活性炭吸附处理染料废水及其成本核算

活性炭吸附处理染料废水及其成本核算

一、目的要求：1. 用溶液吸附法测定活性炭的比表面。

2. 了解溶液吸附法测定比表面的基本原理

3. 掌握朗格缪尔单分子层吸附理论

4. 掌握比表面的概念及其计算式。

5. 应用测定的比表面积进行吸附染料成本核算。

二、基本原理：

比表面是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。测定固体物质比表面的方法很多，常用的有BET 低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法等，不过这些方法都需要复杂的装置，或较长的时间。而溶液吸附法测定固体物质比表面，仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品，因此常被采用，但溶液吸附法测定结果有一定误差。其主要原因在于：吸附时非球型吸附层在各种吸附剂的表面取向并不一致，每个吸附分子的投影面积可以相差很远，所以，溶液吸附法测得的数值应以其它方法校正之。然而，溶液吸附法常用来测定大量同类样品的相对值。溶液吸附法测定结果误差一般为10%左右。

水溶性染料的吸附已广泛应用于固体物质比表面的测定。在所有染料中，次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在大多数固体上，次甲基蓝吸附都是单分子层，即符合朗格缪尔型吸附。但当原始溶液浓度较高时，会出现多分子层吸附，而如果吸附平衡后溶液的浓度过低，则吸附又不能达到饱和，因此，原始溶液的浓度以及吸附平衡后的溶液浓度都应选在适当的范围内。本实验原始溶液浓度为2g/L 左右，平衡溶液浓度不小于1g/L 。

根据朗格缪尔单分子层吸附理论，当次甲基蓝与活性炭达到吸附饱和后，吸附与脱附处于动态平衡，这时次甲基蓝分子铺满整个活性粒子表面而不留下空位。此时吸附剂活性炭的比表面可按式(1)计算：

3

001045.2)(⨯⨯-=

W

V

C C S （1）

式中，S 0为比表面(m 2／g)；C 0为原始溶液的浓度（g/L ）；C 为平衡溶液的浓度（g/L ）；V 为溶液的体积（L ）；W 为吸附剂试样质量（g ）；2.45×103是1g 次甲基蓝可覆盖活性炭样品的面积(m 2／g)。

次甲基蓝分子的平面结构如图所示。阳离子大小为 1.70×10-10m ×76×10-10m ×325×10-10m 。次甲基蓝的吸附有三种趋向：平面吸附，投影面积为1.35×10-18m 2；侧面吸附，投影面积为7.5×10-19m 2；端基吸附，投影面积为39.5×10-19m 2。对于非石墨型的活性炭，次甲基蓝可能不是平面吸附，也不是侧面吸附，而是端基吸附根据实验结果推算，在单层吸附的情况下，1mg 次甲基蓝覆盖的面积可按2.45m 2计算。

本实验溶液浓度的测量是借助于分光光度计来完成的。根据光吸收定律，当入射光为一

定波长的单色光时，某溶液的光密度与溶液中有色物质的浓度及溶液的厚度成正比，即

A＝logI0/I=KCL

其中：A——吸光度；I——透射光强度；I0——入射光强度；K——吸收系数；

C——溶液浓度；L——溶液的光径长度。

一般说来，光的吸收定律能适用于任何波长的单色光，但对于一个指定的溶液，在不同的波长下测得的吸光度不同。如果把波长λ对吸光度A作图，可得到溶液的吸收曲线，如下图所示。

为了提高测量的灵敏度，工作波长应选择在吸光度A值最大时所对应的波长。

对于次甲基蓝，本实验所用的工作波长为665nm。

实验首先测定一系列已知浓度的次甲基蓝溶液的吸光度，绘出A-C工作曲线，然后测定次甲基蓝原始溶液及平衡溶液的吸光度，再在A-C曲线上查得对应的浓度值，代入(1)式计算比表面。

三、仪器和试剂：

1. 仪器：721型分光光度计及其附件1套，振荡器1台，分析天平1台，离心机1台，500mL 容量瓶2个，100mL容量瓶4个，250mL带塞磨口锥形瓶2个，50mL移液管、5mL移液管、5mL刻度移液管各1个。

2. 药品：颗粒活性炭(非石墨型)若干；0.1g/L次甲基蓝标准溶液；2g/L次甲基蓝原始溶液。

四、实验步骤：

1、活化样品：将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入马弗炉内，500℃下活化1h(或在真空烘箱中300℃下活化1h)，然后放入干燥器中备用。

2、溶液吸附：取两只带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量的约0.2g的活性炭(两份尽量平行)，再分别加入100mL 2g/L的次甲基蓝溶液，盖上磨口塞，放在振荡器上振荡2h。

3、配制次甲基蓝标准溶液：在4 -12mL范围内，用移液管移取4份体积不等的标准次甲基蓝溶液置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，即得到四种浓度的标准溶液，用以测定工作曲线。

4、原溶液的稀释：为了准确测定原始溶液的浓度，用移液管移取2.5mL放入500mL 容量瓶中，稀释至刻度。

5、平衡溶液处理：样品振荡2h后，取吸附后平衡溶液约2.5mL，放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。

6、选择工作波长：由于各分光光度计波长略有差别，所以，实验者应通过测量选取工作波长。用步骤3配制的5-7mg/L标准溶液，以蒸馏水为空白液，在600nm～700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。

7、测量溶液吸光度：以蒸馏水为空白溶液，分别测量四种浓度标准溶液、稀释后的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度。每个样品须测得二个有效数据，然后取平均值。

五、数据记录与处理:

实验数据记录：

室温：℃；大气压力：Pa；活性炭质量Ⅰ：g；活性炭质量Ⅱ：g；

1. 选择工作波长。用步骤3配制的5-7mg/L标准溶液，以蒸馏水为空白液，在600nm～700nm范围测量吸光度，测定数据填入下表。以吸光度A对波长λ作图，吸光度最大时对应的波长λmax作为工作波长。

2. 作工作曲线。将设计的次甲基蓝标准溶液体积填入下表，以其中一个为例，写出次甲基蓝浓度计算公式及计算过程，其他的结果可直接填入表中。测定四种浓度次甲基蓝标准溶液的吸光度A，平行测定两次，填入表中。

表2 次甲基蓝溶液浓度与其吸光度数据表

用origin软件，以各溶液的平均吸光度A对溶液浓度C作图，即得工作曲线，要求列出工作曲线的回归方程和相关系数。打印origin绘制的工作曲线。

3. 求次甲基蓝原始溶液浓度C0及平衡后溶液浓度C。分别测定稀释后的原始溶液和稀释后的平衡溶液的吸光度填入下表，从A-C工作曲线上查（或由回归方程计算）得对应的浓度填入下表，然后乘以稀释的倍数200，即得C0和C。

表3 吸附前后次甲基蓝溶液吸光度与浓度数据表

4.根据公式(1)计算活性炭的比表面，其中一个要列式计算，另一个结果可直接填入表中，最后求平均值。