtime率减慢,且XLHA—PNIPAAm凝胶降解速率最慢.这与共混材料的降解性能有关,MC是一种降解性材料,XLHA.MC两组分均发生降解;而PNIPAAm是一种非降解性材料,故XLHA—PNIPAAm只有XLHA组分发生降解.2.5红外光谱分析HAXLHANIPAAm,PNIPAAm,XLHA-PNIPAAm的红外光谱图,如图5所示.图5各单体及聚合物凝胶的FITR图谱.(1为HA;2为HA?BDDE;3为NIPAAm;4为PNIPAAm;5为XLHA- PNIPAAm;6为MC;7为XLHA—MC)Fig.5FITRspectrumofmonomersandpolymers.(1isHA;2isHA-BDDE;3isNIPAAm;4isPNIPAAm;5isXLHA-PNIPAAm;6isMC;7isXLHA-MC)由图5可知,HA.BDDE在3400cm处的一OH振动峰比HA增强,说明交联后HA的OH缔合度提高.HA—BDDE反应条件为碱性,交联产物在中国生物医学工程1050cm～,603cm处的醚键吸收峰有不同程度的增强,说明R—O—R的结构比例增加.但是由于BDDE分子内存在大量的醚键,因此1050em～,603 cm处的醚键吸收峰增强较大,所以交联反应导致的HA化学结构变化在红外光谱上并不明显.由图5分析可知,PNIPAAm在3400～3470cm为一NH伸缩振动峰;1655cm处为酰胺中羰基C—O的伸缩振动峰,1538cm处为仲酰胺吸收峰,l458cm处为一CH3一cH2的吸收峰.聚合物双键吸收峰(1618cm～,1407cm～,992cm～,919cm)等消失;聚合后分子链增长,所有震动吸收增强,特别是3433cm～,655cmN—H振动吸收峰变宽,但强度变化不大.这与以往报道¨.."中化学合成的PNIPAA凝胶的红外光谱结果基本一致. XLHA-PNIPAAm可注射凝胶,两组分结构并观察到未发生明显变化.XLHA—MC可注射凝胶,两组分结构并未观察到发生明显变化.2.6DSC检测结果PNIPAAM及其与HA及XLHA复合凝胶的DSC检测结果如图6所示.图6PNIPAAm,HA-PNIPAAm与XLHA- PNIPAAm的DSC图Fig.6DSCofPNIPAAm,HA-PIPAAm,XLHA-PNIPAAm从图6可看出,HA与XLHA的加入,凝胶的LCST并无显着性变化.按本研究的方法获得复合凝胶的两组分HA(XLHA)与PNIPAAm之间或许存在轻微的氢键,但氢键的作用还不足以改变PNIPAAm中亲水/疏水比例,以致来影响PNIPAAm 的LCST.MC与XLHA.MC的DSC检测结果如图7所示.图7MC,HA-MC与XLHA-MC的DSC图Fig.7DSCofMC.HA-MC.XLItA?MC由图7可以看出,本研究中测得的MC的LCST为67.5℃左右,而XLHA-MC在温度范围内并未检测到明显的吸热峰.说明HA(XLHA)的加入对MC 的LCST影响非常大.可能是共混凝胶的中(HA) XLHA的比例较大,严重破坏了MC中亲水/疏水比例,使得(HA)XLHA—MC水凝胶在我们的检测温度范围内不具备温敏性.由上述分析可知,本研究中采用的两种温敏性材料PNIPAAm与MC中,PNIPAAm的温敏性受外界影响小,较稳定.2.7细胞毒性试验细胞和材料接触培养24h后细胞形态与生长情况倒置显微镜下观察如图8所示.材料的细胞毒性的大小以着色区域指标z和细胞溶解指标表示,见表2.据图7与表2可知材料XLHA-PNIPAAm(浓度为5%;剂量为5kGy,剂量率为1kGy/h;MBAAm/ HA(M/M)=0.0075)的细胞毒性为0.3级,XLHA—MC的细胞毒性为1.3级;依据国家标准二者细胞毒性试验合格,XLHA.PNIPAAm的细胞毒性显着6期刘玲秀等:温敏型可注射水凝胶的制备研究(b)图8可注射凝胶琼脂覆盖法实验接种24h光镜下观察(400×).XLHA.MC(c)(a)阴性对照;(b)XLHA-PNIPAAm;Fig.8Theinjectablehydrogelsoberservedundermicroscopeafter24hwithagaroverlaytest{ 400×)?(a)Negative;(b)XLHA?PNIPAAm;{e)XLHA-MC表2可注射凝胶的细胞毒性结果Tab.2Resultsofcytotoxicityofinjectablehydrogels低于XLHA—MC.2.8溶血试验可注射凝胶溶血试验结果如表3所示,溶血率见图9.表3可注射凝胶的溶血试验结果Tab.3Resultsofhemolyticofinjectablehydrogels.I/一XLHAXLHA—PNIPAAmXLHA.MC受试样品图9可注射凝胶的溶血率Fig.9Hemolyticrateofthehydrogels由上述结果可知,XLHA-PNIPAAm与XLHA—MC凝胶的溶血率均小于5%,依据国家标准¨溶血试验合格.其中XLHA.PNIPAAm组凝胶的溶血率要低于XLHA—MC组凝胶.3结论本研究成功得到了XLHA-PNIPAAm可注射凝胶的制备条件,并证实了不可降解温敏性材料PNIPAAm与可降解温敏性料MC的加入均能有效延缓透明质酸的降解.辐照剂量为5kGy,MBAAm/ NIPAAm(M/M)=O.015,NIPAAm单体浓度为3%制备的PNIPAAm与XLHA共混制备的XLHA- PNIPAAm可注射凝胶的耐酶解性能最佳,且优于XLHA—MC.PNIPAAm的温敏性较稳定,受XLHA的影响小;而MC的温敏性受环境的影响较大,本实验中XLHA的加入会显着削弱MC的温敏性.两种温敏型材料与XLHA制备得到的复合凝胶细胞毒性和溶血试验均合格,其XLHA—PNIPAAm 的溶血率与细胞毒性均低于XLHA-MC凝胶组.研究初步发现,PNIPAAm在37℃下的溶胀率对凝胶的可注射性和降解性有直接的关系,溶胀率越低,越能延缓透明质酸的降解,凝胶却越难注射.后续研究中,将对凝胶的温敏性,流变学性质和凝胶组分XLHA与PNIPAAm的分子间相互作用做进一步的分析研究.5432●O述脊目嚣I中国生物医学工程29卷参考文献[2][3][4][5][6]LeeKY,MooneyDJ.Hydrogelsfortissueengineering[J]. 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温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验引言高分子材料在生物医学领域中的应用日益重要。
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAM）是一种具有温度响应性的高分子材料。
在室温下，聚N-异丙基丙烯酰胺相溶于水，在较高温度下则会改变为亲水性。
这种温敏行为使得PNIPAAM在生物医学领域的药物输送、细胞培养、组织工程等方面有着广泛的应用前景。
为了提高学生对高分子化学的实践能力及实验操作技术的培养，我们推荐一门关于PNIPAAM的综合实验。
一、实验目的通过学习和实践，了解并掌握PNIPAAM的制备方法，并通过性能表征分析，探究PNIPAAM的温敏性质。
二、实验原理PNIPAAM的合成主要基于N-异丙基丙烯酰胺的聚合反应。
N-异丙基丙烯酰胺在一定条件下与引发剂进行自由基聚合反应，形成具有温敏性质的高分子聚合物。
三、实验步骤1. 准备实验所需的试剂和仪器，包括N-异丙基丙烯酰胺、引发剂、溶剂等。
2. 聚合反应条件优化。
根据实验要求，调节反应温度、反应时间、引发剂用量等参数，以获得合适的聚合效果。
3. 反应结束后，用适当的溶剂提取产物。
通过旋转蒸发除去溶剂，得到PNIPAAM高分子产物。
4. 利用核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）等仪器分析得到的产物，并进行性能表征。
四、实验结果与讨论1. PNIPAAM的合成产物应经过核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）验证。
核磁共振图谱有利于观察分子结构和链段分布情况，而红外光谱则能指示分子中各种官能团的存在情况。
2. 对产物的温敏性进行测试。
可通过测量PNIPAAM溶解在不同温度下的溶解度来观察其温敏性。
在室温下，PNIPAAM具有良好的溶解性，而在高温下则形成水凝胶状态。
这种性质为PNIPAAM在药物输送和生物医学领域中的应用提供了便利。
五、实验总结通过本实验，我们成功地合成了温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺（PNIPAAM）并对其性质进行了表征。
基于N—异丙基丙烯酰胺温敏性凝胶的制备及性能研究
基于N—异丙基丙烯酰胺温敏性凝胶的制备及性能研究作者：郭栋梁来源：《山东工业技术》2017年第21期摘要：本文以N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、高岭土为单体，过硫酸钾为引发剂，亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过调整共聚物种亲水/疏水单体的比例，调节共聚物的相变温度及灵敏性，得到一种稳定的N-异丙基丙烯酰胺凝胶体系。
采用傅里叶红外光谱仪、电镜扫描仪对温敏性水凝胶结构和组成进行表征。
实验结果表明，在水浴温度60℃，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.1g，引发剂质量浓度30%的过硫酸钾10ml，单体N-异丙基丙烯酰胺0.4g，高岭土6g时，凝胶吸水倍率最高，且在耐盐性、保水性方面都明显高于其它条件下的凝胶。
关键词：温敏性水凝胶；吸水性；高岭土；相变温度DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.21.2381 引言水凝胶（Hydrogel）是以水为分散介质的凝胶。
离子化的聚丙烯酰胺在水-丙酮的溶液中能够发生巨大的转变。
1967年Scarpa率先指出聚N-异丙基丙烯酰胺存在临界相转变温度，这个温度为32℃。
外界环境温度的变化会对温敏性水凝胶产生一定的影响，同时凝胶会对这种刺激产生应答，使凝胶整体的体积发生变化。
目前，我国已有多个单位致力于智能凝胶的研究，其研究内容大多涉及天然高分子及合成高吸水性材料等。
虽然我国凝胶制品同样具有一定的吸水性和保水性，但是性能与国外相比却有一定的差距。
为了获得性能优越的煤矿井下灭火凝胶，本研究主要从以下几个方面进行了研究：温敏型高吸水凝胶的制备工艺研究；不同单体配比凝胶吸水倍率的测定；相变温度的测定；不同浓度的盐溶液（NaCl和CaCl2）中凝胶吸水倍率的测定；利用红外光谱分析凝胶反应过程中的官能团的变化。
2 实验部分2.1 吸水性水凝胶的制备2.1.1 仪器及材料（1）材料：N-异丙基丙烯酰胺（分析纯）、丙烯酸（分析纯）、高岭土、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）（分析纯）、过硫酸钾（KPS）、氢氧化钠、氯化钠、氯化钙、溴化钾（光谱纯）。
《2024年一种新型富氧温敏型水凝胶的构建及促进兔股骨髁骨缺损修复的实验研究》范文
《一种新型富氧温敏型水凝胶的构建及促进兔股骨髁骨缺损修复的实验研究》篇一一、引言随着医疗技术的进步，骨缺损修复已成为骨科领域的重要研究方向。
近年来，新型生物材料如水凝胶在骨缺损修复中得到了广泛的应用。
本实验旨在构建一种新型的富氧温敏型水凝胶，并探究其促进兔股骨髁骨缺损修复的效果。
二、材料与方法1. 水凝胶的构建我们采用新型的生物相容性良好的天然高分子材料为基础，结合温敏性质和富氧功能，成功构建了这种新型富氧温敏型水凝胶。
通过化学交联的方法，实现了水凝胶的三维网络结构，为其在体内发挥优良的生物相容性和生物活性奠定了基础。
2. 实验动物与分组实验选用健康的成年新西兰白兔，通过手术造成股骨髁骨缺损模型。
将实验动物随机分为四组：对照组、空白水凝胶组、普通富氧水凝胶组和新型富氧温敏型水凝胶组。
3. 实验过程对各组兔进行股骨髁骨缺损手术，分别植入不同类型的水凝胶。
在特定时间点进行X光、CT和MRI检查，观察骨缺损修复情况。
同时，取样进行组织学和分子生物学检测，评估水凝胶的生物相容性和骨缺损修复效果。
三、结果1. 水凝胶的形态与性质新型富氧温敏型水凝胶具有良好的温敏特性和富氧功能，能够在体内迅速响应温度变化并释放氧气，有利于促进组织的修复和再生。
2. 骨缺损修复情况通过X光、CT和MRI检查发现，新型富氧温敏型水凝胶组在促进兔股骨髁骨缺损修复方面具有显著优势。
该组兔的骨缺损愈合速度较快，新生骨组织较多，且与周围组织融合良好。
而其他组则表现出不同程度的骨缺损修复效果不佳。
3. 组织学与分子生物学检测结果组织学检测显示，新型富氧温敏型水凝胶组的新生骨组织结构致密，成骨细胞活跃，炎症反应较轻。
分子生物学检测结果显示，该组相关生长因子和细胞因子的表达水平较高，有利于促进骨组织的修复和再生。
四、讨论本实验研究表明，新型富氧温敏型水凝胶在促进兔股骨髁骨缺损修复方面具有显著优势。
其良好的温敏特性和富氧功能有利于促进组织的修复和再生。
温敏型可注射水凝胶的制备研究
能最 佳 。差 示 扫 描 量热 仪 （ Ｓ 检 测 显 示 Ｘ Ｈ —Ｎ Ｐ Ａ 的 温 敏 性 较 为 稳 定 。 两 种 复 合 凝 胶 的细 胞 毒 性 和溶 血 Ｄ Ｃ） Ｌ Ａ Ｐ ＩＡ ｍ 试 验 均合 格 ， Ｘ Ｈ —ＮＰ Ａ 且 Ｌ Ａ Ｐ ＩＡ ｍ水 凝 胶 的 生 物相 容性 要 好 于 Ｘ Ｈ ． Ｌ Ａ ＭＣ凝 胶 。 关 键 词 ： 明质 酸 ； Ｎ 异 丙基 丙 烯 酰胺 ； 透 聚 一 甲基 纤 维 素 ； 注 射凝 胶 ； 可 组织 工程 中图 分 类 号 Ｒ ｌ．８ ３８ Ｏ 文献 标 识 码 Ａ 文章 编 号 ０５ － ２ （ ００ ０ － ０ －８ ２ ８８ １２ １ ）６ ９ １ ０ ０ ０
与 降解 性 能 不 同 的 两种 温 敏 型 材 料 聚 Ｎ 异 丙基 丙 烯 酰 胺 （ Ｎ Ｐ Ａ 凝 胶 和 甲基 纤 维 素 （ ） 在 常 温 下 共 混 合成 ． Ｐ ＩＡ ｍ） ＭＣ ，
Ｘ Ｈ —Ｎ Ｐ Ａ 与 Ｘ Ｈ — Ｌ Ａ Ｐ ＩＡ ｍ Ｌ Ａ ＭＣ可注 射 水 凝 胶 ， 析 Ｘ Ｈ —Ｎ Ｐ Ａ 与 Ｘ Ｈ — 分 Ｌ ＡＰ ＩＡ ｍ Ｌ Ａ ＭＣ水 凝 胶 的可 注 射 性 能 、 酶 解 性 耐 能 、 敏 性 能 和化 学 结 构 ， 进 行 溶 血 试 验 与 细 胞 毒 性 试 验 评 价 可 注 射 凝 胶 的 生 物 相 容 性 。 研 究 获 得 了 Ｘ Ｈ 温 并 Ｌ Ａ— Ｐ ＩＡ ｍ的 可 注 射水 凝 胶 的制 备 条 件 ， 证 实 了分 别 将 不 可 降 解 材 料 Ｐ ＩＡ ｍ 与 可 降 解 材 料 ＭＣ和 Ｈ ＮＰ Ａ 并 ＮＰ Ａ Ａ共 混 均
ｃｔｔｘｃｔ ａ ｄｈ ｍｏｙｉ ｏ ｅ ｅｅｔｓ ｄ ｈ ｒｐ ｒｔ ｎｆｒ ｌ ｏ ＨＡ—Ｎ Ｐ Ａ ｎｅｔｂｅｈ ｄｏｅ ｙｏｏｉｉ ｎ ｅ ｌｓｓ ｆ ｈ ｍ ｗ ｒ ｅｔ ．Ｔ ｅｐｅ ａａ ｏ ｍｕａ ｆ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ＸＬ Ｐ Ｉ Ａ ｍ ｉｊｃａ ｌ ｙ ｒｇｌ
壳聚糖基温敏水凝胶的制备及其在烫伤伤口愈合方面的应用
壳聚糖基温敏水凝胶的制备及其在烫伤伤口愈合方面的应用篇一咱这搞科研的日子啊，有时候就像一场充满未知的冒险，就说这壳聚糖基温敏水凝胶的事儿吧。
最开始接触到这个课题的时候，我是两眼一抹黑，啥都不懂。
只知道这壳聚糖好像是个挺神奇的东西，能在这水凝胶里发挥大作用，可具体咋做呢？我和团队的小伙伴们就开始了漫长的摸索之旅。
有一天，我们聚在实验室里，对着那些瓶瓶罐罐发愁。
“这第一步咋整呢？”我挠挠头问旁边的小李。
小李耸耸肩说：“要不先把这壳聚糖溶解了试试？”说干就干，我们按照资料上的方法，小心翼翼地把壳聚糖放到溶剂里，然后就开始搅拌。
那搅拌的过程可真是漫长啊，我眼睛都不敢眨一下，死死地盯着那溶液，就盼着它能顺顺利利地溶解。
结果呢，搅拌了半天，这壳聚糖就像个倔强的小孩，死活不肯完全溶解，还是有一些小颗粒在里面晃悠。
这可把我们急坏了，大家开始七嘴八舌地讨论起来，是不是溶剂的量不对？还是温度没控制好？我们又重新调整了溶剂的比例，还专门找了个恒温水浴锅来控制温度，再次开始搅拌。
这次我心里那个忐忑啊，就像等着开奖一样。
嘿，还别说，慢慢地，那些小颗粒越来越少，最后终于完全溶解了，溶液变得澄清透明，我心里那叫一个美啊，感觉像是打赢了一场小胜仗。
接下来就是要让这溶液变成温敏水凝胶。
我们加了一些其他的成分进去，然后轻轻摇晃着烧瓶，眼睛紧盯着溶液的变化。
突然，小李喊道：“看，是不是开始变稠了？”我凑近一看，还真是，溶液的流动性越来越小，开始有了凝胶的样子。
为了测试这水凝胶对烫伤伤口愈合有没有效果，我们还专门找来了一些小动物做实验。
给小动物烫伤的那一刻，我的心都揪起来了，觉得怪心疼的。
但是为了科研，也只能硬着头皮继续。
我们小心翼翼地把制备好的水凝胶涂在伤口上，然后每天观察伤口的变化。
刚开始那几天，伤口看起来还是挺吓人的，红红的，还有点肿。
我心里直打鼓，这水凝胶到底行不行啊？但是过了几天，我惊喜地发现，伤口好像开始慢慢愈合了，红肿也消退了一些。
医用温敏型可注射水凝胶的研究与应用
医用温敏型可注射水凝胶的研究与应用一、引言水凝胶是一种具有特殊温度敏感性质的材料，具有良好的生物相容性和可注射性。
它在医学领域中具有广泛的应用前景，可用于药物缓释、组织工程修复、生物标记物和疫苗输送等。
然而，目前还存在一些问题，需要进一步探讨和解决。
本报告将从现状分析、存在问题和对策建议三个方面进行探讨。
二、现状分析1. 温敏型可注射水凝胶的研究进展近年来，温敏型可注射水凝胶的研究取得了一系列的成果。
研究人员通过调整材料的配方和结构，成功制备了一系列温敏型可注射水凝胶。
这些凝胶材料具有优异的温敏性能和可注射性，可以在体内迅速凝胶化，并形成稳定的三维网络结构。
这为其在医学领域的应用奠定了基础。
2. 医用温敏型可注射水凝胶的应用领域医用温敏型可注射水凝胶在药物缓释、组织工程修复、生物标记物和疫苗输送等方面具有广泛的应用前景。
（1）药物缓释：温敏型可注射水凝胶可以作为药物载体，实现药物的持续缓释，提高药物的生物利用度和疗效。
（2）组织工程修复：温敏型可注射水凝胶可以用于修复和重建组织缺损，具有良好的生物相容性和组织可塑性。
（3）生物标记物和疫苗输送：温敏型可注射水凝胶可以用于输送生物标记物和疫苗，实现精确的靶向输送和控制释放。
三、存在问题1. 材料的生物相容性和降解性医用温敏型可注射水凝胶在体内应用时，需要具有良好的生物相容性和可降解性。
然而，目前还存在一些材料在体内降解不彻底或产生副产物的问题。
这些问题可能会对患者的健康和安全造成潜在的风险。
2. 温敏性与稳定性的平衡温敏型可注射水凝胶的温敏性是其独特的特点，对其在医学应用中具有重要意义。
然而，目前的研究还存在一些温敏性与稳定性的平衡问题。
一些凝胶在体内温度变化时，可能出现凝胶状态的不稳定性和漏药现象，影响其应用效果和持续性。
3. 组织可塑性和生物力学性能的匹配医用温敏型可注射水凝胶在组织工程修复中需要具备良好的组织可塑性和生物力学性能。
然而，目前研究中一些凝胶的组织可塑性和生物力学性能无法与目标组织完全匹配，存在适应性差的问题。
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验
温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的制备与性能表征——推荐一个高分子化学综合实验引言温敏性水凝胶是一种具有特殊性质的高分子材料，能够根据环境温度的变化而改变其物理性质。
其中，聚N-异丙基丙烯酰胺是一种应用广泛的温敏性材料，具有优异的可控性和反应灵敏性。
本实验旨在通过简单的合成方法制备温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺，并通过一系列性能表征实验来评估其温敏性能和应用潜力。
1. 实验原理和设计1.1 聚N-异丙基丙烯酰胺合成原理聚N-异丙基丙烯酰胺是通过自由基聚合反应制备的。
在本实验中，我们将使用过硫酸铵作为引发剂，在N，N-二甲基甲酰胺溶剂中与单体异丙基丙烯酰胺共同反应。
1.2 实验设计本实验分为以下几个部分：(1) 单体异丙基丙烯酰胺的纯化和准备。
(2) 引发剂过硫酸铵的溶解处理。
(3) 反应体系的配制。
(4) 热聚合反应条件的确定。
(5) 聚合物温敏性能和结构表征的实验。
2. 实验步骤和操作2.1 单体异丙基丙烯酰胺的纯化和准备首先，我们需要将商购得的异丙基丙烯酰胺进行纯化。
将购得的异丙基丙烯酰胺加入到硅胶柱中，并用乙酸乙酯进行洗脱。
收集洗脱溶液，并进行旋蒸。
2.2 引发剂过硫酸铵的溶解处理取适量的过硫酸铵溶解于适量的去离子水中。
注意过硫酸铵的量不宜过多，以免引起强烈剧烈的聚合反应。
2.3 反应体系的配制将纯化后的异丙基丙烯酰胺和溶解了的过硫酸铵按照一定的比例混合，得到反应体系。
2.4 热聚合反应条件的确定将反应体系置于油浴中，进行加热反应。
根据实验要求，确定最适合的反应温度和时间，并进行相应的实验。
2.5 聚合物温敏性能和结构表征的实验制备好的聚合物样品可以进行一系列性能表征实验，如温敏性实验、失重实验、粘度实验、红外光谱分析和扫描电子显微镜观察等。
3. 结果与讨论根据实验操作和测量结果，得到了关于温敏性水凝胶聚N-异丙基丙烯酰胺的性能数据和结构信息。
温度响应型水凝胶
温度响应型水凝胶温度响应型水凝胶是一种新型的智能材料，它的吸水性和膨胀性随着温度的变化而变化。
这种水凝胶被广泛应用于制造智能材料、生物医药、环境保护等领域。
一、温度响应型水凝胶的制备过程制备温度响应型水凝胶的方法有很多种，但常用的方法是交联聚合法。
首先，在水溶液中溶解含有单体和交联剂的混合物，然后通过加热或辐射交联，形成交联网络结构。
随后，通过一系列的处理步骤，如减压干燥或冷冻干燥等，最终制备出温度响应型水凝胶。
二、温度响应型水凝胶的特点温度响应型水凝胶具有以下特点：1.温度敏感性温度响应型水凝胶的吸水性和膨胀性随着温度的变化而变化。
当温度升高时，水凝胶的吸水性和膨胀性会降低，反之亦然。
2.高度稳定性温度响应型水凝胶在不同的环境条件下具有良好的稳定性。
例如，它可以在酸性、碱性和高盐度的环境中工作。
3.生物相容性温度响应型水凝胶对生物体具有良好的相容性，可以被用于生物医药领域。
例如，温度响应型水凝胶可以用于制备药物控释和组织工程等。
三、温度响应型水凝胶的应用温度响应型水凝胶被广泛应用于多个领域，如智能材料、生物医药和环境保护。
在智能材料领域，温度响应型水凝胶被用作温度传感器和智能液体阀门等。
例如，当水凝胶处于低温状态时，它可以起到隔离作用，当温度升高时，它可以自动打开通路，实现智能控制。
在生物医药领域，温度响应型水凝胶被用于制备药物控释和组织工程等。
例如，可以将药物嵌入温度响应型水凝胶中，在特定的温度和时间下实现药物的释放。
同时，它还可以用于组织工程中，如制备人工眼角膜和人工软骨等。
在环境保护领域，温度响应型水凝胶被用作吸附剂和水处理剂等。
例如，温度响应型水凝胶可以用于水处理中，可以过滤含有污染物的水，净化水质。
四、结论总之，温度响应型水凝胶是一种具有特殊性能的智能材料，具有温度敏感性，高度稳定性和生物相容性等特点。
它有广泛的应用前景，可以被用于智能材料、生物医药和环境保护等领域。
水凝胶的制备及其研究进展
水凝胶的制备及其应用进展摘要水凝胶是一类具有广泛应用的聚合物材料，它在水中能够吸收大量水分而溶胀，并在溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解。
由于其特殊的结构和性能，水凝胶自人们发现以来，一直被人们广为研究。
本文综述了近些年国内外在水凝胶制备和在生物医药、环境保护等方面的一些研究进展，并对水凝胶的应用前景做了一些展望。
关键词水凝胶药物释放壳聚糖染料吸附凝胶按照分散相介质的不同而分为水凝胶(hydro-gel)、醇凝胶(alcogel)和气凝胶(aerogel)等。
水凝胶的分散相介质是水,它是由水溶性分子经过交联后形成的,能够在水中溶胀并且保持大量水分而不溶解的胶态物质。
它在水中能够吸收大量的水分显著溶胀，并在显著溶胀之后能够继续保持其原有结构而不被溶解。
[1]正因为水凝胶的这种特性，水凝胶能够对外界环境，如温度、pH、电场、磁场等条件变化做出响应。
近年来，对水凝胶的研究逐渐深入。
水凝胶的应用也越来越广泛，不仅在载药缓释、环境保护方面有很大用途，而且在喷墨打印等方面也有越来越大的作用。
一、水凝胶的制备（一）PVA水凝胶的制备上世纪50年代,日本科学家曾根康夫最早注意到聚乙烯醇(PVA)水溶液的凝胶化现象。
由于PVA水凝胶除了具备一般水凝胶的性能外,具有毒性低、机械性能优良(高弹性模量和高机械强度)、高吸水量和生物相容性好等优点,因而倍受青睐。
PVA水凝胶在生物医学和工业方面的用途非常广泛[2]。
龚桂胜，钟玉鹏[3]等人利用冷冻-解冻法制备了不同类型高浓度聚乙烯醇（PVA）水凝胶，研究了PVA水凝胶的溶胀率、拉伸强度和流变特性。
他们发现不同类型的高浓度 PVA 水凝胶的力学性能相差较大，高分子量的 PVA 水凝胶的拉伸强度较低；这与低浓度的水凝胶相反。
徐冰函[4]首先制备PVA水凝胶，再以PVA 水凝胶作为载体利用反复冷冻的方法成功制备含有二甲基砜的PVA水凝胶。
实验制备的MSM/PVA水凝胶具有优良的理化性能，并且可以用于人工敷料的制备。
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月桂醇 聚氧 乙烯 醚是一 种典 型的非 离子 表面 活性 剂 ，
实 验仪 器厂 。
属于脂肪醇聚氧乙烯醚， 具有浊点的特性， 在加热条件下， 可由清晰变浑浊， 溶解度降低。 利用这一特性 ， 可制备温敏 性的水凝胶。 本文主要讨论了月桂醇聚氧乙烯醚／ 丙烯酸共
聚酯 、 丙烯 酸与丙烯酸 丁酯共聚 水凝 胶的合成 及性 质。
１ ． ３ 水凝胶的合成方 法
在装 有搅拌 器 的２ ５ ０ ｍＬ Ｚ颈 烧瓶 中加 入计 量好 的月桂
醇聚氧乙烯醚 （ 聚合度分别为 ３ 、 ４ 、 ７ 、 ９ ） 与丙烯酸 ， 依次加
入一定 量 的对 苯二 酚、 对 甲苯 磺 酸 ， 搅 拌 均 匀， 密封三 颈 烧 瓶。 １ １ ０℃下， 采用醇 酸缩 合方 法合成ＭＯ Ａ ／ 丙烯 酸共聚 酯。
１ ． ４ 分 析测试
１ ． ４ ． １ 常温下凝胶溶胀率的测定 常温下， 将一定量的凝胶浸入特定浓度的Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶液 中， 定时取出凝胶， 用滤纸拭去表面吸附的水分后， 准确称 取湿凝胶的重量 （ Ｗ ） ， 浸泡前凝胶的重量记为 （ ｗ ） ， 按下 式计算水凝胶的溶胀比 （ Ｓ ） 。
３ ， ４ ， ７ ， ９ ） ， ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｎ ｄ ｎ — ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ ａ ｃ ｒ ｙ ｌ ａ ｔ ｅ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ａ ｌ ｌ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｔ ｗａ ｓ ｇ ｉ ｙ ｅ ｎ
胶， 利用上式 ， 通过凝胶重量变化表征其温敏性。
女， １ ９ ８ ９ 年生， 硕士在读 ， 主要 从事功 能性 纺织 作者简介 聂文洁，
品的研 究。
２ 结果和讨论
２ ． １ 不 同聚合 度月桂 醇聚氧 乙烯醚的红外光谱
作者 单 位 东 华大学纺织学院。
Ｗ Ｗ Ｗ ｔ ｅ ｘ ｌ ｅ ａ ｄ ｅ ｒ ． ｃ ｏ ｍ． Ｃ ３ Ｉ Ｉ ５ ５
Ｆ ｉ ｂ ｅ ｒ Ｔ ｅ 纤 ｃ ｈ 维 ｎ ｏ 技 ｌ ｏ 术ｌ ｇ ｙ 。 应用技术 ’ 。 …’ 。 ＿ ’ ’ 。 ’
二
Ｗ２
ｘ１ ０ ０ ％
扫描次数３ ２ 次 ，分辨率 ４ ｃ ｍ － ；Ｆ Ａ１ ２ ０ ４ Ｂ 电子天平 ，上海
１ ． ４ ． ２ 凝胶 温敏 性 的测 定
精密科学仪器有限公司；油浴锅 ，江苏金坛市金城 国胜
将生成的凝胶切成厚约 １ ｍ ｍ的薄片， 分别浸泡在不同 温度、 同一浓度的Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶液中。 待凝胶达到溶胀后取出凝
：
药集 团化学试剂有限公司； 对 甲苯磺酸： 分析纯 ， 国药集团
化学试剂有限公司； 双甲基丙烯酸乙二醇酯： 化学纯 ， 上海
一
基实业有限公司； 过氧化苯甲酰 ： 化学纯， 国药集团化学
试 剂有 限公司。
１ ． ２ 测试仪器
本 实验 采 用 美 国Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ 公 司 的５ ７ ０ ０ 红外 光 谱 仪 ，其 红 外光 源 为Ｎ ｅ ｘ ｕ ｓ ． ６ ７ ０ 红 外光 谱 仪 。实 验采 用 透射 模 式 ，
１ 实验部分
１ ． １ 试 剂 丙烯酸 ： 化学纯 ， 国药集团化学试剂有限公司； 月桂醇 聚氧乙烯醚： ９ ９ ％， 江苏省海安石油化工 丙烯酸丁酯： 化 学纯， 国药集团化学试剂有限公司； 对苯二酚： 分析纯 ， 国
将生成聚酯、 丙烯酸和丙烯酸丁酯按比例加入试管中， 在一 定量的双甲基丙烯酸乙二醇酯和过氧化苯甲酰作用下， 于设 定温度中加热反应 ６ ｈ ，ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｙ Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｌ ｗａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ Ｉ ｙ ｏ ｘ ｙ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｌ ａ ｕ ｒ ｙ ｌ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ （ ＭＯ Ａ， ｄ ｅ ｇ ｒ ｅ ｅ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｒ ｅ
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温敏型水凝胶 的制备与性能研 究
文ｌ 聂文洁 邓云红 刘洪玲 于伟东 摘要 ：本文以 月桂醇聚 氧乙烯醚 （ ＭＯ Ａ，聚 合度分 别为３ 、４ 、７ 、９ ）、丙烯酸 、丙烯酸丁酯等为原料制备水凝 胶 ，通过红外光谱对单体和生成物进行 了表征和分析 ，并测试了凝胶在常温下的溶胀和温敏性 。 关键 词 ：月桂醇聚氧乙烯醚 ；水凝胶 ；红外光谱 ；温敏 中图分类号 ：Ｔ Ｑ ４ ２ ３ ． ９ ９ 文献标识码 ：Ｂ