LC_MS_MS法分析减肥保健食品中非法添加的酚酞.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中非法添加的药物利莫那班和奥利司他

・
４４・
色
谱
第２８卷
利莫那班（ｉｎｂｎ，Ｓ４７６和奥利司ｒｍｏａａｔＲ１１１）他（ｒｓａ）近些年来研发用于减肥的新药，利ｏｌｔｔ是ｉ奥
司他是一种胃肠道脂酶抑制剂，竞争性抑制约１３能／
目前，对利莫那班和奥利司他的安全性、成、合
疗效等方面的研究一直非常活跃，对于含量测定而
１２色谱条件和质谱条件．ＷａｅｓＡｌｎｉＴ色谱柱（５ｔｒｔｔ３ａｓ１０ｍｍ ×２１．ｍｍ，ｍ）柱温：０ｏ流动相：３；３ｃ。甲醇（和１Ａ）０ｍｍｏ／ｌＬ乙酸铵水溶液（。梯度洗脱：４ｍｉ，Ｂ）０— ｎ
ＭＳ、Ｌ — ／）ＨＰＣＭＳＭＳ和气相色谱（ＧＣ）ＭＳ一／ＭＳ等。肖松等报道了减肥保健食品中奥利司他的检测，分析药物种类有限，未针对不同基质但且的保健食品进行详细研究。本文采用ＨＬ一喷ＰＣ电雾串联质谱法（Ｓ— ／）ＥＩＭＳＭＳ同时测定了减肥保健食品中的奥立司他和利莫那班，对提取方法以及并
测定技术进行了详细研究。方法操作简便，收率回
１０Ａ；０ —１ｍｉ１０Ａ一８％Ａ。流速：．０％１１ｎ，０％７０２
ｍＬｍｉ。样品室温度：０ ℃ 。进样量：０Ｌ／ｎ２１。

LC-MSMS测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物

LC-MS/MS测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物王子龙1，梁卜文1，董培智1，刘文博1，王珂2，项新华3，*（1.山西省食品药品检验所，太原 030031；2.山西中医药大学，晋中 030619；3.中国食品药品检定研究院，北京 102629）摘要：目的：建立缓解体力疲劳类保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物的检测方法并考察其可行性。

方法：筛选出具有相同结构的四种新型他达拉非衍生物，建立液相色谱法初筛与定量（以富士C18-4.6×250mm-5µm为色谱柱，以乙腈-0.1%三氟乙酸水为流动相梯度洗脱，并于230nm波长下采集信号，以DAD光谱图初步定性、外标法定量）和液质联用法确证（以含0.1%乙酸的0.02mol/L乙酸铵溶液-乙腈-甲醇（45∶25∶30）为流动相等度洗脱，选择电喷雾电离源ESI+扫描，通过比较样品与对照品的分子离子峰、二级碎片离子峰进行确证）的检测方法，并在常见的饮料、酒剂、片剂、胶囊、咖啡、软胶囊和口服液7种基质中对标准曲线相关系数、线性范围、重复性、回收率、定量限、检出限等方法学参数进行考察。

结果：四种新型他达拉非衍生物质量浓度在0～80μg/mL内与峰面积有良好的线性关系，对7种不同基质分别进行三个浓度水平的准确度评价，平均回收率均在90%～105%之间。

结论：该方法具有快速、准确、高灵敏度等优点，可作为测定保健食品中非法添加四种新型他达拉非衍生物的有效方法。

关键词：保健食品；他达拉非衍生物；新型非法添加化合物；方法建立中图分类号：TS218/TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）01-0064-08doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.01.011LC-MS/MS determination of four novel Tadalafil derivativesillegally added in food supplementsWANG Zi-long，LIANG Bu-wen1，DONG Pei-zhi1，LIU Wen-bo1，WANG Ke2，XIANG Xing-hua3，*（1. Shanxi Institute for Food and Drug Control，Taiyuan 030031；2. Shanxi University of Traditional Chinese Medicine，Jinzhong 030619；3. China Food and Drug Testing Institute，Beijing 102629）Abstract：Objective：To establish a determination method of four novel Tadalafil derivatives illegally added to foods supplements for fight fatigue and its feasible. Method：Four same structure Tadalafil derivatives were selected and liquid chromatography was used in the early screening stage. Quantitative detection was performed by Fuji C18-收稿日期：2020-05-22项目基金：山西省重点研发计划项目（201903D321011）。

UPLC—MS／MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分

UPLC—MS／MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分目的建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法用于快速定性定量检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分。

方法供试样品经甲醇提取后，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS），以BEH-C18为分析柱，流动相采用含0.1%冰醋酸的20mmol/L醋酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱，电喷雾电离（ESI）、多重反应监测（MRM）扫描模式，对保健食品中非法添加的盐酸西布曲明、酚酞、盐酸芬氟拉明、咖啡因、呋塞米等5种化学成分进行快速定性定量检测。

结果所建立方法能快速定性定量检测保健食品中5种非法添加化学药物成分，5种成分在6min内完全分离，且线性良好，平均加样回收率在97.7%～100.7%，方法检出限为0.0025～0.0075mg/g。

结论所建方法快速、灵敏、专属性强，适用于减肥类保健食品中非法添加化学成分的快速定性定量检测。

[Abstract] Objective The study aimed to develop a specific，sensitive and rapid UPLC-MS/MS method to identify 5 illegal additives in slimming health food. Methods The ultra performance liquid chromatography-electrospray ion trap mass spectrometry method was used to detect the samples extracted by methanol. The separation was performed on Waters UPLC using BEH-C18 column with a gradient elution. The mobile phase was consisted of 20mmol/L ammonium acetate （containing 0.1% acetic acid）and methanol. Qualitative and quantitative analysis of caffeine，furosemide，fenfluramine，phenolphthalein and sibutramine was conducted in the MRM mode by UPLC-MS/MS. Results A good resolution of 5 chemical drugs within 6 min was obtained by UPLC-MS/MS. The calibration curves showed good linear relationship in the range of 1-200ng/mL for each component. The determination limits was at 0.0025-0.0075mg/g，and the average recovery rate was 97.7%-100.7%. Conclusion The method was proved to be specific，rapid and sensitive，which was able to be used to identify 5 illegal additives in weight reducing health food.[Key words] UPLC-MS/MS；MRM；Illegal additives近年来，随着我国减肥中成药和保健食品等健康产品市场销售不断增加，一些企业为增强减肥效果，在产品中添加肥胖症的治疗药物（如西布曲明、酚酞等），这些化学成分的毒副作用与禁忌证给消费者造成了极大危害。

减肥类中成药、保健食品、食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法研究

（头市药品检验所，广东汕头５５４）汕１０１
摘要：目的建立快筛检测减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的方法。方法用快筛试管法和薄层色谱法检测产品所含的酚酞、西布曲明等化学成分，并通过ＨＬ．ＡＤＨＬ．确认。结果１３ＰＣＤ／ＰＣＭＳ０批次产品中４批次检出酚酞，６批次检出西布曲明，其他相关化学成分目前均未检出。结论此方法专属性强、灵敏度高、重现性２１
好，是一种简便快捷、经济实用、准确判断减肥类产品是否非法添加酚酞、西布曲明等化学成分的快筛检测方法，适用
于快速鉴别筛查基层大批量产品。
关键词：减肥类产品；酚酞；西布曲明：快筛：薄层色谱法
ｓｂｔａｉｅｈｒｃｌｒｄｌｇｌｉｅｎｏａｔ．ｂｓｔｉｅｅｐｔｎｅｉｉｅｈａｔａｅｆｏｎｏｄｔｆ．ｉｕｒｍｎｙｄｏｈｏｉｅｉｌａｌｍｘｄｉｔｎｉｏｅｉＣｈｎｓａｅｔｍｄｃｎ．ｅｌｅｙｙｈｃｒｏｄａｄｆｏｓｕＭｅｈｏｓｔｄＴｈｕｉｋｔｓｕｅｓｒｅｉｇｍｅｈｄａｄＴＬＣｅｈｒｅｏｈｅｅｔｏｆｔｅｃｅｉａｓｅｑｃｅｔｔｂｃｅｎｎｔｏｎｍｔｏｄｗｅｅｕｓｄｆｒｔｅｄｔｃｉｎｏｈｍｃｌｈｓｈａｈｎｌｈｈｌｉｎｉｕｒｍｉｅｈｒｃｌｒｄａｄｔｕｃｓｐｅｏｐｔａｅｎａｄｓｂｔａｎｙｄｏｈｏｉｅｎｈｅＨＰＬＣ— ＤＡＤ／ＰＬＣ．ＳｍｅｈｏａｅｒｔｅＨＭｔｄｗｓｕｓｄｆｈｏｉｅｔｆａｉｎｏｅｃｅｉａｓＲｅｕｌｓｎｔｅｔｔｌ１３ｂｔｈｓｏｒｄｃｓｐｅｏｐｔａｅｎｗａｏｎ２ｂａｃｅ，ｄｎｉｃｔｆｈｍｃｌ．ｓｔＩｏａａｃｅｆｐｏｕｔ。ｈｎｌｈｈｌｉｓｆｕｄｉ４ｔｈｓｉｏｈｔｈ０ｎｓｂｔａｉｅｈｄｏｈｏｉｅｗａｏｎｂｔｈｓｎｔｅｅａｅｈｍｉａｓｗｅｅｎｏｅｅｔｄＣｏｌｓｏ１ｌｉｕｒｍｎｙｒｃｌｒｄｓｆｕｄｉ６ａｃｅ．ａｄｏｈｒｒｌｔｄｃｅｃｌｒｔｄｔｃｅ．ｎｅｕｉｎ１ｅｎ１ｍｅｈｄｉｃｕａｅａｄｓｌｃｉｅｎａｕｃｌｎｅｓｔｖｌｅｅｔｗｈｔｅｈｒｒｈｈｅｉａｓｉｌｇｌｙｔｏＳａｃｒｔｎｅｅｔｖ．ａｄｃｎｑｉｋｙａｄｓｎｉｅｙｄｔｃｅｈｒｔｅｅａｅｔｅｃｍｃｌｌａｌｉｅｍｉｅｔｎｉｏｅｉｏｕｃｓＴｈｉｉｌｏａｑｉｋｓｒｅｎｓｔｏｒｈｕｋｏｐｏｕｃｓｘｄｉｏａｔ－ｂｓｔｐｒｄｔ．ｎｙｓｓａｓｕｃｃｅｎｉｇｔｔｍｅｈｄｆｅｂｌｆｒｄｔ．ｅｏｔＫｅｏｄｓａｔ—ｂｅｉｒｄｃ；ｐｅｏｐｔａｅｎ；ｓｂｒｍｉｅｈｄｏｈｌｒｄ；ｑｉｋｓｒｅｉｇ；ＴＬＣｙＷｒ：ｎｉｏｓｔｐｏｕｔｈｎｌｈｌｉｙｈｉｕｔａｎｙｒｃｏｉｅｕｃｃｅｎｎ

警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”

警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”食品安全风险解析：警惕部分食品中违法添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”2016年07月14日发布近期，食品药品监管部门发现有减肥类产品添加“盐酸西布曲明”和“酚酞”的违法行为，并对该违法行为进行了查处。

“盐酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么？是否可添加到食品中？有何相关标准和法规？日前，国家食品药品监督管理总局发布2016年第9期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读“盐酸西布曲明”和“酚酞”。

一、盐酸西布曲明曾为处方药，但目前已在全球大多数国家停止使用盐酸西布曲明（Sibutramine Hydrochloride）是西布曲明（Sibutramine）的氯化物，是一种中枢神经抑制药物，曾用于肥胖症的治疗。

盐酸西布曲明曾于1997年经美国食品药品监督管理局（FDA）批准上市，随后在欧盟、澳洲、加拿大、日本等多个国家获得批准上市，2000年在我国上市。

2009年12月，欧洲药品管理局（EMEA）发布研究报告显示，与安慰剂对照组相比，服用盐酸西布曲明的患者发生严重、非致死性心血管事件的风险增加。

欧盟、英国等国家和地区先后停止使用盐酸西布曲明类药品。

原国家食品药品监督管理局也组织相关专家对西布曲明在我国使用的安全性进行了评估，认为其减肥治疗的风险大于效益，并于2010年10月通知要求停止生产销售使用西布曲明制剂及原料药。

目前盐酸西布曲明作为减肥药已在全球大多数国家停止使用。

二、酚酞是化学品和临床处方药，有严格的适应症，需在医生指导下应用，若长期过量服用可能引发严重的副作用酚酞在制药上作为医药原料，其药品名称为酚酞片（Phenolphthalein Tablets），主要用于治疗习惯性、顽固性便秘。

过量或长期滥用，可造成人体电解质代谢紊乱，严重时甚至可诱发心律失常。

婴儿和哺乳期妇女禁用，幼儿和孕妇慎用。

三、我国相关法律明确规定，禁止在食品（含保健食品）中添加盐酸西布曲明和酚酞我国现行的《食品安全法》第三十八条明确规定，“生产经营的食品中不得添加药品，但是可以添加按照传统既是食品又是中药材的物质”。

液质联用技术在检测保健食品非法添加中的应用解析

液质联用技术在检测保健食品非法添加中的应用解析液质联用技术（Liquid Chromatography–Mass Spectrometry，LC-MS）是一种常用的分析方法，由液相色谱和质谱联用而成。

它可以同时实现分离和定性分析，特别适用于复杂样品的分析。

在检测保健食品非法添加方面，液质联用技术具有以下应用解析：1. 多组分的分离定性分析：液质联用技术可以将复杂的保健食品样品分离成多个组分，并通过质谱进行定性分析。

由于保健食品中常常含有多种活性成分和添加剂，使用传统的分析方法可能无法对这些组分进行准确分离和定性。

液质联用技术通过色谱的分离和质谱的检测，可以得到准确的组分信息，帮助判断保健食品是否非法添加了禁用或限制使用的成分。

2. 快速的分析速度：液质联用技术具有较高的分析速度，可以在短时间内完成样品的分离和分析。

这对于保健食品的检测非常重要，因为保健食品市场快速发展，新的产品和添加剂层出不穷。

传统分析方法可能需要较长的时间来研究和开发新的分析方法，而液质联用技术可以快速地获得准确的分析结果，提高检测效率。

3. 对复杂样品的适应性：保健食品样品常常是复杂的混合物，含有多种成分和杂质。

液质联用技术能够适应不同类型的样品，包括固体、液体和气体等，对各种复杂样品具有较好的适应性。

通过适当的前处理方法，如提取、净化和预处理，可以将样品转化为适合液质联用分析的形式，从而提高分析的准确性和灵敏度。

4. 高灵敏度和选择性：液质联用技术结合了色谱和质谱的优势，具有高分离能力、高灵敏度和良好的选择性。

色谱分离可以保证组分的分离度，避免干扰物对质谱分析的影响；质谱检测可以通过测量物质的质量和特征碎片进行准确的定性分析，辅助判定样品中的目标成分和非法添加物。

5. 数据处理和信息分析：液质联用技术生成的数据量庞大，需要进行合理的数据处理和信息分析。

通过专业的软件和算法，可以对液质联用数据进行峰识别、峰匹配和定量分析，帮助判断保健食品中是否存在非法添加物。

近红外法快速检测保健食品中非法添加酚酞

近红外法快速检测保健食品中非法添加酚酞王冰洁1，周　刚2*，张彦斌1，姜　莎1（1.内蒙古自治区市场监督管理审评查验中心，内蒙古呼和浩特 010090；2.内蒙古自治区药品检定研究院，内蒙古呼和浩特 010020）摘　要：目的：运用近红外特征谱段相关系数法快速定性分析减肥类保健食品中是否非法添加酚酞。

方法：挑选特定的谱段，按照起效浓度将酚酞对照品掺入空胶囊中，参照光谱选择酚酞对照品的近红外光谱，在选定的特定谱段确定参照光谱与样品的近红外光谱的相似系数阈值，从而对样品中是否含有酚酞进行定性分析。

结果：选定4 400～5 500 cm-1谱段为特征谱段，设定阈值为70%，选择含酚酞样品的44批样品进行验证，其中有40个样品的r值大于70%，准确性超过90%。

结论：此方法的检测能力优越，可快速、有效地鉴别市场上减肥类保健食品中是否非法添加酚酞。

关键词：近红外光谱分析；相关系数法；保健食品；非法添加；酚酞Near Infrared Method for Detection of Illegal Addition of Phenolphthalein in Weight Loss ProductWANG Bingjie1, ZHOU Gang2*, ZHANG Yanbin1, JIANG Sha1(1.Market Regulation Evaluation and Inspection Center of Inner Mongolia Autonomous Region, Hohhot010090, China; 2.Inner Mongolia Institutes of Drug Control, Hohhot 010020, China) Abstract: Objective: To quickly and qualitatively analyze whether phenolphthalein was illegally added to diet health food by using the near-infrared characteristic spectrum correlation coeﬃcient method. Method: Select a specific spectrum, mix the phenolphthalein reference substance into the empty capsules according to the eﬀective concentration, select the near-infrared spectrum of the phenolphthalein reference substance with reference to the spectrum, and determine the difference between the reference spectrum and the near-infrared spectrum of the sample in the selected specific spectrum. Similarity coeﬃcient threshold, so as to qualitatively analyze whether the sample contains phenolphthalein. Result: The 4 400～5 500 cm-1 spectral band was selected as the characteristic spectral band, the threshold was set to 70%, and 44 batches of samples containing phenolphthalein were selected for verification, of which 40 samples had r values greater than 70%, and the accuracy was more than 90%. Conclusion: The detection ability of this method is superior, and it can quickly and eﬀectively identify whether phenolphthalein is illegally added to diet health food on the market.Keywords: near infrared spectroscopy; correlation coefficient method; health food; illegal addition; phenolphthalein目前市场上的减肥类保健食品品种繁多，“生产经营的食品中不得添加药品”，《中华人民共和国食品安全法》第38条对此有明确的规定。

UPLC_MS_MS法检测减肥制剂中非法添加麻黄碱_西布曲明和芬氟拉明

经过正负扫描方式的对比，麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明均采取正离子扫描方式，灵敏度更高，碎片离子信息更加丰富，便于定性定量分析检测。
检测到掺有西布曲明。结论：此方法选择性强、灵敏度高，可作为减肥制剂中非法添加麻黄碱、西布曲明和芬氟拉明的有
效检测方法。
［关键词］超高效液相色谱－质谱联用；减肥制剂；麻黄碱；西布曲明；芬氟拉明
［中图分类号］ O657． 63
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1004 － 8685（ 2011） 08 － 1890 － 02
采取二级全扫描质谱分析和多反应检测分析发现其与西布曲明对照品的色谱及质谱行为相一致进而证明此中药制剂不含麻黄碱和芬氟拉明见图以不同比例稀释后测定结果麻黄碱lod分别为讨论本法可快速准确地对减肥食品中非法添加麻黄碱曲明和芬氟拉明进行专属性检测不但能提供质谱方面的而且能利用pda进行紫外检测二者有效结合同时检测样品不需特殊处理制备时间非常短min就达到分离效果简单
2 结果 2． 1 对照品的色谱及质谱分析
采用正离子检测方式对盐酸麻黄碱、盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明混合对照品溶液进行 UPLC、MS 和 MS2 分析，保留时间分别为 0． 79 min、3． 20 min、5． 30 min。麻黄碱的准分子离子［M + H］+ 峰为 m / z 166；对 m / z166 进行子离子扫描，产生的主要碎片为 m / z 148、133、117、115、91、70、56；西布曲明的准分子离子峰为 m / z 280；对 m / z 280 进行子离子扫描，产生的主要碎片为 m / z 179、153、139、125、97、109；芬氟拉明的准分子离子峰为 m / z 232；对 m / z 232 进行子离子扫描，产生的主要碎片为 m /z187、159，相应的二级质谱图见图 1，推测其质谱裂解途径如图 4 所示。

以TLC-UPLC-MSMS法检测网红保健品中非法添加的8种化学药物研究

2020年第3期Vol.30No.3检验检疫学刊JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE1前言近年来,部分不法厂商为盲目追求疗效,谋取经济利益,在网红保健品中非法添加化学药物,由于添加药物的类型存在交叉,检测难度明显增加。

本研究通过选择8种代表性化学药物,使用薄层色谱-超高效液相色谱串联质谱法(TLC-UPLC-MS/MS)对本市网络销售的45批网红保健品进行检测以实现药物的规范化监管[1-3]。

2材料与方法2.1材料与试剂盐酸西布曲明(99.7%)、盐酸苯乙双胍(99.7%)、酚酞(99.9%)、咖啡因(99.9%)、盐酸麻黄碱(99.7%)、辛伐他汀(99.0%)和洛伐他汀(99.4%)(中国食品药品检定研究院);枸橼酸西地那非(99.5%)(美国Sigma Aldrich 公司);乙酸、乙酸铵、甲酸、甲酸铵、乙腈、甲醇(美国Fisher Chemicals 公司);GF254薄层硅胶板第一作者E-mail:**********************收稿日期:2020-05-08以TLC-UPLC-MS/MS 法检测网红保健品中非法添加的8种化学药物研究杜俊威黄佳慧(东莞市食品药品检验所广东东莞523000)摘要本文使用薄层色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(TLC -UPLC -MS/MS )测定网红保健品中非法添加的8种化学药物。

以乙腈、1mmol/L 乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相,用梯度洗脱程序进行处理,反复对8种化学药物进行测定。

结果显示,8种化学药物在0.5~100μg/L 内存在明显的线性关系,相关性系数r 2≥0.9958,各化学药物的定量限为0.31~0.79μg/kg ,检出限为0.09~0.29μg/kg 。

待测物在不同样本中的回收率为67.3%~101.1%,变异系数≤16.5%。

45批网红保健品中共检出非法添加阳性样本23批。

由此可知,TLC -UPLC -MS/MS 法可用于网红保健品中非法添加的8种化学药物的快速筛查与定量检测。

UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分涂凤莲;汪元符【期刊名称】《中国执业药师》【年(卷),期】2016(0)4【摘要】目的：针对减肥类中药制剂及保健食品，建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N，N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。

方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm×2.00 mm，3μm），流动相为磷酸盐缓冲液（50mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节pH值为6.0）及甲醇，梯度洗脱，柱温为35℃，流速为0.2 mL/min，进样量为5.0μL，检测器为DAD检测器。

结果：各成分检出限浓度为30 ng/mL，定量限浓度为50 ng/mL，线性范围为50～1000 ng/mL，在线性范围内相关系数均在0.99以上，平均加样回收率在96.0%～101.2%。

结论：建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好，用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。

%Objective:To establish a UPLC-DAD method for determination offour components(phenolph-thalein,sibutratmine,N-monodesmethylsibutramine,N,N-didesmethylsibutramine)illegally mixed into Traditional Chinese Medicines antiobesity and into healthyfoods.Methods:The analysis was performed with a Phenomenex LunaC18(2)100A column(150 mm×2. 00 mm,3μm)using phosphate buffer(50 mmol/L dipotassium hydro-gen phosphate,adjusted to pH 6.0 withphosphoric acid-methanol as mobile phase by gradient elution. The col-umn temperature was 35 ℃,while the flow rate was 0.2 mL/min,and the injection volume was 5.0μL. Diode array detector was used.Results:The detection limit of this method was 30 ng/mL,while the quantitation limit was 50 ng/mL,and the linear range was 50 ~1 000 ng/mL. The correlation coefficient of test results within the linear range was more than 0.99,andthe average recovery rates were 96.0% ~101.2%.Conclusion:The devel-oped method was simple,rapid,accurate,highly sensitive and highly specific,by which the results of rapid deter-mination of illegal additives in traditional Chinese medicines for antiobesity and healthy foods were superior to those by HPLC method in the current legal standard.【总页数】8页(P18-25)【作者】涂凤莲;汪元符【作者单位】南昌市新建区中医医院，江西南昌330100;南昌市食品药品检验所，330038【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分[J], 白雪;张亚锋;艾芸;李尔春2.UPLC-MS/MS测定减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分 [J], 涂凤莲;汪元符3.分析HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分 [J], 段洁4.UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分 [J], 郝刚;顾炳仁5.减肥类保健食品中25种非法添加化学物质的UPLC-DAD快速筛查 [J], 贾昌平;钱叶飞;赵琪;张斌;周璇;陈丽波因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

减肥保健食品中非法添加物的检测技术及方法研究进展

减肥保健食品中非法添加物的检测技术及方法研究进展聂鹏*，赵丽，刘丹(贵州省食品药品检验所化妆品室，贵州贵阳550004)Research Progress of Detection Technology and Method of Illegal Additives inWeight-Reducing Dietary SupplementsNie Peng*,Zhao Li,Liu Dan(Department of Cosmetics,Guizhou Institute for Food and Drug Control,Guiyang550004,China)Abstract:With the improvement of the level of daily life,obesity has gradually become one of the main health problems that people are facing.However, illegally added chemicals in weight-loss health food will cause harm to human health.In order to improve the detection methods and related standards,the methods of infrared spectroscopy(IR),liquid chromatography(LC),nuclear magnetic resonance(NMR)and ion mobility spectrometry(IMS)were introduced in this paper.Keywords:weight-reducing dietary supplement；illegal addition；detection technology and method1引言随着社会经济水平的不断提高，人们的生活水平也日益增长，肥胖逐渐成为普通大众面临的主要健康问题之一。

高效液相色谱-_四级杆

高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物吴竹莲，蔡甜（西南大学化学化工学院，重庆 400715）摘要：建立高效液相色谱-四级杆/飞行时间高分辨质谱法检测保健食品中非法添加药物西布曲明和酚酞的分析方法。

通过保留时间对西布曲明和酚酞进行定性分析，通过标准曲线法对保健食品中西布曲明和酚酞进行定量分析。

结果表明，2种药物标准品的溶液浓度与检测响应具有良好的线性关系，其相关系数（R2）均大于0.99，该方法简单、快速、准确，适合用于保健食品中非法添加物的筛查。

关键词：高效液相色谱；四级杆/飞行时间高分辨质谱法；保健食品；非法添加药物The detection of Illegally Added Drugs in Health Food Products Using High-Performance Liquid Chromatography-Quadrupole/Time-of-Flight High-Resolution MassSpectrometryWU Zhulian, CAI Tian(School of Chemistry and Chemical Engineering, Southwest University, Chongqing 400715, China) Abstract: An analytical method for the detection of unlawfully added drugs, sibutramine and phenolphthalein, in health food products was established using high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole/ time-of-flight high-resolution mass spectrometry. Qualitative analysis of sibutramine and phenolphthalein was conducted based on retention time, while quantitative analysis of these two drugs in health food products was performed using the standard curve method. The results showed that a strong linear correlation was observed between the concentrations of the standard solutions of the two drugs and the corresponding detection response, with correlation coefficients (R²) greater than 0.99. This approach is simple, rapid, and precise, indicating its suitability for the screening of illegally added substances in health food products.Keywords: high-performance liquid chromatography; quadrupole/time-of-flight high-resolution mass spectrometry; health food products; illegally added drugs在追求健康与形体美的时代背景下，减肥保健食品逐渐成为消费者日常生活中的重要选择。

高效液相三重四极杆质谱法测定保健品中非法添加的减肥类药物

第32卷第3期江苏警官学院学报Vol.32No.3 2017年5月JOURNAL OF JIANGSU POLICE INSTITUTE May.2017·公安技术研究·高效液相三重四极杆质谱法测定保健品中非法添加的减肥类药物江孝敏华晔吴国萍摘要：本文建立了高效液相色谱三重四极杆质谱仪同时测定保健品中西布曲明、酚酞、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班的方法。

西布曲明、酚酞标准曲线范围为1～20mg/kg，相关系数分别为0.9993和0.9947;比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班标准曲线范围为0.2～4mg/kg，相关系数在0.9990～0.9999之间；方法检出限和定量限分别为0.44～2.52ug/kg和1.32～7.64ug/kg之间；不同浓度保留时间和峰面积精密度实验相对标准偏差分别在0.03～0.35%和1.09～7.67%之间。

关键词：减肥保健品；非法添加；高效液相三重四极杆质谱仪中图分类号：D918.93文献标识码：A文章编号：1672-1020(2017)03-0120-03一、仪器和试剂实验仪器为岛津高效液相色谱仪三重四极杆质谱仪联用系统LC20A-LCMS-8030，配有LC20A二元泵，DGU20A在线脱气机，SIL20A自动进样器，CTO20A柱温箱，CMB20A系统控制器。

试剂与对照品为：美国fisher公司生产的乙腈、甲醇；美国ACS公司生产的乙酸；上海阿拉丁公司生产的乙酸铵，均为色谱纯；德国Dr.公司生产的标准品西布曲明、比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉唑、利莫那班；南京化试剂股份有限公司生产的酚酞；市售屈臣氏蒸馏水。

二、实验部分第一，标准品储备液的制备。

精密称取西布曲明、酚酞、比沙可啶、奥美拉唑、利莫那班各10mg，甲醇定容至25ml，配成浓度为400mg/L标准储备液；芬氟拉明标准品是浓度为100mg/L的储备液。

标准工作曲线系列浓度分别为：西布曲明、酚酞1，2，5，10，20mg/L；比沙可啶、芬氟拉明、奥美拉基金项目：2016年公安部公安理论与软科学项目《互联网时代下食品药品犯罪防治模式与机理研究》（编号：2016LLYJJSST025）。

液质联用技术在检测保健食品非法添加中的应用解析

液质联用技术在检测保健食品非法添加中的应用解析一、液质联用技术的原理及特点液质联用技术，简称LC-MS，是将液相色谱技术（LC）和质谱技术（MS）有机地结合在一起的一种分析技术。

它能够将色谱技术与质谱技术的优势结合起来，既可以进行物质的分离和纯化，又可以通过质谱对物质进行快速准确的鉴定和定性分析。

液质联用技术在分析化学领域已经得到了广泛的应用，特别是在生物、医药、环境等领域。

其主要特点包括分离能力强、灵敏度高、分析速度快、准确性高等。

1. 检测非法添加药物成分保健食品中非法添加药物成分一直是一个严重的问题，一些商家为了提高产品的功效或者掩盖产品的真实成分，会在保健食品中添加一些未经批准的药物成分。

这些药物成分可能会对人体的肝脏、肾脏等器官造成损害，对消费者的健康构成威胁。

液质联用技术可以通过检测保健食品中的成分，快速准确地鉴定其中是否存在非法添加的药物成分，保障消费者的健康安全。

2. 分析保健食品成分除了检测非法添加的药物成分，液质联用技术还可以分析保健食品中的各种成分，包括维生素、矿物质、植物提取物等。

通过对保健食品成分的分析，可以了解产品的真实成分和含量，确保产品符合相关的标准和法规，保障消费者的权益。

3. 检测产品质量液质联用技术还可以用于检测保健食品的质量，包括产品的纯度、稳定性、残留物、水分含量等方面。

通过对产品质量的检测，可以确保保健食品的安全性和有效性，提高产品的质量和可靠性。

三、液质联用技术在保健食品行业中的重要性和前景1. 重要性液质联用技术在保健食品行业中具有非常重要的意义。

它可以保障消费者的健康安全，防止非法添加的药物成分对消费者健康造成损害。

它可以促进保健食品行业的健康发展，提高产品的质量和可靠性，增强行业的竞争力。

它可以促进相关法律法规的制定和执行，推动行业的规范化和标准化发展。

2. 前景随着消费者对健康和安全的日益关注，保健食品行业将会迎来更加严格的监管和更高的要求。

UPLC-MS/MS法测定保健食品中添加的114个化学药

WANG Wei-jiao，LONG Ling-yun，JIANG Cheng-jun，YI Bi-xin，YIN Shuai
（Hunan Institute for Drug Control，Changsha 410001，China）
Abstract Objective：To establБайду номын сангаасsh a rapid and accurate method for the determination of 114 chemicals illegally added into the health foods in a single analysis. Methods：The UPLC-MS/MS method was adopted. The samples were extracted with acetonitrile by ultrasonic processing and separated on an Atlantis®dC1（8 2.1 mm×150 mm， 3 μm）column with 0.1%formic acid water solution（A）and acetonitrile（B）as the mobile phase by gradient
中图分类号：R 917 文献标识码：A 文章编号：0254-1793（2019）12-2157-14 doi：10.16155/j.0254-1793.2019.12.06
Determination of 114 chemical drugs added into health foods by UPLC-MS/MS*
药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2019,39(12)

液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药

液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥类中药及保健品中非法添加30种化学药黄芳;吴惠勤;朱志鑫;黄晓兰;罗辉泰;林晓珊;马立果;钟巧丽;蒋娅兰【摘要】A high-performance liquid chromatograph-mass spectrometric (LC-MS/MS) method was proposed for the determination of thirty chemical compositions,which were illegally mixed into the antiobesity traditional Chinese medicine and health products.The conditions of extraction and mass parameters were optimized.The drugs were extracted with methonal in ultrasonic condition,separated on a C18 chromatographic column using a mixture of acetonitrile and water(containing 10 mmol/L ammonium formate,0.1％ formic acid,10％ methanol) as mobile phase.The detection of analytes was performed by positive-ion and negative-ion electrospray ionization mass spectrometry(ESI -MS) under multiple reaction monitoring(MRM) mode.The method was proved to be able of covering large area,simple,rapid,accurate and reliable.It was used in screening and examination of illegally added chemicals in Chinese traditional medicine and health food.%建立了中药及保健品中30种减肥类化学药的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速筛查方法.实验优化了前处理方法、色谱分离条件和质谱参数.样品采用甲醇超声萃取,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7 μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水溶液(含10 mmol/L 甲酸铵,0.1％甲酸,10％甲醇),梯度洗脱,流速0.25 mL/min,采用正负离子切换模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM).该方法能同时筛查30种化学药,覆盖面广,简便、快速、准确可靠,已用于减肥类中药及保健品中非法添加化学药的筛查及检测.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2017(036)001【总页数】8页(P1-8)【关键词】减肥类化学药;液相色谱-串联质谱;中药及保健品【作者】黄芳;吴惠勤;朱志鑫;黄晓兰;罗辉泰;林晓珊;马立果;钟巧丽;蒋娅兰【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TQ460.72随着社会的发展，人们物质生活越来越丰富，肥胖人群增多，加上人们对审美观念的变化，使得减肥成为现代社会的热门话题。

减肥保健食品添加违禁药物的危害及快速检测的方法

中文科技期刊数据库（文摘版）医药卫生
综述
２０４５年７月・２８１・
减肥保健食品添加违禁药物的危害及快速检测的方法
张晓千ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ周群华
４５００００郑州澍青医学高等专科学校基础医学部，河南郑州
摘要：近年减肥保健食品中添加违禁药物的现象普遍，其副作用危害身体健康。本文介绍了减肥保健食品常见的添加药物及其副作用，并简述快速检测违禁药物品的方法及应用，为进一步加强保健食品安全监管提供技术依据。关键词：减肥保健食品；违禁药物；检测方法一中图分类号：Ｒ１５１文献标识码：Ａ文章编号：１６７１ — ５６０８（２０１５）０７ — ０２８１－Ｏ１
随着人们生活水平的提高，肥胖成了危害身体健康的一个重要因素，进而导致减肥越发引人关注。运动减肥效果不明显且难以坚持、节食对身体不好、是药三分毒、养生保健观念的流行等让减肥保健食品广受青睐。１减肥保健食品中添加的违禁化学药物及危害保健食品属于食品的范畴，不以治疗疾病为目的，对人体不产生任何急性或慢性危害。但一些不法商贩为了达到明显的减肥效果，在减肥保健食品中添加违禁药物，长期食用可危害身体健康。目前市场上减肥保健品中添加的违禁药品主要有以下几大类 … ：１．１食物抑制剂食物抑制剂通过作用神经中枢抑制食欲，主要包括芬氟拉明、西布曲明及其衍生物、吗吲哚、安非拉酮、氟西汀等。此类药物的副作用有恶心、乏力、腹泻或便秘、嗜睡或失眠等。芬氟拉明长期服用可引起心脏瓣膜损害、心力衰竭、肺动脉高血压等严重不良反应【２Ｊ；西布曲明的不良反应主要涉及神经、检测盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明和士的宁或盐酸麻黄碱、酚酞的薄层色谱法，其检查范围可达ｍｇ／ｍｌ，但要根据检查对象选择相应的薄层和展开剂，因此在检测保健食品中未知药物方面存在困难。２．４高效液相色谱法高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）具有简单易行、灵敏可靠、应用范围广等优点。张斌等建立的高效液相色谱．二极管阵列检测器法可检测减肥保健食品中酚酞、芬氟拉明、西布曲明等８种添加物，检出限可达Ｐ－ｇ／ｎｌＬ级别，经验证结果准确，在车载或便携式高效液相色谱仪的应用下，适用基层现场筛查减肥保健食品中违禁药物的添加。２．５联用法联用技术是将两种技术连接起来利用，主要有气相色谱一质谱法（ＧＣ — ＭＳ）、液相色谱一质谱法（ＬＣ — ＭＳ）、超高效液相色谱一串联质谱法（ＵＰＬＣ — ＭＳ／ＭＳ）等，其分析效果更快、更有效，是目前实验室中分析非法添加化学药物最有力的技术［５］。

_UPLC-MS_MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

美国 Waters 公司的 Quattro Premier XE 三重四极杆液质联用仪，ESI 电离源；美国 Waters 公司的超高效液相色谱仪，四元泵、脱气机、自动进样器、柱温箱及二极管阵列检测器。
盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、盐酸麻黄碱、酚酞对照品（均来源中国食品药品检定研究院，批号分别为： 100624-200401、100073-200002、171241-200506、00919601，均为供含量测定用）；咖啡因对照品（供含量测定用，USP REFEREN CE STANDA R，批号：J1D241）；N， N- 双去甲基西布曲明对照品（LGC，批号：991.03.09.01，供含量测定用）；呋塞米对照品（DR.，批号：00820，供含量测定用）。水为超纯水，其他试剂均为色谱纯。样品：从市场上购买获得。 2 方法与结果 2.1 色谱条件
黎银波 1，孟庆玉 1*，钟庆元 1，李文莉 1，蒋秋桃 1，彭六保 2 （1. 湖南省食品药品检验研究院，长沙 410001；2. 中
南大学湘雅二医院，长沙 410011）
摘要：目的建立专属、灵敏的 UPLC-MS/MS 方法快速检测保健食品中 7 种违法添加的药物。方法样品经甲醇提取后，采用超高效液相色谱 / 电喷雾离子化质谱法测定。色谱条件：Agilent EC-C18（150 mm×2.1 mm× 2.7 μm），柱温 30 ℃，以甲醇 -0.1% 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，流速 0.3 mL·min － 1；质谱条件：以电喷雾电离源，正、负离子模式进行质谱数据采集，选择正负离子全扫描、多反应监测（MRM）方式检测 7 种违法添加减肥药物。通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息，确定样品中是否违法添加了化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下 , 7 种违法添加药物的色谱图分离度良好 , 质谱分辨率符合鉴别要求。UPLC-MS/MS 方法测定上述化学物质的最小检出量为 0.03 ～ 1.00 ng。结论该方法专属性强、灵敏度高，快捷 , 可作为 N，N- 西布曲明等 7 种违法添加药物的有效检测方法。关键词：超高效液相色谱 - 质谱；多反应监测；保健食品；非法添加中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672-2981(2012)10-0752-05 doi:10.3969/j.issn. 1672.2981.2012.10.011

矿产

矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。