头发中锌含量测定

实验题目：头发中锌含量的测定

【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下，本实验采用湿法消解头

发，原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发，再用标准曲线法，用原子吸收光谱法测得样品的吸光度，由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度，进而求得头发中Zn含量，该方法操作简单，实验结果准确。本实验样品取自本小组成员，测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右，此结果落在文献数值的正常范围内。

【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析

【引言】

锌是人体必须微量元素之一，目前认为锌对机体的重要性仅次于铁，是机体中200多种酶的组成部分，参与了广泛的生化作用，参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成，对促进生长发育和组织修复，增强免疫力及提高智商等都有重要作用。正常人体内锌含量为1.4~2.5g，分布于人体各组织器官中，其中头发中锌的含量为125~250ug/g，其含量反映出人体中锌的营养状况。儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。【1】

1. 头发中锌含量的测定

1.1 头发的消解

湿法消化，取试样（头发）于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解，于电热板上低温加热溶解。

干法消化，准确称取上述发样于石英柑祸，放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度，保温2 一3h，待碳质机物完全被破坏及灰化后，取出稍冷，加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。

湿法消化操作比较危险，消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。但干法消化操作太耗时，因而本实验采用湿法消化的预处理方法，在操作过程中，在锥形瓶中带上一个短颈漏斗，带上橡胶手套，以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。

1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关

文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种：

（1）.将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。在优化条件下, 锌离子在5～400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %～104.0 %之间。【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末，为三齿配位体结构，可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物，在550～570 nm 之间有较大的吸光度，能够准确地监测出锌离子浓度。

方法评价：【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。但是仪器设备不可得，不能在现有实验条件下操作。

（2）.在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定，测定最大吸收波长为535nm。存在少量铅、铜等金属离子时，对锌的测定有干扰，可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值而予以消除。

方法评价：【4】本方法适用于测定锌浓度在5~50ug/L的水样，当使用光程长20mm 比色皿，试份体积为100mL时，检出限为5ug/L。本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm测量时，其摩尔吸光度约为9.3×104L/mol·cm。但是检测下限高于溶液中锌离子浓度两个数量级，实际操作效果可能较差，实验误差较大。（3）. 离子选择电极(Ion Selective Electrode, ISE)，是以具有选择透过性的薄膜(即敏感膜)作为敏感元件的一种电势型化学传感器，可将非电量的浓度、活度信息转换成易于测量的电势信号加以测量。目前应用最普遍的ISE是对H+敏感的pH 电极。当将指定离子的ISE插入含有这种离子的溶液中时，ISE的敏感膜与溶液的接触面上便产生了与溶液中离子活度或浓度的对数成线性关系的界面电势，理想情况下这种关系符合Nernst方程。采用Zn-ISE（为PVC膜锌离子选择电极，由俄罗斯圣彼德堡大学化学系制备，其主要技术参数如下：使用温度：5-50℃；电阻抗（20℃）<10MOhm；）检测。锌离子测量范围为1.0×10-1～1.0×10 -5mol/L；测量时用硝酸把PH值范围调至5-8。

方法评价：采用Zn-ISE电极对这四种缓冲溶液进行测量，测得的结果如图1. 所示，由下图可以得知当锌离子浓度在大于10-8 mol/L的时候，标准曲线线性良好。因此说明在此浓度下，锌离子选择电极依然工作良好。缓冲溶液将测量下限扩展到了10-8 mol/L。【5】

但是该方法仪器设备实验室中不提供，无法应用于本次实验的检测。

图1

（4）方波溶出伏安法测定头发中锌的含量

PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．

结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽。

方法评价：因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析．但是该方法仪器设备实验室中不提供，无法应用于本次实验的检测。

（5）干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量

建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法，采用干燥箱溶样，火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。方法回收率为86．2％～104．o％，相对标准偏差为1．2％～6．2％。该法具有省时、简便、可靠、快速的特点。用温度较低、可调的箱式干燥箱，避免上述设备剧烈加热造成的样品损失，而且省时、节约试剂。但是该方法仪器设备实验室中不提供，无法应用于本次实验的检测。