试样的采取与制备 ppt课件

式中
mQ ≥kda
d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm
mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg k、a —经验常数，由实验室求得
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k 值越大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5， 地质部门一般规定为2。
就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料 或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平 均试样。 试样(test sample)
——由实验室样品制得的样品. 试料(test portion)
——用以分析测定所称取的一定量的试样。
若试样与实验室样品两者相同，则称取实验室 样品，供分析所用的试料.
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二、样品采集的原理
工业分析测定步骤： 1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰 5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价
本章我们的重点：
样品的采取与处理 试样的制备与分解
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一、样品采集的意义
在工业分析工作中，常需要从大批物料 中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验 室样品就必须有较高的代表性。
采样的定义： 从被检的总体物料中取得有代表性的样 品的过程。 采样的目的（原则）： 采取具有代表性的分析试样。
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§2.1 概 述
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。
结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
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§2.2 采样方法
采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集
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一、气态物料样品的采集 由于气体物料易于扩散，而容易混合 均匀。工业气体物料存在状态如：动态、 静态、正压、常压、负压、高温、常温、 深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性， 所以，采样时一定要按照采样的技术要 求，并且注意安全。
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旋塞 3 气样管1
旋塞 2
4 封闭液瓶
气样管装置
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采样的基本要求： 1.样品数和样品量足够多，至少达到最佳 样品数和最佳样品量； 2.采样记录和报告，有利于数据的重现； 3.采样保证安全。
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采样术语：
采样单元(sampling unit)
——具有界限的一定数量物料。
份样(increment)
——用采样器从一个采样单元中一次取得的一 定量的物料。
样品(sample)
——从一个采样单元中取得若干个份样。
原始样品(primary sample)
——合并所采取的所有份样的样品。
参考样品(reference sample)
——与实验室样品同时制备的样品，仅供参考
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实验室样品( laboratory sample ) ——送实验室供检验或测试而制备的样品。
在采样点上采集一定量的物料称为子样；在一 个采集对象中分布的取样品点的个数称为子样的 数目；合并所有的子样称为实验室样品即原始平 均试样；应采取一个实验室样品的物料总量，称 为分析化验单位。送化验室用于分析测试的样品 称为分析试样。
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三、样品采集的原则
1、均匀的物料：可以在物料的任意部位进 行采样； 2、非均匀的物料：随机采样，对所得的样 品分别进行测定； 3、采样过程中不应带进任何杂质，尽量避 免引起物料的变化（如吸水、氧化等)。
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mQ k da
结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；
样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。
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例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗
根据m：kd 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg a/ mm2 Q
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg
课程的导入 在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请
大家回顾一下： 工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。
是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。
代表性、分解方法、除干扰、分析速度
工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。
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第二章 试样的采取和制备
采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管
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橡 皮管 3
4旋塞
5 弹簧夹
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气样瓶
2封 闭 液 瓶
采样瓶装置图
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源自文库样瓶采样的步骤
首先瓶中注 打 满开 封弹 闭 5 簧 液夹 提高 2 瓶 封闭液 1 进 瓶 1空 入气排
然 后 经 旋 塞 4和 橡 皮 管 3 与 采 样 管 连 接 降 低 瓶 2 气 体 进 入 瓶1 至 需 要 量 关 旋 塞 4夹 紧 弹 簧 5 完 成 采 样 工 作
常压状态气体采样
封闭液采样法采 采样 样管 瓶
流水抽气法采样（低负压）
正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者
直接把分析仪器和采样装置连接
负压状态气体采样
负压不太高 抽气泵减压法 负压太高 抽空容器采样法，
瓶内压降至60 100mmHg
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采样方法的详细介绍
eg.常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低 负压
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采样设备
一般运行的生产设备上安装有采样阀。气 体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及 气体容器组成。
采样管用玻璃、陶瓷或金属制成。气体温 度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷 却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用 于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于 气温很高的气体物料。
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气体物料的3种采样方法
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采样注意的问题
采取有代表性的实验 室样品时，应根据物料 的堆放情况及颗粒大小， 从不同部位和深度选取 多个采样点，采取一定 量的样品，混合均匀。 采取的份数越多越有代 表性。但是采样量过大， 会给后面的制样带来麻 烦。
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采集量经验计算公式
对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经 验计算公式：