复合材料胶接表面的等离子处理技术_袁协尧

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等离子体处理木塑复合材的胶结耐水失效机制

等离子体处理木塑复合材的胶结耐水失效机制邸明伟;陶岩;王辉;张彦华【摘要】利用等离子体处理技术,对木粉/聚乙烯复合材料进行表面处理以改善其胶结性能.研究了等离子体处理后该木塑复合材料胶结接头的耐水性能,并利用接触角测试,SEM,FT-IR等分析手段对其表面性质进行了研究,探讨了胶结接头在水环境中的耐久失效机制.结果表明:随着水浸时间的延长,等离子体处理木粉/聚乙烯复合材料表面接触角先升高而后降低,吸水量增加,且越来越粗糙,而表面的-OH,C-O,C=O 基团含量先降低而后增加；等离子体处理木粉/聚乙烯材料表面粗糙度、化学基团的变化以及材料的吸水均会对胶结接头水环境中的耐久性产生影响.%The surface of wood/polyethylene(PE) composites was treated by low-pressure glow discharge of air plasma to improve its adhesion properties. To explore the failure mechanism in the condition of water for the bonding joint of wood/PE composites, the water-resistance of plasma treated wood/PE composites bonding joint was studied and the effect of water on the surface properties of plasma treated wood/PE composites was investigated by using the analysis of contact angle, SEM and FT-IR. The results show that the contact angle increases firstly and then decreases with the soaking time extended, the water absorption for the composite increases and the surface for the sample become more and more rough. However, the number of —OH, C—O and C=O groups on the surface of plasma treated wood/PE composites decreases at first and then increases with the soaking time extended. And the failure mechanism in the condition of water for the bonding joint is related to the change on the surface roughness andchemical radicals for the surface of plasma treated wood/PE composites and the water absorption of the composites due to the soaking with water.【期刊名称】《建筑材料学报》【年(卷),期】2012(015)006【总页数】5页(P798-802)【关键词】木粉/聚乙烯复合材料;等离子体;表面处理;耐水性;失效机制【作者】邸明伟;陶岩;王辉;张彦华【作者单位】东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040;东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】TU531.4作为木塑复合材料的典型代表，木粉／聚乙烯复合材料已广泛应用于建筑业、汽车工业、包装运输业、家具业等领域，尤其作为建筑材料，越来越多地应用于地板、护墙板、建筑模板、门窗型材、围栏和护栏以及百叶窗和屋面板等方面.然而，由于成型工艺的影响，木粉／聚乙烯复合材料的表面能极低，难于胶结，因而在实际应用中，木粉／聚乙烯复合材料制品的连接大多采用机械方式.采用胶结工艺实现木粉／聚乙烯复合材料的无缝连接，必须对该材料的表面进行处理.在众多的表面处理方法中，低温等离子体处理方法因操作方便、处理效果好，在材料表面改性中得到了广泛应用［1－8］.经等离子体处理后，材料表面会引入含氧极性基团，其表面能增加，有利于胶黏剂的润湿与胶结，从而实现木粉／聚乙烯复合材料的无缝连接［9－12］.然而，实际应用过程中，不但要求木粉／聚乙烯复合材料胶结接头具有较高的胶结强度，而且还要求胶结接头具有一定的耐久性能.本文研究了等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料胶结接头的耐水性，通过接触角测试，SEM，FT －IR等分析手段，研究了水对等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料表面性质的影响，并以此探讨了等离子体处理后胶结接头在水环境中的耐久失效机制.1 试验部分1.1 原材料及等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料：自制，样品尺寸为1 000mm×40mm×4mm，其中木粉为杨木粉，粒径为380～830μm，含量为60%（质量分数）；聚乙烯为高密度聚乙烯，含量为30%（质量分数）；偶联剂为马来酸酐接枝聚乙烯.将表面清洁后的木粉／聚乙烯复合材料用RFD－200射频大气低温等离子体仪（南京苏曼电子有限公司产品）进行等离子体表面处理.等离子体处理在空气气氛中进行，处理距离为15mm，放电功率为600W，处理时间120s.1.2 水浸试验及分析测试将尺寸（40mm×25mm×4mm）相同的经过等离子体表面处理的木粉／聚乙烯复合材料置于20℃的恒温水浴中分别浸泡50，100，150，200h，取出后立即用滤纸擦拭表面的水分，用AV214C型分析天平称量水浸前后的质量变化，之后在30℃下干燥至恒重备用.利用JC2000A接触角测量仪（上海中晨数字技术设备有限公司生产）测量表面接触角，测试液为蒸馏水和甘油；采用Magna－IR 560型傅里叶变换红外光谱仪（美国Nicolet公司生产）进行表面衰减全反射红外光谱分析；采用QUANTA200型扫描电子显微镜（FEI公司生产）进行表面形貌观察.将等离子体处理过的试样采用环氧树脂胶黏剂进行黏结，之后于常温下固化24h，再放入50℃的烘箱中固化4h，黏结试样尺寸如图1所示.参照GB／T 17517—1998《胶粘剂压缩剪切强度试验方法：木材与木材》，利用CMT 5504型万能力学试验机（深圳新三思集团生产）测试黏结试样在不同水浸时间后的压缩剪切强度. 图1 黏结试样的形状及尺寸Fig.1 Shape and size diagram of bonding specimen（size：mm）2 结果与讨论2.1 黏结强度图2为等离子体处理木粉／聚乙烯复合材胶结接头水浸后压缩剪切强度的变化.从图2可以看出，在水浸初期，木粉／聚乙烯复合材料胶结接头的压缩剪切强度降低幅度较小，随着水浸时间的延长（尤其是超过100h后），胶结接头的黏结压缩剪切强度下降较快.当水浸时间达到300h时，木粉／聚乙烯复合材料胶结接头的压缩剪切强度只有0.5MPa.由此可见，水对木粉／聚乙烯复合材料胶结耐久性的影响较大.图2 水浸时间对等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料胶结接头的剪切强度的影响Fig.2 Effect of soaking time on the shear strength of plasma treated wood ／PE composite2.2 吸水量图3为等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料的吸水量变化.从图3可以看出，无论试样是否经过等离子体处理，随着水浸时间的延长，其吸水量都增加，而且，等离子体处理后的试样其吸水量要大于未处理的试样.究其原因，一方面是由于等离子体处理造成木粉／聚乙烯复合材料表面有含氧极性基团生成，这些极性基团极易吸附水分，并经表面扩散进入材料内部，被木质纤维吸收；另一方面，等离子体表面处理的物理刻蚀作用会造成材料表面部分聚乙烯层破坏，露出的木质纤维成分会吸收水分.图3 等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料的吸水量Fig.3 Water absorptionof untreated and plasma treated wood／PE composite soaked for various lengths of time2.3 表面接触角表1为等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料表面接触角的变化及标准差.从表1可以看出，经过等离子体处理后，木粉／聚乙烯复合材料表面接触角大幅减小，说明等离子体处理能够改善材料的润湿性.随着水浸时间的延长，木粉／聚乙烯复合材料表面接触角先增大而后减小.接触角的变化表明水环境对等离子体处理后木粉／聚乙烯复合材料的表面性质影响较大，使其表面的化学结构或粗糙度发生了改变，从而导致润湿性发生变化.表1 等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料的表面接触角及标准差Table 1 Contact angles and their standard deviations of untreated wood／PE composite and plasma treated composites soaked for various lengths of timeNote：The figure in the parenthesis refers to the standard deviation.Soaking time／h Testing reagent Untreated Measure time／s 050 100 150 200 65.6（1.9）Glycerol／（°）85.8（1.6）Distilled water／（°）89.0（1.1）30.5（3.2）81.3（3.1）75.1（2.7）74.7（2.5）38.0（1.9）70.2（4.0）64.4（2.8）60.2（0.8）59.9（2.8）602.4 表面形貌图4为未及经过等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料的表面形貌.从图4可以看出，未经等离子体处理的试样表面较为光滑，上面还留有部分挤出成型的痕迹，经过等离子体处理后，试样表面略为平整，这是等离子体放电作用所致.随着水浸时间的延长，经过等离子体处理后的试样表面越来越粗糙，甚至在水浸200h后其表面出现了细微裂纹.木粉／聚乙烯复合材料表面的粗糙度将直接影响其表面的润湿性及黏结性.图4 等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料的SEM照片Fig.4 Scanning electron micrographs of the surface for untreated and plasma treated wood／PE composites soaked for various lengths of time（100×）2.5 红外光谱分析图5 等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料的红外光谱图Fig.5 Infrared spectra of untreated wood／PE composite and plasma treated wood／PE composites soaked for various lengths of time图5为等离子体处理前后木粉／聚乙烯复合材料的红外光谱图.从图5可以看出，未经等离子体处理试样表面几乎全部为C—H，其中2 918，2 851cm－1处的吸收峰分别为—CH2的对称伸缩振动峰和反对称伸缩振动峰，1 462～1 472cm－1处的吸收峰为聚乙烯C—H的面内弯曲振动峰.经过等离子体处理后的木粉／聚乙烯复合材料，在3 418cm－1处出现了较强的—OH伸缩振动吸收峰，在1 734，1 603cm－1处出现了 ==C O的伸缩振动吸收峰，在1 245，1 060cm－1处出现了C—O的伸缩振动吸收峰，这说明经等离子体处理后，木粉／聚乙烯复合材料表面有极性较强的—OH，C—O和 ==C O基团生成，这些极性基团有利于胶黏剂对材料表面的润湿及黏结.从图5还可看出，等离子体处理后的木粉／聚乙烯复合材料水浸50h后，除了2 918，2 851cm－1处的C—H伸缩振动吸收峰以及1 472cm－1处的C—H面内弯曲振动吸收峰变化不大外，—OH， ==C O和C—O所对应的吸收峰大幅减小，说明水浸50h后木粉／聚乙烯复合材料表面的极性基团减少.这是等离子体处理时效作用所致［13－15］.然而，随着水浸时间的延长，木粉／聚乙烯复合材料表面又出现了—OH振动吸收峰（3 289cm－1处）、==C O伸缩振动吸收峰（1 648，1 544cm－1处）以及C—O伸缩振动吸收峰（1 245，1 060cm－1处），而且这些特征峰随着水浸时间的延长而逐渐增强.这是由于木粉／聚乙烯复合材料中的木质纤维吸水膨胀，使其表面产生微裂纹，露出含有极性官能团的木粉所致.在水浸环境中，材料表面基团的变化不但会影响其润湿性和黏结性，而且还会对胶结的耐久性产生较大影响.2.6 水环境下胶结接头的耐久失效机制分析木粉／聚乙烯复合材料表面以非极性的聚乙烯为主，表面能较低，难于胶结，经过等离子体处理后，在其表面引入了大量的含氧基团，这些基团有利于润湿性及黏结性的改善.在水浸过程中，由于等离子体处理后的材料表面能升高，使极性基团有向内部翻转、自发降低表面能的趋势，从而产生了等离子体处理的时效性，导致水浸前期材料表面的极性基团含量降低，而且此时材料又吸水较少，表面粗糙度增加不大，因而造成表面接触角增大.然而，随着水浸时间的延长，材料表面出现细微裂纹，粗糙度增加，润湿性得到改善，导致水浸后期表面接触角减小.胶结强度及其耐久性不仅和胶黏剂的性质直接相关，而且还和胶结材料的表面结构、形貌等有着十分密切的关系.当木粉／聚乙烯复合材料胶结接头处于水浸环境时，一方面由于水分子沿着表面的缺陷以及胶结界面渗入材料内部，使胶结性能下降；另一方面，木粉／聚乙烯复合材料中的木质纤维吸水膨胀，在胶结界面产生应力，从而导致胶结强度下降.由此可见，经过等离子体处理后的木粉／聚乙烯复合材料胶结接头在水环境中的耐久失效机制与胶结表面化学基团的变化及木质纤维吸水膨胀造成表面粗糙度的增加有关.3 结论（1）木粉／聚乙烯复合材料经过等离子体处理后，其表面有—OH，==C O和O—C极性基团生成，这些极性基团对于改善润湿性和黏结性起着积极的作用. （2）随着水浸时间的延长，等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料表面的接触角先增大而后减小，吸水量和粗糙度增加，—OH，C—O和 ==C O基团含量先降低而后增加.（3）在水环境中，等离子体处理木粉／聚乙烯复合材料胶结接头的耐久失效机制与水作用下胶结界面的粗糙度、化学基团的变化以及胶结接头的吸水有关.参考文献：［1］ REN C S，WANG K，NIE Q Y，et al.Surface modification of PE film by DBD plasma in air［J］.Applied Surface Science，2008，255（5）：3421－3425.［2］ FEDDES B，WOLKE J G C，VREDENBERG A M，et al.Ad hesion of calcium phosphate ceramic on polyethylene（PE）and polytetrafluoroethylene（PTFE）［J］.Surface and Coatings Technology，2004，184（2－3）：247－254.［3］ NOESKE M，DEGENHARDT J，STRUDTHOFF S，et al.Plasma jet treatment of five polymers at atmospheric pressure：Surface modifications and the relevance for adhesion［J］.International Journal of Adhesion and Adhesives，2004，24（2）：171－177.［4］ NAVANEETHA PANDIYARAJ K，SELVARAJAN V，DESHMUKH R R，et al.Modification of surface properties of polypropylene（PP）film using DC glow discharge air plasma［J］.Applied Surface Science，2009，255（7）：3965－3971.［5］ YAMAN N，ÖZDOˇGAN E，SEVENTEKIN N，et al.Plasma treatment of polypropylene fabric for improved dye ability with soluble textile dyestuff［J］.Applied Surface Science，2009，255（15）：6764－6770. ［6］ WOLKENHAUER A，AVRAMIDIS G，HAUSWALD E，et al.Sanding vs plasma treatment of aged wood：A comparison with respect to surfaceenergy［J］.International Journal of Adhesion Adhesives，2009，29（1）：18－22.［7］ GURUVENKET S，RAO G M，KOMATH M，et al.Plasma surface modification of polystyrene and polyethylene［J］.Applied Surface Science，2004，236（1－4）：278－284.［8］ SLEPICKA P，VASINA A，KOLSKÁZ，et al.Argon plasma irradiationof polypropylene［J］.Nuclear Instruments and Methods in Physical Research B，2010，268（11－12）：2111－2114.［9］ WOLKENHAUER A，AVRAMIDIS G，HAUSWALD E，et al.Plasma treatment of wood－plastic composites to enhance their adhesion properties［J］.Journal of Adhesion Science and Technology，2008，22（16）：2025－2037.［10］刘杨，吕新颖，陶岩，等.木粉／聚乙烯复合材料的等离子体表面处理—等离子体处理时间对复合材料表面特性的影响［J］.高分子学报，2010（6）：782－787.LIU Yang，LÜ Xin－ying，TAO Yan，et al.Plasma surface treatmentof wood powder／polyethylene composites—Effect of treatment time on surface characteristics of the composites［J］.Acta Polymerica Sinica，2010（6）：782－787.（in Chinese）［11］ LIU Yang，TAO Yan，LÜXin－ying，et al.Study on the surface properties of wood／polyethylene composites treated under plasma ［J］.Applied Surface Science，2010，257（3）：1112－1118.［12］ TAO Yan，DI Ming－wei.Study on plasma treatment and adhesionof wood／polyethylene composites［J］.Applied Mechanics and Materials，2011，66－68：911－915.［13］ MORRA M，OCCHIELLO E，MAROLA R，et al.On the aging of oxygen plasma－treated polydimethylsiloxane surfaces［J］.Journal of Colloid and Interface Science，1990，137（1）：11－24.［14］ NAKAMATSU J，DELGADO－APARICIO L F，DA SILVA R，etal.Ageing of plasma－treated poly（tetrafluoroethylene）surfaces ［J］.Journal of Adhesion Science and Technology，1999，13（7）：753－761.［15］ DI Ming－wei，LIU Yang.Stability and ageing of plasma treated wood／polyethylene composites surface［J］.Advanced Materials Research，2011，150－151：829－833.。

等离子体表面技术在橡胶及金属材料粘结中的应用研究

论文题目：等离子体表面技术在橡胶与金属材料粘结中的应用研究作者：福明号：指导教师：周九日X年X月X 日目录引言---------------------------------------------------------------------------------------------------------------4第一章概述---------------------------------------------------------------------------------------------------41.1等离子体概述---------------------------------------------------------------------------------41.1.1等离子体物理概念--------------------------------------------------------------------------------51.1.2低温等离子体的特点------------------------------------------------------------------------------5 1.1.3机理分析------------------------------------------------------------------------------------51.1.4低温等离子体处理的过程--------------------------------------------------------------------------61.1.5等离子体处理条件----------------------------------------------------------------------------------61.1.6 等离子体实验设备-----------------------------------------------------------------------------------61.1.7 等离子体的局限性---------------------------------------------------------------------------7 1.2 紫外线、臭氧表面处理概述--------------------------------------------------------71.3 橡胶与金属粘合概述------------------------------------------------------------------------------------81.3.1 硫化橡胶与金属粘合的方法--------------------------------------------------------------------81.3.2 硫化橡胶与金属粘合的工艺过程--------------------------------------------------------------81.3.2.1 硫化橡胶的表面处理-------------------------------------------------------------81.3.2.2 金属表面的处理-------------------------------------------------------------8-91.3.3使用胶粘剂实现硫化橡胶与金属粘接------------------------------------------------------------91.4 环氧树脂胶粘剂-------------------------------------------------------------91.4.1 环氧树脂简介-------------------------------------------------------------9-101.4.2 室温固化环氧树脂胶粘剂的特点------------------------------------------------------------101.5 性能检测手段-------------------------------------------------------------10 1.5.1 傅立叶变换红外光谱-------------------------------------------------------------101.5.2 ESCA谱图分析-------------------------------------------------------------101.5.3 接触角测定-------------------------------------------------------------10 1.5.4 扫描电镜观察-------------------------------------------------------------101.5.5 粘合性能测试-------------------------------------------------------------101.6 实验方案设计-------------------------------------------------------------10 第二章实验部分2.1实验目的------------------------------------------------------------------------------------102.2实验原理-------------------------------------------------------------------------------------112.3实验药品及仪器------------------------------------------------------------------------------------112.3.1实验药品本实验所用药品----------------------------------------------------------------------112.3.2实验仪器本实验所用仪器------------------------------------------------------------------------112.3.3药品介绍---------------------------------------------------------------------------11 2.3.3.1环氧树脂---------------------------------------------------------------------------11 2.3.3.2液体聚硫橡胶--------------------------------------------------------------------------11 2.3.3.3固化剂---------------------------------------------------------------------------11 2.3.3.4白炭黑白炭黑即二氧化硅---------------------------------------------------------------------112.3.3.5丙酮---------------------------------------------------------------------------11 2.4实验步骤---------------------------------------------------------------------------12 2.4.1硫化橡胶的制备--------------------------------------------------------------------------12 2.4.2胶粘剂的制备--------------------------------------------------------------------------12 2.4.3试样的制备---------------------------------------------------------------------------12 2.4.4工艺流程---------------------------------------------------------------------------12 2.4.5剪切强度测试---------------------------------------------------------------------------12 第3章结果与讨论3.1剪切强度的结果及讨论-------------------------------------------------------------------13-153.2扫描电镜分析由于受实验时间和科研经费所限，本实验只对乙丙橡胶和丁苯橡胶进行扫描电镜分析。

低温等离子体对高聚物材料表面改性处理时效性的研究进展

低温等离子体对高聚物材料表面改性处理时效性的研究进展任煜;邱夷平
【期刊名称】《材料导报》
【年(卷),期】2007(021)001
【摘要】低温等离子技术是一种近年来飞速发展的材料表面改性技术,它在不影响材料基体性能的前提下能改善材料表面的物理化学性质.但等离子对材料改性的效果并不稳定,随着时间的推移部分效果会失去,这种现象称为等离子处理的时效性.介绍了在这方面的最新研究进展,归纳了影响时效性的各种因素以及对该现象的研究方法和表征手段.
【总页数】4页(P56-59)
【作者】任煜;邱夷平
【作者单位】东华大学纺织学院,上海,200051;南通大学纺织服装学院,南
通,226007;东华大学纺织学院,上海,200051
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.低温等离子体对生物材料表面改性固定生物分子的研究进展 [J], 田继文;陈敏;李长敏;张庆瑜;任春生
2.聚合物等离子体表面改性时效性的研究进展 [J], 刘杨;邸明伟
3.低温等离子体对多孔材料的表面改性研究进展 [J], 杨岳;黄碧纯;叶代启
4.低温等离子体改性效果时效性的研究进展 [J], 王振欣;梁小平;王月然;任婉婷;付
中玉;李健;聂锦梅
5.低温等离子体表面改性高分子材料研究进展 [J], 孟江燕;李伟东;王云英
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等离子体表面处理对橡胶粘接性能的影响研究_卓轶

洗表面油污。（２）表面处理将橡胶块放置在等离子焰喷前８ｍｍ－１０ｍｍ，
然后缓慢移动，保证粘接面均得到处理。等离子处理功率以及试件数量见表１。
表１等离子功率及试件数量
设备型号
处理功率（Ｗ）
２试验设备与试验
２．１试验设备本研究采用ＴＰ８００和ＴＰ８００Ａ（北京震普公司
研制生产）两款大气射流低温等离子处理机，工作电压为２２０Ｖ，功率范围均为３００Ｗ～１０００Ｗ，输入气压为０．６ＭＰａ，输出气压为０．２ＭＰａ。图１为等离子体处理机工作时的效果图，明显可见淡黄色等离子气体焰。
貌、物理结构、化学性能等，改善其粘接性能［２－３］。等离子体处理是一种优秀的表面改性方法，广
泛应用于各种材料的表面改性。［４］其通过含有带电的正粒子和负粒子气体喷射被粘接面，其能量可通过辐射、中性粒子流和离子流的碰撞作用于被粘接面，从而产生自由基或与材料表面发生化学反应［５－８］，同时，薄膜表面会发生刻蚀、聚合、交联等物理和化学变化。等离子体改性只对材料表面（通常从几至几百纳米）进行改性，并不影响材料本身的基体性能。［９－１０］
本研究通过大气低温等离子体对橡胶进行表面处理，借助浸润性对表面改性进行表征，测试采用不同功率等离子体处理的橡胶与铝板的拉伸粘接强度，并与采用机械打磨表面处理的橡胶与铝板的粘接强度进行对比，探讨大气等离子表面处理改善橡胶表面性能的可能性，以及最佳的处理功率。

等离子体改性提高塑膜增强柚木柔性薄木的胶合性能机理

等离子体改性提高塑膜增强柚木柔性薄木的胶合性能机理彭晓瑞;张占宽【摘要】为解决塑膜与柚木薄木高温热压复合后界面结合差的问题,采用等离子体改性预处理法提高两者的界面结合特性.通过对等离子体改性前后塑膜与装饰薄木表面润湿性、元素(基团)变化、微观结构变化及复合后剥离强度等的测试分析,研究等离子体改性提高塑膜增强柚木柔性装饰薄木胶合性能机理.结果表明:经等离子体处理后的聚乙烯薄膜表面n(O)∶n(C)增加达11.72倍,极性基团生成活跃是两者界面结合性能提高的最主要原因.同时等离子体处理对两者表面的有效物理刻蚀,可使材料表面粗糙度和自由能增大,接触角降低,润湿性改善,也是有效提高胶合强度的重要原因.等离子体处理塑膜和柚木装饰薄木最优处理功率均为3 kW,处理速度为3 m·min-1,其他接触角增幅最大分别达26.02％和36.96％,自由能也明显增大,两者复合剥离强度最优可达0.49kN/m.【期刊名称】《东北林业大学学报》【年(卷),期】2018(046)006【总页数】8页(P89-96)【关键词】等离子体;聚乙烯膜;柚木装饰薄木;剥离强度;表面润湿性;元素(基团);微观结构【作者】彭晓瑞;张占宽【作者单位】中国林业科学研究院木材工业研究所,北京,100091;中国林业科学研究院木材工业研究所,北京,100091【正文语种】中文【中图分类】TS653我国是木制品制造大国，但珍贵木材资源供不应求现象极为显著。

由此采用柔性装饰薄木进行木制品表面饰面，可有效提高珍贵木材利用率和产品附加值[1-3]。

本项目组研发的以聚乙烯膜作为增强和胶黏材料的新型塑膜增强柔性装饰薄木，其制作和贴面过程中均无需施胶，成本低，无甲醛，环保性好，具有广阔的市场前景[4]。

而由于聚乙烯膜与装饰薄木极性差异大，极易造成复合界面结合性能差的问题，不利于工业化生产与应用[5-6]。

等离子体改性是利用等离子体中的活性粒子对材料表面进行物理刻蚀，或将材料表面引入特定化学官能团而形成交联结构层或表面自由基，从而提高复合界面结合特性的一种有效手段[7-10]。

等离子体喷枪辐照羊毛织物后表面接枝改性的初步研究

等离子体喷枪辐照羊毛织物后表面接枝改性的初步研究李健;杨建忠【摘要】应用一种等离子体喷枪对羊毛织物进行等离子体辐照处理,测试了经改性处理后织物的部分性能.文章测试了织物经改性前后的亲水性,在附着TiO2、CuSO4等试剂后,测试了药品的附着率,以及改性前后织物的红外表征,验证了经改性处理后的织物表面与试剂发生了接枝反应,织物的部分性能得到了良好的改观,为织物后续的染色以及功能纺织品的开发提供了一定的理论依据.【期刊名称】《毛纺科技》【年(卷),期】2013(041)001【总页数】4页(P27-30)【关键词】等离子体;羊毛织物;红外吸收光谱;接枝改性【作者】李健;杨建忠【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048;西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】TS195.3等离子体技术作为一种新型的技术，是1992年国际科学界确认的21世纪世界环境四大关键技术之一，将其应用于纺织领域中，无论是对纤维、纱线，还是织物的处理，都可以产生多项优良效果，在纺织领域中的应用具有广阔的前景［1］。

该技术对织物的处理，只是对其表面改性，不会破坏织物原有的性能。

Hesse等应用辉光放电等离子体处理羊毛纤维，研究了经处理后的羊毛织物的防毡缩效果［2］。

Belin等也提出了应用辉光放电等离子体处理后的羊毛对染料的吸尽率更高［2］。

等离子体在纺织领域应用的方面，国外已小规模应用于生产，而国内还处于实验研究阶段。

而在本文实验中，应用的是一种等离子体喷枪，以介质阻挡的原理［3］，当气体在圆柱形内电极和圆筒形外电极之间通过时得到击穿电离形成冷等离子体，该冷等离子体在气体压力下通过喷口向外喷出［4］。

喷出等离子体束流的长度取决于放电功率、放电频率和气体流量。

将羊毛织物辐照处理，测试处理前后其亲水性能的变化，将处理后的织物进行药品附着，测试药品附着率。

再将附着前、后的织物进行红外测试，研究了羊毛织物表面微观结构发生的变化。

等离子表面处理对低粗糙度铜箔与树脂界面结合性能的影响

表面技术第52卷第7期等离子表面处理对低粗糙度铜箔与树脂界面结合性能的影响杨海涛，严彪（同济大学材料科学与工程学院，上海 201804）摘要：目的通过等离子处理提高高频高速印刷电路板（Printed Circuit Board，PCB）基板中低粗糙度铜箔与树脂的结合力。

方法采用大气等离子处理对环氧树脂和聚苯醚树脂进行表面改性，电沉积粗化处理得到低粗糙度铜箔，将处理后的铜箔/树脂热压制成PCB基板，通过扫描电子显微镜（SEM）、激光共聚焦显微镜（LSM）、X射线光电子能谱（XPS）、剥离强度测试等分析测试手段，系统地研究了等离子处理对铜箔/树脂界面结合力的影响。

结果等离子处理后的树脂表面形貌未发生明显变化，对表面化学状态的分析表明表面产生了更多的有利于黏合的活性基团。

等离子处理的环氧树脂和聚苯醚树脂样品的剥离强度分别为0.86 N/mm和0.63 N/mm，相比于未处理样品，结合力分别提高了43%和50%。

此外，有无等离子处理的铜箔/树脂界面剥离断裂后的表面形貌特征显现出明显的差别，这一差别与等离子处理后表面化学状态的改变相关。

具体而言，等离子处理的铜箔/环氧树脂剥离样品，树脂侧残留更多的铜微粒；等离子处理的铜箔/聚苯醚树脂样品，倾向于从树脂侧断裂，且铜微粒间隙中残留较多的树脂。

结论等离子处理能够有效提高低粗糙度铜箔与环氧树脂及聚苯醚树脂间的结合性能。

关键词：等离子处理；电子铜箔；粗糙度；结合力；表面改性中图分类号：TG174.442文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)07-0278-10DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.07.025Effect of Plasma Surface Treatment on Interface Adhesive Performanceof Low Roughness Copper Foil and ResinYANG Hai-tao, YAN Biao(School of Materials Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 201804, China)ABSTRACT: Low surface roughness is required for electronic copper foils in high frequency and high speed printed circuit board (PCB) substrates for reducing signal loss. However, the reduction of surface roughness will inevitably lead to the decrease of the adhesion between copper foil and resin, so that it cannot meet the requirements of industrial application. In this work, an atmospheric plasma treatment technology was developed to modify the resin surface for improving the adhesion between low收稿日期：2022–05–26；修订日期：2022–09–13Received：2022-05-26；Revised：2022-09-13作者简介：杨海涛（1980—），男，博士，主要从事科研成果应用及转化工作。

N_2和O_2冷等离子体处理对木材胶合强度的影响

将处理和未处理的胶合板幅面为（８ｍ × ５１０ｍ７
秣土．杖开｜２１ｆｃ０２年第２６卷第４期
技７【开发ｌ
ｍ重新压制成２层胶合板，合面为１０ｍｍ × ５ｍ）胶８２ｍｍ（图１。压板时单面涂胶，见）涂胶量２０ｇｍ，０／热
将试件放人冷等离子体改性设备的反应腔中，开启设备激发产生等离子体，理一定时间后，闭设处关备，将试件取出后立即压制成２层板材。冷等离子体改性设备的工作参数：输入电压１０２
～
松木及其一些杂木做成的胶合板，度约３ｍ厚ｍ，
程学院实验室。１３冷等离子体处理．
浪等采用等离子体表面处理法来改善竹材的胶接性能，研究了低温等离子体处理的时间、理距离处和处理功率对竹片表面处理效果的影响。本文采用
Ｎ、Ｏ两种等离子体气体分别处理成品胶合板，处理
Ｔ７５１６７—２０切成所需标准试件（概可以锯６０３锯大块，每块胶合面积为２ｍ ×２ｍ）行胶合强度５ｍ５ｍ进
试验。板材组坯方式可以见图１。
碘甲烷２种参考液体测量表面接触角，其变化规律见
表１。
表１胶合板经Ｎ、。冷等离子体改性后表面接触角。Ｏ
ｓｏｄｓｎｆａｔｅｕｅｕａｅｃｎａｔｎｌｎｃｅｓｄｓｒａｅｆｅｅｅｇｆｈｒａｅａｌｓｈｖｒｇｒｈｗｅｉｉｃｎｌｒｄｃｄｓｒｃｏｔｃｇｅａｄｉｒａｅｕｃｅｎｒｙｏｅｔｅｔｄｓｍｐｅ．Ｔｅａｅａｅｄｙｇｉｙｆａｎｆｒｔａｄｗｔｏｄｎｔｎｔｓｏｅｔａｅａｌｓｉｃｅｓｄｂｒｈｎ５％ｃｍｐｒｄｔｈｓｎｒａｅ．ｎｅｎｉｇｓｒｇｈｆｔｒｔｄｓｍｐｅｎｒａｅｙｍｏｅｔａ０ｂｅｈｅｏａｅｏｔｏｅｕｔｔｄｅ

概述低温等离子体技术及其改性高分子材料研究进展

第49卷第9期2020年9月应用化工Appyoed ChemocayIndusteyVoy.49No.9Sep,2020概述低温等离子体技术及其改性高分子材料研究进展郑洋洋，宋小三，王三反（兰州交通大学寒旱地区水资源综合利用教育部工程研究中心，甘肃兰州730070）摘要:低温等离子体技术作为清洁、高效的改性技术，赋予材料表面优异性能的同时，并不改变材料基体的整体性质,在高分子材料表面改性中有着越来越广泛的应用前景。

综述了低温等离子处理、聚合、诱导接枝聚合等表面改性技术方法，并重点介绍了其在高分子材料亲水性、吸附性、粘结性和生物相容性等方面的改性应用研究进展。

关键词:低温等离子体;高分子材料;表面改性中图分类号:TQ316-文献标识码：A文章编号：1671-3206（2020）09-2346-05Review of low temperature plasma technology and ds research progress in modided polymer materialsZHENG Yang—ang, SONG Xiao-san,WANG San-fan(Lanahou JoaotongUnoeeesoty，EngoneeeongReseaech CenteeooMonosteyooEducatoon on Compeehensoee Utoyoaatoon ooWateeResoueceson Coyd and DeoughtAeeas，Lanahou730070，Chona)Abstrah：:Low-temperature plasma Wchnomgy,as a clean and/ficient modification technology,imparts excellent pe—ormance to the sudace of the mate/al white not changing the overall p/pe—ies of the mate/-/matOc.It has an inc/vingly b/ad application prospect in the sudace modidcation of polymer mate/-als.The low-temperature plasma Oeatwent,polymeczation, induced gm—polymeczation and other sudace modidcation technology methods are reviewed,and the application progmss of modidcation in the hydrophilicity,adsorption,adhesion and biocompatidility of polymer mate/als is mainly introduced.Key wo P s:low temperature plasma；polymer mate/al;sudace modification等离子体是一种在特定条件下电离的气体物质，被称为物质的第4态。

矿产

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

矿产

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

矿产

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

矿产

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

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1. 2
辉光放电等离子体
辉光放电
［4， 5 ］
又分为低气压辉光放电和大气压 Nhomakorabea这是一种辉光放电。低气压下容易实现辉光放电，稀薄气体中的自持放电现象。低气压辉光放电主要用于氖稳压管、氦氖激光器等器件的制造。大气压辉光放电是近年来的研究热点，指的是大气压下气体在电极之间均匀稳定地放电。实际上，大气压辉光放电的产生和维持都比较困难，容易由辉光放电过度到电弧放电，产生高温灼烧。为了获得大面积的大气压辉光放电，已经研究出了多种方法，如等离子阴极放电、毛细管放电、微空心阴极放电、多针电阻电极放电。与低气压辉光放电不同，大气压辉光放电是一种均匀的放电过程，可以产生大面积、均匀
气体流速、真空度、功率及处理时间对平均剪切强度和表面自由能的影响 Fig. 2 The influence from flow rate of Ar，vacuum pressure， power，and treatment time on average shear strength and surface free energy 图2
2016 年第 5 期
97 玻璃钢 / 复合材料由图 2 可以看出，未经任何处理的接头胶接后剪切强度为 13MPa，表面自由能为 25mJ / K。经适当处理后，剪切强度可以增加至约 30MPa，表面自由能增加至 60mJ / K。同时，可以观察到气体流速在一定范围内基本不会影响剪切强度和表面自由能。当功率达到 20W 时，处理效果已十分显著。过高的功率会破坏表面，导致剪切强度和表面自由能同时下降。该研究同时表明增大处理功率和增加处理时间有类似的结果。美国加利福尼亚大学洛杉矶分校的 Williams 等
［12， 13 ］
1. 3
介质阻挡放电等离子体
介质阻挡放电（ DBD ）
［69 ］
是目前最有前途的等
它不仅可以在大气压或低气压离子处理方法之一，下直接操作，即便在高气压下，也可以避免电弧放电。DBD 设备构造简单，却能够产生稳定的等离子源。DBD 处理过程无需使用真空设备，因此设备成本和运行成本都大为降低，使得等离子处理发展成连续化工艺成为可能。 DBD 是将绝缘介质插入放电空间的一种非平衡态气体交流放电，放电形态较为均匀，充满整个三维空间，而并非集中于局部的某个放电通道。其优势是利用介质对击穿通道进行阻挡，防止了电火花和电弧放电的产生。
FＲP / CM
2016. No. 5
2016 年第 5 期
95 玻璃钢 / 复合材料的等离子体。在几种气体中，比较适合形成大气压辉光放电的是氦气或氦气和氧气的混合气体。未被电离的分子、原子组成。在等离子处理物质表面时，高能电子会首先轰击物质表面，使表面的化学键断裂，并形成小分子而挥发。在化学键断裂的同时，等离子体中的活性成分，如氧离子、自由基，可与表面因电子轰击而断裂的化学键重新结合，残留在表面而活化表面。因此通常经等离子体处理后的表面，粗糙度会显著增加，同时表面会留有活性基团，这些活性基团可在胶接时与胶黏剂发生化学键合，能显著提高胶接强度。若产生等离子体的气体中仅含有惰性成分，则只能生成一个粗糙的表面。用于复合材料增强用的碳纤维表面光滑且惰性较高，未经表面处理增强树脂时，纤维表面剪切力薄弱，增强效果不佳，极易在纤维树脂界面处发生破坏。等离子表面处理是碳纤维表面处理技术中的重要一种，相比于其他氧化处理、表面涂层方法，等离子处理方法对纤维自身性能损伤最小，且处理过程几乎无其他废物产生，是一种环境友好型的处理工艺
［21 ］
。该系统可以在手持或自动化条件下，采
用常压低温等离子体对胶接面进行清洗，获得可以进行结构胶接的表面。
［2224 ］采韩国科学技术研究院的 Jin Kook Kim 等
用射频耦合等离子设备处理碳纤维 / 环氧树脂的胶接接头表面，然后通过接触角、平均表面粗糙度、扫描电镜、原子力显微镜等方法描述被等离子处理过的表面，采用拉伸搭接剪切方法描述胶接强度和接头破坏模式。该研究中所使用的设备如图 1 所示，该设备采用高纯氩气作为气源，在真空环境中通过介质阻挡放电产生等离子。
1. 4
微波放电等离子体
微波放电
［10， 11 ］
是将微波能量转换为气体分子
的内能，使之电离、激发以产生等离子体的一种气体放电方式，是一种电离程度较 DBD、辉光放电更高的放电模式，并同时具有更高的化学活性。微波放电同时也是一种无电极放电，避免了电极材料对等离子体的污染。典型的微波放电应用频率为 2450 MHz，可用于金刚石气象沉积、甲烷制氢，气体净化、表面蚀刻等方面。微波放电可以在常压或更高的气压下实现。在以上的几种放电形式中，所产生的等离子体均可用于材料的表面处理，但适合复合材料胶接表面等离子体处理的放电方式必须具有以下几个特点： ① 可以在常压下实现稳定的放电，减少制造成本； ②可以实现连续化生产； ③可以在较大空间内产生均匀的等离子体，满足大尺寸零件的生产需求； ④ 处理效率需满足实际生产需求。
。
应用于通用塑料及橡胶的等离子处理技术较目前机械打磨、抛光等方法相比，虽能获得较好的表面质量，但处理成本较高，难以大量推广应用，但适合对粘接质量要求较为苛刻的场合。即便如此，仍有相当的报道研究，重点关注于处理过程中表面形貌及组成变化
［14， 15 ］
。
［1619 ］
目前，国内关于等离子处理技术的应用研究主要集中于纤维的表面处理。经等离子处理后，纤维与树脂的界面结合力能够明显提升，剪切强度显著提高。然而，国内关于等离子处理复合材料树脂表面的应用研究鲜有报道。沈阳飞机工业集团公司的沙春鹏等
大功率将等离子体加热到 4000 万摄氏度，能够实现可控核聚变。同时还有多种可以产生低温等离子体的装置，能够广泛应用于各种材料的表面处理。产生低温等离子体的方法有辉光放电、介质阻挡放电、电晕放电、射频放电和微波放电等。
1. 1
电晕放电等离子体
电晕放电
［2， 3 ］
是指在高气压下（一个标准大气
［20 ］
介绍了等离子清洗技术在航空制
造技术中应用，如铝合金口盖的粘接、芳纶塑料之间的粘接等。芳纶塑料的表面光滑且化学惰性很高，直接涂胶粘接的效果较差，经等离子活化处理后，表面活性增强，粘接效果也显著增强，且随着等离子处理工艺参数的改进，粘接效果进一步提高。尽管如此，该文中未涉及复合材料树脂表面的处理。近十多年来，国外关于等离子体处理复合材料胶接表面的研究逐渐增多，较为系统地研究了放电模式、放电功率、气体类型、气体压力、气体流速、处理时间等对最终处理结果的影响。目前，已有较为成熟的处理方法应用在新一代的飞机用复合材料制 FＲP / CM 2016. No. 5
压以上），其中一个电极曲将高压电施加在电极上，形成分布不均匀的电场率半径较小（比如尖端），（放电电流一般在微安级别），在电极表面附近有强烈的激发和电离，生成等离子体，并伴有明显的亮光。电晕放电广泛存在于自然界中，但由于电场分布十分不均匀，在工业中难以得到应用。
1
产生等离子的方法
在工业中，有多种装置可以产生等离子体，如产
［1 ］
“托克马克 ” 生高温等离子体的装置
，能够通过超
1221 收稿日期： 2015基金项目：上海市科委项目（ 12dz1100500）），男，博士，工程师，主要从事先进胶接工艺研究，yuanxieyao@comac. cc。作者简介：袁协尧（ 1987-
Fig. 1
图 1 电容耦合射频等离子处理设备 Capacitively coupled radio frequency plasma system
作者通过研究放电功率、气体流在该工作中，速、真空度及表面处理的时间对胶接接头表面能、胶接质量的影响，结果发现：在 400 800μm 汞柱压力下，控制功率为 10 30W，处理时间为 10s 2min，都能得到较为理想的胶接表面。与此同时，当处理时间延长至 30min 时，复合材料自身的拉伸模量降低 7% ，拉伸破坏强度降低 10% ，其原因是长时间的高能粒子轰击使得复合材料发生热降解。图 2 描述该工作中氩气的气体流速、真空度、功率和处理时间对平均剪切强度和表面自由能的影响。 FＲP / CM 2016. No. 5
2
等离子表面处理技术的研究进展
等离子处理技术是指通过等离子体中的高能粒
子对表面进行轰击，使表面物质降解，增加表面粗糙度，若等离子体中有其他活性粒子，如氧离子，则可与表面物质发生反应而使表面活化的一种方法。等离子处理技术可适用于纤维、塑料、橡胶以及复合材料的表面处理。根据气体类型的不同，等离子体中的粒子组成也不同，但这些粒子均由电子、正负离子、自由基和
94 2016 年 5 月复合材料胶接表面的等离子处理技术
复合材料胶接表面的等离子处理技术
袁协尧，杨洋，陈萍，刘卫平
200436）（上海飞机制造有限公司，上海
摘要：介绍了等离子的定义，简要描述了等离子处理技术的原理及其在纤维表面改性的应用，综述了近年来国内外等离子处理技术在处理复合材料待胶接表面的研究进展，阐述了等离子处理技术在处理过程中需要重点考虑的几个关键因素，如功率、时间、气体种类和气压等，同时阐述了表征处理结果的方法，如平均表面粗糙度、接触角（水），以及胶接完成后的剪切强指出国内开展等离子体处理复合材料胶接表面研究存在的问题。度、破坏模式。最后，关键词：等离子体；复合材料；树脂表面；表面处理；胶接中图分类号： TB332 文献标识码： A 文章编号： 1003－0999（ 2016） 05－0094－07