贵金属铂钯铑含量检测及判定规范
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－1－
14、马弗炉 15、分析天平：精度0.1mg 16、氢还原管式电炉 17、超声波清洗机 18、干燥箱 19、火焰原子吸收光谱仪 20、ICP-OES/AES 21、ICP-MS 4 样品准备
试样制备过程中应防止样品交叉污染。 4.1取样
切割排气消声器将催化转化器取出，注意不得破坏催化转化器外观完整性。用砂纸 或砂轮将催化转化器外壳打磨干净。 4.2测量内芯体积 4.2.1形状规则的样品，在不同位置点，使用游标卡尺分别测量各尺寸参数3 次（单位： mm），取得平均值。计算得出载体体积，数值按GB/T 8170 中的规定修约至四位有效 数字。 4.2.2形状不规则的样品，采用投影法测量计算内芯体积。 4.3初步判定
－3－
时溶液中存在沉淀物，可按5.1、5.2方式再次溶解定容。
5.4 共沉淀溶解
5.4.1将微孔滤膜放入烧杯中，加入10ml的王水(体积比为1：1)水浴溶解微孔滤膜，然
后将溶解液D转移到100ml容量瓶中。然后根据采用的测试方法（ICP或AAS）对溶液进
行处理。
5.4.1.1补加王水6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于ICP检测。
并用各个元素的标准曲线进行待测试液中元素浓度的测定。标准曲线的线性相关系数
－5－
应优于0.999。 6.3.2程序空白试液分析
用盐酸溶液清洗系统至少2min 后，分析程序空白试液中Pt、Pd、Rh 元素浓度， 以确定程序空白值。 6.3.3试液分析
试液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定，以避免记忆效应。如待测元素浓 度高于设定的线性动态范围时，应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析。
－4－
6.2.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入波长校正界面，将样品管插入波长
校正液中，等待1～2min 以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量。用已知元素的
波长校正发射光谱，以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合。
根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的定量分析条件。
Leabharlann Baidu
其中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）元素的分析谱线宜选择表2中的数值。
表2测定元素推荐谱线
元素 铂（Pt） 钯（Pd） 铑（Rh）
主分析谱线 265.945 340.458 343.489
6.2.3电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
次分析谱线 214.423 363.470 233.477
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入调谐界面，将样品管插入调谐液中，
量数
表3 测定元素质量数
元素 铂（Pt） 钯（Pd） 铑（Rh）
注：ICP-MS方法分析时，推荐选用铟为内标元素。
质量数 195 105 103
6.3分析
6.3.1建立标准曲线
标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定。以待测元素的浓度值为横标，
待测元素响应值或待测元素响应值与内标元素响应值的比值为纵标，绘制标准曲线。
－6－
－2－
5 制样 5.1 酸溶解 5.1.1将样品放入2000ml烧杯中, 在常温下分数次加入体积比为1:1的盐酸,直到内芯 被完全溶解。 5.1.2将溶解后剩余的外筒取出，放入300W超声波清洗机中清洗1-2次，每次3分钟。清 洗下的溶液与原溶液混合，记为溶液A（如果溶液体积过大，可加热浓缩至1000ml）。 5.1.3用抽滤装置过滤溶液A，将不溶物用蒸馏水洗涤3次，滤液和洗涤液记为滤液B。 5.2碱溶解 5.2.1将高铝钳锅恒重后，称重，记重量为W1。将滤纸放入高铝钳锅内，将高铝钳锅放 入干燥箱，在120℃下进行烘干。烘干后将高铝钳锅放入马弗炉在300℃下对滤纸进行 30分钟碳化，然后升温到700℃保温1小时后冷却。 5.2.2称重灼烧后的粉末与高铝钳锅，记重量为W2，加入4倍粉末重量（W2-W1）的过氧化 钠于高铝钳锅内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠。将高铝钳锅放入马弗炉， 升温到770℃保温0.5小时。然后关闭马弗炉，稍冷后取出高铝钳锅。 5.2.3将高铝钳锅放入1000ml烧杯中，加入100ml水，放在电热板上加热溶解。 5.2.4将高铝坩埚从加热板上取下，稍冷，缓慢加入过氧化钠量10倍的浓盐酸，重新放 入电炉上加热沸腾，将高铝钳锅从烧杯中取出，用蒸馏水冲洗高铝钳锅。此溶液为C。 将溶液C与溶液B合并，并加适量浓盐酸调整溶液酸度到1.5-3.0M。将溶液定容到1000ml 或2500ml的容量瓶中，容积记为V总。 5.3共沉淀富集收集 5.3.1从V总中精确移取100ml溶液放入500ml的烧杯中，再加入200ml的体积比为1:3的盐 酸，用移液管加入5mlHBF4,然后放入热板上加热微沸30分钟。 5.3.2用移液管取12.5mg/ml 的氯化碲溶液10ml加入到烧杯中，加入10ml氯化亚锡溶 液，微沸15分钟，再加入5ml氯化亚锡溶液，然后再加入12.5mg/ml 的氯化碲溶液1ml， 继续微沸30分钟。 5.3.3将烧杯放入冷水中冷却2小时，共沉淀颗粒变大。 5.3.4将共沉淀用微孔滤膜过滤，用10%的盐酸溶液洗涤6次(每次10-20ml)。 5.3.5 V总中剩余的溶液，密封后保存在20℃环境中，并做好标记，以备复查。如复查
5.4.1.2或加入20%的氯化镧溶液2ml，补加王水6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于
AAS检测。
5.5程序空白试液的制备
不加试料，按5.1-5.4给出的步骤和试剂，制备程序空白试液。每批样品制备2 个程序
空白试液。
6 AAS/ICP测试
6.1标准样品的制备
6.1.1用贵金属标准储备液配置不同浓度的标准溶液，溶液中王水浓度为10%，氯化镧
附件1
摩托车金属载体催化转化器 贵金属铂钯铑含量检测及判定规范
1 适用范围 本文适用于摩托车用金属载体催化转化器贵金属中铂、钯、铑含量的检测及结果
判定。 2 方法原理
催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）含量的测定方法主要包含两部分： 试液制备和试液分析。其中，试液制备采用将样品芯材全部溶解方法，即通过酸溶-碱 溶-酸溶，使芯材全部溶解后，取部分样品Te共沉淀富集，再将贵金属沉淀物酸溶后， 采用原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES）或电感 耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行分析，测定试液中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 的含量。 3 试剂与仪器 1、Pt、Pd、Rh 标准溶液（浓度：1000ppm） 2、浓盐酸（AR）：（ρ1.19 g/L） 3、浓硝酸（AR）：（ρ1.42 g/L） 4、HBF4（AR） 5、过氧化钠（AR）：30% 6、氯化亚锡（AR） 7、氧化镧（99.99%） 8、20%的氯化镧溶液：132.84g的氧化镧溶入300ml的浓盐酸中,用水稀释到1000ml 9、TeO2（99.99%） 10、氯化碲溶液：1.25g TeO2溶入90ml浓盐酸,用水稀释到100ml. 11、氯化亚锡溶液：28g氯化亚锡溶80ml浓盐酸,用水稀释到100ml. 12、真空抽滤装置 13、加热板
铑（Rh）元素的分析条件选择表1 中的数值。
条件 波长（nm） 狭缝（nm） 灯电流（mA） 火焰类型 燃气流量（L/min） 测试时间（S）
表1 AAS法分析条件
铂（Pt） 265.9 0.2 10
Air-C2H2 1.5 5
钯（Pd） 247.6 0.4 10 Air-C2H2 1.6 5
铑（Rh） 343.5 0.4 10 Air-C2H2 1.6 5
溶液浓度0.4%（ICP测试不要求）。
6.1.2每种贵金属配制至少5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。
6.2仪器校准与分析条件设定
6.2.1原子吸收光谱法（AAS）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准，调整仪器测试参数。根据仪器使用说明
书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的定量分析条件。其中铂（Pt）、钯（Pd）、
如果金属载体表面贵金属涂层为非黑色，则通过下述的试验方法进行初步判断。 4.3.1将催化转化器放入管式电炉，以20ml/min的流量通入氢氮混合气（氢气3%），升 温到 500℃保持2小时，然后自然冷却10min，整个过程中持续通入氢氮混合气。试验 过程中，应保证装置的安全性，建议尾气用燃烧法焰封处理。 4.3.2关闭气体后继续冷却30min，取出催化转化器。观察贵金属涂层是否呈还原黑色， 如果呈黑色，表明涂覆了贵金属，否则，则表明贵金属涂覆很少或根本没有。 4.3.3若判定为没有，则暂停试验，通知相关企业确认是否含有贵金属，若企业承认不 含贵金属或含量较低，则判定为不合格。若企业认为贵金属含量符合申报值，则继续 进行试验。
试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的程序空白值。 7 结果计算
样品中的贵金属含量(mg)= V测量* C测量* V总/V富集 样品中的贵金属含量(g/ft3)= 样品中的贵金属含量(mg)/样品的体积(ft3)/1000 金属催化转化器中各贵金属元素的含量以mg或以克每立方英尺（g/ft3）表示，且 按GB/T 8170中的规定修约至四位有效数字。 8 判定 8.1测试结果中各元素含量应不低于企业申报值的85%。 8.2 测试采用 ICP 或 AAS 两种方式，如有异议以 ICP 测试为准。
等待1～2min 以便提升调谐液、稳定调谐液流量。调整等离子体参数、透镜系统参数
等各项参数，以确保灵敏度、氧化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收
指标值的±30%内。
根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 的定量分析条件。
其中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 元素的质量数宜选择表3 中的数值。测定元素质
14、马弗炉 15、分析天平：精度0.1mg 16、氢还原管式电炉 17、超声波清洗机 18、干燥箱 19、火焰原子吸收光谱仪 20、ICP-OES/AES 21、ICP-MS 4 样品准备
试样制备过程中应防止样品交叉污染。 4.1取样
切割排气消声器将催化转化器取出，注意不得破坏催化转化器外观完整性。用砂纸 或砂轮将催化转化器外壳打磨干净。 4.2测量内芯体积 4.2.1形状规则的样品，在不同位置点，使用游标卡尺分别测量各尺寸参数3 次（单位： mm），取得平均值。计算得出载体体积，数值按GB/T 8170 中的规定修约至四位有效 数字。 4.2.2形状不规则的样品，采用投影法测量计算内芯体积。 4.3初步判定
－3－
时溶液中存在沉淀物，可按5.1、5.2方式再次溶解定容。
5.4 共沉淀溶解
5.4.1将微孔滤膜放入烧杯中，加入10ml的王水(体积比为1：1)水浴溶解微孔滤膜，然
后将溶解液D转移到100ml容量瓶中。然后根据采用的测试方法（ICP或AAS）对溶液进
行处理。
5.4.1.1补加王水6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于ICP检测。
并用各个元素的标准曲线进行待测试液中元素浓度的测定。标准曲线的线性相关系数
－5－
应优于0.999。 6.3.2程序空白试液分析
用盐酸溶液清洗系统至少2min 后，分析程序空白试液中Pt、Pd、Rh 元素浓度， 以确定程序空白值。 6.3.3试液分析
试液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定，以避免记忆效应。如待测元素浓 度高于设定的线性动态范围时，应将试液稀释至标准曲线范围内重新分析。
－4－
6.2.2电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入波长校正界面，将样品管插入波长
校正液中，等待1～2min 以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量。用已知元素的
波长校正发射光谱，以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合。
根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的定量分析条件。
Leabharlann Baidu
其中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）元素的分析谱线宜选择表2中的数值。
表2测定元素推荐谱线
元素 铂（Pt） 钯（Pd） 铑（Rh）
主分析谱线 265.945 340.458 343.489
6.2.3电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
次分析谱线 214.423 363.470 233.477
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准。进入调谐界面，将样品管插入调谐液中，
量数
表3 测定元素质量数
元素 铂（Pt） 钯（Pd） 铑（Rh）
注：ICP-MS方法分析时，推荐选用铟为内标元素。
质量数 195 105 103
6.3分析
6.3.1建立标准曲线
标准溶液应按照待测元素浓度从低到高的顺序测定。以待测元素的浓度值为横标，
待测元素响应值或待测元素响应值与内标元素响应值的比值为纵标，绘制标准曲线。
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－2－
5 制样 5.1 酸溶解 5.1.1将样品放入2000ml烧杯中, 在常温下分数次加入体积比为1:1的盐酸,直到内芯 被完全溶解。 5.1.2将溶解后剩余的外筒取出，放入300W超声波清洗机中清洗1-2次，每次3分钟。清 洗下的溶液与原溶液混合，记为溶液A（如果溶液体积过大，可加热浓缩至1000ml）。 5.1.3用抽滤装置过滤溶液A，将不溶物用蒸馏水洗涤3次，滤液和洗涤液记为滤液B。 5.2碱溶解 5.2.1将高铝钳锅恒重后，称重，记重量为W1。将滤纸放入高铝钳锅内，将高铝钳锅放 入干燥箱，在120℃下进行烘干。烘干后将高铝钳锅放入马弗炉在300℃下对滤纸进行 30分钟碳化，然后升温到700℃保温1小时后冷却。 5.2.2称重灼烧后的粉末与高铝钳锅，记重量为W2，加入4倍粉末重量（W2-W1）的过氧化 钠于高铝钳锅内，混合均匀。再在表面覆盖一层过氧化钠。将高铝钳锅放入马弗炉， 升温到770℃保温0.5小时。然后关闭马弗炉，稍冷后取出高铝钳锅。 5.2.3将高铝钳锅放入1000ml烧杯中，加入100ml水，放在电热板上加热溶解。 5.2.4将高铝坩埚从加热板上取下，稍冷，缓慢加入过氧化钠量10倍的浓盐酸，重新放 入电炉上加热沸腾，将高铝钳锅从烧杯中取出，用蒸馏水冲洗高铝钳锅。此溶液为C。 将溶液C与溶液B合并，并加适量浓盐酸调整溶液酸度到1.5-3.0M。将溶液定容到1000ml 或2500ml的容量瓶中，容积记为V总。 5.3共沉淀富集收集 5.3.1从V总中精确移取100ml溶液放入500ml的烧杯中，再加入200ml的体积比为1:3的盐 酸，用移液管加入5mlHBF4,然后放入热板上加热微沸30分钟。 5.3.2用移液管取12.5mg/ml 的氯化碲溶液10ml加入到烧杯中，加入10ml氯化亚锡溶 液，微沸15分钟，再加入5ml氯化亚锡溶液，然后再加入12.5mg/ml 的氯化碲溶液1ml， 继续微沸30分钟。 5.3.3将烧杯放入冷水中冷却2小时，共沉淀颗粒变大。 5.3.4将共沉淀用微孔滤膜过滤，用10%的盐酸溶液洗涤6次(每次10-20ml)。 5.3.5 V总中剩余的溶液，密封后保存在20℃环境中，并做好标记，以备复查。如复查
5.4.1.2或加入20%的氯化镧溶液2ml，补加王水6-10ml，用水稀释到刻度。此溶液用于
AAS检测。
5.5程序空白试液的制备
不加试料，按5.1-5.4给出的步骤和试剂，制备程序空白试液。每批样品制备2 个程序
空白试液。
6 AAS/ICP测试
6.1标准样品的制备
6.1.1用贵金属标准储备液配置不同浓度的标准溶液，溶液中王水浓度为10%，氯化镧
附件1
摩托车金属载体催化转化器 贵金属铂钯铑含量检测及判定规范
1 适用范围 本文适用于摩托车用金属载体催化转化器贵金属中铂、钯、铑含量的检测及结果
判定。 2 方法原理
催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）含量的测定方法主要包含两部分： 试液制备和试液分析。其中，试液制备采用将样品芯材全部溶解方法，即通过酸溶-碱 溶-酸溶，使芯材全部溶解后，取部分样品Te共沉淀富集，再将贵金属沉淀物酸溶后， 采用原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES）或电感 耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行分析，测定试液中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 的含量。 3 试剂与仪器 1、Pt、Pd、Rh 标准溶液（浓度：1000ppm） 2、浓盐酸（AR）：（ρ1.19 g/L） 3、浓硝酸（AR）：（ρ1.42 g/L） 4、HBF4（AR） 5、过氧化钠（AR）：30% 6、氯化亚锡（AR） 7、氧化镧（99.99%） 8、20%的氯化镧溶液：132.84g的氧化镧溶入300ml的浓盐酸中,用水稀释到1000ml 9、TeO2（99.99%） 10、氯化碲溶液：1.25g TeO2溶入90ml浓盐酸,用水稀释到100ml. 11、氯化亚锡溶液：28g氯化亚锡溶80ml浓盐酸,用水稀释到100ml. 12、真空抽滤装置 13、加热板
铑（Rh）元素的分析条件选择表1 中的数值。
条件 波长（nm） 狭缝（nm） 灯电流（mA） 火焰类型 燃气流量（L/min） 测试时间（S）
表1 AAS法分析条件
铂（Pt） 265.9 0.2 10
Air-C2H2 1.5 5
钯（Pd） 247.6 0.4 10 Air-C2H2 1.6 5
铑（Rh） 343.5 0.4 10 Air-C2H2 1.6 5
溶液浓度0.4%（ICP测试不要求）。
6.1.2每种贵金属配制至少5个不同浓度的标准溶液，其浓度应处于仪器的最佳测试范围。
6.2仪器校准与分析条件设定
6.2.1原子吸收光谱法（AAS）
根据仪器使用说明书，对仪器进行校准，调整仪器测试参数。根据仪器使用说明
书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的定量分析条件。其中铂（Pt）、钯（Pd）、
如果金属载体表面贵金属涂层为非黑色，则通过下述的试验方法进行初步判断。 4.3.1将催化转化器放入管式电炉，以20ml/min的流量通入氢氮混合气（氢气3%），升 温到 500℃保持2小时，然后自然冷却10min，整个过程中持续通入氢氮混合气。试验 过程中，应保证装置的安全性，建议尾气用燃烧法焰封处理。 4.3.2关闭气体后继续冷却30min，取出催化转化器。观察贵金属涂层是否呈还原黑色， 如果呈黑色，表明涂覆了贵金属，否则，则表明贵金属涂覆很少或根本没有。 4.3.3若判定为没有，则暂停试验，通知相关企业确认是否含有贵金属，若企业承认不 含贵金属或含量较低，则判定为不合格。若企业认为贵金属含量符合申报值，则继续 进行试验。
试液中元素的分析结果应为测定值减去相应的程序空白值。 7 结果计算
样品中的贵金属含量(mg)= V测量* C测量* V总/V富集 样品中的贵金属含量(g/ft3)= 样品中的贵金属含量(mg)/样品的体积(ft3)/1000 金属催化转化器中各贵金属元素的含量以mg或以克每立方英尺（g/ft3）表示，且 按GB/T 8170中的规定修约至四位有效数字。 8 判定 8.1测试结果中各元素含量应不低于企业申报值的85%。 8.2 测试采用 ICP 或 AAS 两种方式，如有异议以 ICP 测试为准。
等待1～2min 以便提升调谐液、稳定调谐液流量。调整等离子体参数、透镜系统参数
等各项参数，以确保灵敏度、氧化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收
指标值的±30%内。
根据仪器使用说明书，分别设定铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 的定量分析条件。
其中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh） 元素的质量数宜选择表3 中的数值。测定元素质