环氧树脂胶的物理特性及其测试方法

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环氧树脂胶的物理特性及其测试方法
1. 粘度
粘度为流体(液体或气体)在流动中所产生的内部磨擦阻力,其大小由物质种类、温度、浓度等因素决定。

按GB2794-81《胶粘剂测定法(旋转粘度计法)》之规定,采用NOJ-79型旋转粘度计进行测定。

其测试方法如下:
先将恒温水浴加热到40℃,打开循环水加热粘度计夹套至40℃,确认
40℃恒温后将搅拌均匀的A+B混合料倒入粘度计筒中(选取中筒转子)
进行测定。

2. 密度
密度是指物质单位体积内所含的质量,简言之是质量与体积之比。

按GB4472之规定采用比重瓶测定。

相对密度又称比重,比重为某一体积的固体或液体在一定温度下的质量与相同体积在相同温度下水的质量之比值。

测试方法:
用分析天平称取清洁干净的比重瓶的重量精确到0.001g,称量数为m1,
将搅拌均匀的混合料小心倒入(或抽入)比重瓶内,倒入量至刻度线
后,用分析天平称其重量,精确到0.001g,称量数为m2。

密度g/ml=(m2- m1)/V (V:比重瓶的ml数)
3. 沉淀试验:80℃/6h<1mm
测试方法:用500ml烧杯取0.8kgA料放入恒温80℃热古风干燥箱内烘
6小时,观其沉淀量。

4. 可操作时间(可使用时间)测定方法:
取35g搅拌均匀的混合料,测其40℃时的粘度(方法同1粘度的测定)
记录粘度值、温度时间、间隔0.5小时后,再进行测试。

依次反复测
若干次观其粘度变化情况。

测试时料筒必须恒温40℃,达到起始粘度
值一倍的时间,即为可操作时间(可使用时间)。

5. 凝胶时间的测定方法:
采用HG-1A凝胶时间测定仪进行测定。

取1g左右的均匀混合料,使
其均匀分布在预先加热到150±1℃的不锈钢板中心园槽中开动秒表,同时用不锈钢小勺不断搅拌,搅拌时要保持料在圆槽内,小勺顺时针方向搅拌,直到不成丝时记录时间,即为树脂的凝胶时间,测定两次,两次测定之差不超过5秒,取其平均值。

6. 热变形温度
聚合物耐热性的一种量度,是将聚合物试样浸在一种等速升温的适宜传热介质中,在简支梁式的静弯曲负荷作用下,测出试样弯曲变形达到规定值时的温度,即为热变形温度,简称HDT。

其测定方法如下:
1) 做120 mm×15 mm×10 mm试样2~3根
2) 将试样浸在等速升温的液体传热介质中,在筒支梁式的静弯曲负载作用下,试样弯曲变形达到规定值的温度。

3) 传热介质以每6分钟温12℃±1℃进行等速升温。

4) 加负荷,使试样受载后最大弯曲应力为18.5kg/cm2。

5) 当试样中点弯曲变形量达到0.21 mm时,迅速记录此时的温度,即为热变形温度值。

线膨胀系数:通常用线膨胀系数的大小来表示其热变形程度。

线膨胀系数为温度每变化1℃时,试样长度的变化值与其原始长度值之比,单位为℃-1。

玻璃化温度:无定形或半结晶混合从粘流态或高弹态向玻璃态转换(或相反的转换)的较窄温度的近似中点,称为玻璃化温度,以T g表示。

7. 体积电阻率
体积电阻率,也叫体积电阻、体积电阻系数,是表征电介质或绝缘材料电性能的一个重要指标。

表示1cm3电介质对泄漏电流的电阻,单位是Ω•m或Ω•cm。

体积电阻率愈大,绝缘性能愈好。

其测试方法如下:
1) 试样:采用Φ100 mm,厚度2 mm的圆片,数量不少于3个。

2) 测试仪器及条件:ZC36型高阻计,试样经预热处理后冷却到20±5℃时,方能进行试验。

3) 用高阻计测试时,加上试验电压1分钟,读取电阻的指示值ρv=Rv(A e/t)
其中:ρv 体积电阻率Ω.cm
Rv 体积电阻Ω
Ae 平板测量电极的有效面积cm2
t 试样厚度cm
8. 表面电阻率测试方法:
1) 试样,测试仪器及条件均与测试体积电阻率相同
2) 计算方式ρs=2π/〔ψn(d2/d1)〕
式中:ρs 表面电阻率Ω
d1 平板测量电极直径,cm
d2 平板保护电极内径,cm
9. 击穿电压强度
用连续均匀升压或逐级升压方式,对试样施加交流电压,直到击穿,测出的数值为击穿电压值。

1) 试样:采用环氧灌封料浇注的Φ100 mm×3 mm的圆片。

2) 测试仪器及条件:YD5013耐压测试仪、热预处理后的试样需放在温度20±5℃及相对湿度65%±5%的条件下冷却到20±5℃后方能进行试验。

3) 媒质:甲基硅油。

4) 击穿试验采用连续均匀升压法或一分钟逐步级升压法。

5) 击穿的判断、试样沿施加电压方向及位置有贯穿小孔、开裂,烧焦等痕迹为击穿。

6) 试验结果:Eo=Vo/D
式中:Eo 击穿强度 Kv/mm
Vo 击穿电压 Kv
D 试样厚度 mm
10. 介电常数和介质损耗角正切
以绝缘材料为电介质的电容器电容与以真空为电介质制成同一尺寸的电容器的电容之比值,叫做介电常数。

它是一个表征电介质贮存电能能力的物理量。

在交变电场中,电介质内部流过的电流相量与电压相量之间的夹角之余角称为介电损耗角,当对电介质施加正弦波电压,外施电压与相同频率的电流之间相角的余角δ的正切值tgδ叫做介电损耗角正切。

1) 采用QBG-3高频Q表进行测试。

2) 工频条件下采用Φ100 mm×2 mm的圆片进行测试。

3) 高频条件下采用Φ50 mm×2 mm的圆片进行测试,试样数量不少于3个。

4) 方法:
a) 调节讯号发生器频率至规定的频率。

b) 选择本身Q值较高的电感量适当的测试用电感,接在“LX”两端。

c) 调节“定位校零”后,将指针指向Q×1。

d) 调节主调电容器至远离谐振点,调节Q表指针至0点。

e) 调节主调电容器至谐振点,读得Q值为Q1,电容值为C1。

f) 将被测试样接在“CX”两接线间,再调节电容器到谐振点,读得Q值为Q2,电容值为C2。

g) 计算公式:tgθ= (Q1+Q2)/(Q1×Q2) ×(C1+C0)/(C1-C2)
注:C0为测试用电感的分布电容量
11. 冲击强度
胶接试样承受负荷而破坏时,单位胶接面所消耗的最大功。

其测试方法如下:
1) 采用XCJ-50冲击强度试验仪进行测试。

2) 试样:120±2mm×15±0.2mm×10±0.2mm
试样数量不少于2根。

3) 方法:
a) 试验机调到零位
b) 根据试样选择摆锤
c) 平稳释放摆锤,由读数盘直接指示消耗的功An
d) 计算公式 an=An/bd
式中:an 冲击强度,kg.cm/cm
An 试样所消耗的功,kg.cm
b 试样宽度,cm
d 试样厚度,cm
12. 吸水率
吸水率是物质吸水程度的量度。

指在一定的渡下把物质在水中浸泡一定时间所增加的质量百分数。

其测试方法如下:
1) 试样:采用Φ50±1mm×3±2 mm圆片进行试验,试样不少于3个。

2) 方法:
a) 准确称取试样重量m1,精确到0.001g。

b) 试样在50±2℃烘箱中干燥24±1n,后,冷却至室温,称量后浸入23±0.5℃的蒸馏水中24±1n,或100℃×30±1分钟,取出擦干后,再次称量试样为m2,精确到0.001g。

c) 计算公式 Wm=( m2-m1) /m1 ×100%
式中:m1 浸水前试样的质量,mg
m2 浸水后试样的质量,mg
试样结果用算术平均值表示
13. 阻燃性测试方法
1) 试样:长130±3mm,宽13±0.3mm,厚3±0.2mm,每组试样5个。

2) 试验装置:HC-3垂直燃烧测定仪。

3) 试样垂直放置,下端距脱脂棉300 mm,调节本生灯兰色火焰高度为20±2mm,对试样施加火焰10秒钟,并立即记录试样离开火焰后的有焰燃烧时间。

4) 试样火焰熄灭后,立即对试样施加火焰10秒,并分别记录移开火焰后试样有焰燃烧和无焰燃烧的时间。

FV-0级判定标准:每个试样每次施加火焰离火后有焰燃烧的时间,秒不大于10;每组5个试样施加10次火焰离火后有焰燃烧时间的总和,秒不大于50。

介质耐压检验又称抗电强度检验。

它在连接器接触件与接触件之间、接触件与壳体之间,在规定时间内施加规定的电压,以此来确定连接器在额定电压下能否安全工作,能否耐受由于开关浪涌及其它类似现象所导致的过电位的能力,从而评定电连接器绝缘材料或绝缘间隙是否合适。

如果绝缘体内有缺陷,则在施加试验电压后,必然产生击穿放电或损坏。

击穿放电表现为飞弧(表面放电)、火花放电(空气放电)或击穿(击穿放电)现象。

过大漏电流可能引起电数或物理性能的改变。

由于过电位,即使是在低于击穿电压时也可能有损于绝缘或降低其安全系数。

所以应当慎重地进行介质耐压检验。

在例行试验中如果需要连续施加试验电压时,最好在进行随后的试验时降低电位。

影响因素
主要受绝缘材料、洁净度、湿度、大气压力、接触件间距,爬电距离和耐压持续时间等因素影响。

1) 绝缘材料
设计必须选用恰当的工程塑料制作绝缘体,才能满足预定的耐压性能指标要求。

如选用击穿电压为16KV/mm的PEJ(聚苯醚矾)特种工程塑料,能满足GJB598耐环境快速分离圆形电连接器YB系列Ⅱ产品标准大气压下耐压为1500V的要求。

氟塑料(F4)具有比其它材料更高的介质耐压和绝缘电阻,广泛用于制作同轴射频电连接器绝缘体。

2) 洁净度
绝缘体内部和表面洁净度对介质耐压影响很大。

作者在圆形连接器补充筛选时发现有一产品要求耐压1500V,实际测试施加电压至400V,即在二个接触件之间发生击穿现象。

经与生产厂共同进行解剖分析后认为;击穿发生于绝缘体上、下两个绝缘安装板的胶接界面,是由于胶粘剂中混有杂质所致。

3) 湿度
增加湿度会降低介质耐压。

如J36A矩形电连接器技术条件规定;正常条件下耐压为1000V,而经过40±2℃、93±3%,48h湿热试验后耐压降为500V。

4) 低气压
空气稀簿的高空,绝缘体材料会放出气体污染接触件,并使电量产生的趋势增加,耐压性能下降,使电路产生短路故障。

故高空使用的非密封电连接器都必须降额使用。

如Y27A图形电连接器技术条件规定;正常条件下耐压为1300V,而1。

33Pa低气压条件下耐压降为200V。

5) 接触件间距
连接器的小型化和高密度的发展,具体体现在矩形电连接器和印制电路电连接器上,要求间距能达到0.635mm,甚至0.3mm,外形尺寸最关键的高度尺寸已减小到1~1.5mm,表面贴装技术(SMT)与小型化的发展有着密切的关系。

就要求我们选用耐压性能更高的绝缘材料,才能满足设计尺寸小型化的要求。

6) 爬电距离
它是指接触件与接触件之间,或接触件与壳体之间沿绝缘体表面量得的最短距离。

爬电距离短容易引起表面放电(飞弧)。

故有部分连接器的绝缘安装板表面插针(孔)安装孔设计成带凹凸台阶形状,增加爬电距离,以提高抵抗表面放电的能力。

7) 耐压持续时间
一般电连接器技术条件均规定为电压施加到规定值后持续1分钟应无击穿、飞弧、放电现象。

但许多电连
接器生产厂在做成品交收试验时,为提高检测速度往往采用提高试验电压20%,缩短耐压持续时间为5秒或10秒的方法。

作者认为,它们之间不存在某种函数关系。

从交流耐压击穿机理来分析,击穿主要泄漏引起击穿,即泄漏电流大于规定值就认为击穿。

另一种是热击穿,提高试验电压强加泄漏,是否易击穿与时间短有关。

如军标GJB1217-91电连接器试验方法规定;试验电压加至规定值后应持续1分种。

当有规定时,厂内质量一致性试验时的保持时间可降至最少5秒。

作者在实践中发现按此规定检验合格出厂的产品,用户在进行100%补充筛选时,仍发现有个别产品因绝缘体内部存在缺陷而被击穿。

造成上述现象的原因很可能是由于耐压持续时间缩短为5秒,在极短时间内对绝缘体电容充电,还不足以使泄漏电流大于规定值而引起击穿。

问题研讨
1) 测量方法的研究
为保证能在接触件之间或接触件与壳体间施加高电压保持1分种,故和测量绝缘电阻一样,必须采用相应的测试工装(头孔配座针或头针配座孔),测试工装可以和测量绝缘电阻的工装通用。

对一般接点点距较大的电连接器可采用两步测量法,即第一步将偶数排所有接点并联,将奇数排所有接点并联,然后测量两并联接点组之间的介质耐压。

第二步将全部接点并联后测量并联点与“地”之间的介质耐压。

如某矩形电连接器接点按正等边三角形排列,同排点距为2.8mm,排距为2.5mm,邻排点距为2.87mm。

虽然两步测量法没有测量最小点距2.8mm,而是测量的2.87mm,但由于介质耐压很高为1000V左右,且裕度大,0.07mm的壁厚所增加的介质耐压微不足道。

但两步测量法虽经济仍有不可靠的因素,它无法剔除同排接点间由于存在内部缺陷所引起的击穿隐患。

故对于高密度、超小型电连接器而言,由于介质耐压规定值小,裕度也小,尽管接点是按正等边三角形排列,但由于其接点间距小,相邻两点之间的绝缘体壁厚很小,只要存在很微小的气泡、疏松、杂质等缺陷都将严重影响介质耐压,因此,必须采用三步测量法;即在前述二步测量法基础上再增加一步,将所有排的偶数点并联,然后测量两并联接点组之间的介质耐压。

对于可靠性要求高,特别是接点间距≤1.5mm,接点间绝缘体壁厚≤0.4mm的电连接器应采用三步测量法,全部测量出每个接点与其所有相邻接点之间的介质耐压,才能确保安全可靠。

近年来,便携式的电子设备,如手机、笔记本电脑、电子记事本、数码相机及摄像机的日益普及。

为适应这些电子设备小型化的趋势,连接器、线束及电路板等作为配套器材也必须朝小型化方向发展,新产品中将出现窄间距软质扁带电缆、柔性印刷电缆连接器等,电连接器间距降至0.3mm,甚至更小,最低高度将降至1.5mm以下。

而且生产是高度自动化的生产流水线。

上述这些传统的手工检测绝缘和耐压方法,无论是检测速度与效率,还是测试精度和可靠性等方面都根本无法满足这些器件的在线检测要求。

于是一种新型的专用于在线检测的高效率、智能化仪器诞生了,现在,美国CIRRIS公司T0UCH1系列仪器、日本Nac公司30X系列仪器等已在我国某些生产连接器、线束及电路板的专业厂或个别重点军工企业获得了成功应用。

这类仪器的特点是:快速、准确,一次插合即可完成导通、耐压、绝缘等常规电性能参数的自动检测。

彻底改变了如上所述采用单参数测试仪(耐压测试仪、绝缘电阻测试仪和接触电阻测试仪等),需多次插拔变换仪器和需多次变换二至三副测试工装的传统操作方法。

大大提高了工作效率,特别适用于在线检测。

仪器能在测试前进行自检和环境检测,判断仪器和环境条件是否正常。

仪器用于器件品质检验的可靠性高。

能将被检的连接器、线束及电路板等互连器件与仪器的记忆内存(样线)信息进行比较后自动作出合格与否的判断。

便于操作员掌握,不易出现差错。

仪器有内置电脑,能自动将检测结果打印输出,以便查询记录,使用十分方便。

仪器的液晶显示屏能直观显示各种设置参数条件和检测结果。

美国CIRRIS公司的TOUCHI仪器用图形触摸显示屏作为操作面板,简单的菜单提示操作者进行各项设置。

从电阻到电压的设置,到文件的命名,只需用手指轻轻一触。

仪器备有声光报警,用显示屏上出现醒目的绿色或红色符号,配上相应的声音提示合格与否。

为方便操作,有的仪器后面有外接端子,可接脚踏控制开关。

仪器可通过微带(排线)与探针检测台配套使用。

如日本JSP弹簧探针株式会社生产各种形状探头的弹簧探针,其最小直径达0.2mm,最小间距达0.3mm,用其制
作探针检测台与仪器配套使用,可十分有效地解决小型化、高密度的互连器件在线检测问题。

有部分型号仪器不但能测绝缘高电阻,还能测低的导通阻抗,用四线模式可以把转接线的电阻归零,检查导通回路中有否工艺不良等因素引起的高电阻接点,电阻测量精度可达0.001Ω。

2) 漏电流的设定
在使用耐压测试仪进行介质耐压检验时,漏电流的设定很重要,应严格按产品技术条件所引用的试验方法设定漏电流阈值。

如某矩形电连接器技术条件规定,耐压试验时漏电流不应超过1mA,而作者在实际仪器操作时将漏电流设定得太低为0.5 mA,结果造成仪器报警的“假击穿”现象。

由于极大的泄漏电流对连接器或同轴接触件的电参数或物理特性会产生有害的影响,故试验时泄漏电流的最大值应限制在5 mA以内。

通常产品技术条件规定耐压试验时的漏电流不应超过1 mA,也有部分连接器技术条件,如GB101-86小圆形快速分离耐环境电连接器总规范规定,耐压试验的最大漏电流不应超过2 mA。

3) 检验工装的影响
介质耐压检验工装和绝缘电阻检验工装是通用的,以保证在所有接触件之间和接触件与壳体间施加规定电压持续1分钟,检测有否放电、飞弧和击穿等现象。

但目前有相当多的电连接器生产厂没有采用上述检验工装,而是用连接仪器的两根表棒随机进行点与点、点与壳体间的耐压检验,这种检验方法可靠性较差,极易产生错、漏检。

4)绝缘电阻检验不能替代介质耐压检验
有些人认为,绝缘电阻足够高的连接器再进行耐压检验是多此一举。

而且耐压检验时电压很高,操作人员也较危险,对被检连接器也没好处。

因此,有不少人不太愿意进行耐压试验。

事实上,测量绝缘电阻与耐压检验之间的区别在于,测量绝缘电阻的电压是直流,而耐压检验是用交流电压。

另外,测量绝缘电阻用的电源功率大大低于交流耐压检验的电源功率。

因此,绝缘电阻高的连接器,不一定能承受较高的交流电压。

因为目前测量绝缘电阻用的兆欧表,虽然测量电压很高,有的达几仟伏,但输出功率不大,即使测量端短路,也仅仅是10mA左右,不可能因使用兆欧表不当而引起触电死亡事故。

而交流耐压检验功率往往高得多,必须重视人身及设备的安全,连接器绝缘体内部缺陷,只有在大功率、高电压情况下才能发现。

绝缘和耐压是不能等同的。

清洁干燥的绝缘体尽管有高的绝缘电阻,但能发生不能经受介质耐压检验的故障。

反之,一个脏的损伤的绝缘体其绝缘电阻虽然低,但在高电压下也可能不会被击穿。

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