EBSD的工作原理、结构、操作及分析

EBSD的工作原理、结构、操作及分析

• 1928 – Kikuchi – 最早报告了电子背散射衍射花样EBSDP • 1972 – Venables et. al. – 在SEM中得到了EBSDP • 1982 – Dingley – 计算机辅助指标化•1991 –Wright et. al. –全自动EBSD系统•1993 – Michael et. al. – 相鉴定Phase ID•2000s –TSL –化学辅助相鉴定 Chemically assisted phase differentiation

1.电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns，简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，简称EBSD)或取向成像显

微技术(Orientation Imaging Microscopy，简称OIM) 等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射（给出结晶学的数据）。EBSD改变了以往织构分析的方法，并形成了

全新的科学领域，称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面（晶界）参数和检测塑性应变。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础，因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料—工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石—以研究各种现象，如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蚀、裂纹、

热裂等）、相鉴定等。 2. EBSD系统的组成与工作原理图 1. 全自动EBSD装置各部分相互关系图系统设备的基本要求是一台扫描电子显微镜和一套EBSD系统。EBSD采集的硬件部分通常包括一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。图1是EBSD 系统的构成及工作原理。

在扫描电子显微镜中得到一张电子背散射衍射花样的基本操作是简单的。相对于入射电子束，样品被

高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。目前最快的EBSD系统每一秒钟可进行近100个点的测量。现代EBSD系统和能谱EDX探头可同时安装在SEM上，这样，在快速得到样品取向信息的同时，可以进行成分分析。EBSD分析的理论依据及工作

原理利用从样品表面反弹回来的高能电子衍射，得到一系列的菊池花样。根据菊池花样的特点得出晶面间距d和晶面之间的夹角θ，从数据库中查出可能的晶体结构和晶胞参数。再利用化学成分等信息采用排除法确定该晶粒的晶体结构。并得出晶粒与膜面法向的取向关系。

3. EBSD的应用扫描电子显微镜中电子背散射衍射技术已广泛地成为金属学家、陶瓷学家和地质学家分析显微结构及织构的强有力的工

具。EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很

短的时间内就能获得关于样品的大量的晶体学信息，如：织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分

析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。3.1 织构及取向差分析EBSD不仅能测量各取向在

样品中所占的比例，还能知道这些取向在显微组织中的分布，这是织构分析的全新方法。多晶材料在轧制变形或凝固生长等条件下，晶粒取向集中分布在某一或某些取向附近，多晶体的这种择优取向称为织构。织构的三种表示方法：1）极图(PF) 2）反极图(IPF) 3）取向分布函数图（ODF）极图和反极图是用二维图形来描述三维空间取向分布，存在局限性。而采用ODF图可以表达整个空间的取向分布，所以用一系列ODF截面图来判断织构类型，信息更全面。

极图分析极图表示法中，以轧向RD、横截面方向TD和轧面法线ND为参考坐标系，然后以轧面作为投影面，作出各晶粒某晶面{hkl}在参考球球面上极点，将极点在球面上的加权密度分布进行赤道投影，就称为{hkl}极图。{111}

标准极图

左图与标准图对比，可知该样品中有较强的Brass织构

反极图反极图的表示方法与极图刚好相反，以晶体坐标系的[100]、[010]、[001]

为参考坐标系，将RD（或TD、ND）方向进行极密度投影。

该材料经过退火后出现强的{110}//ND 和{111}//RD织构，次强的{101}//RD 织构。

取向分布函数为了便于分析和对比，常常把所选取的取向空间特定截面上的取向分布函数值以等密度线的形式绘在平面图上，以便研究织构演变问题。面心立方金属轧制织构都处在欧拉取向空间的φ2为45°等截面上，所以通常选取

的是φ2=45°的ODF横断面图来看出各类织构的特点。左图可以与标准图对比，有两种类型织构：黄铜织构（Br）{110} <112> 欧拉角[55°90°45°]

反高斯织构（RG）{110} <110> 欧拉角[0°90°45°]既然EBSD可以进行微

织构，那么就可以进行织构梯度的分析，在进行多个区域的微织构分析后宏观织构也就获得了。

EBSD可应用于取向关系测量的范例有：推断第二相和基体间的取向关系、穿

晶裂纹的结晶学分析、单晶体的完整性、微电子内连使用期间的可靠性、断口面的结晶学、高温超导体沿结晶方向的氧扩散、形变研究、薄膜材料晶粒生长

方向测量。EBSD测量的是样品中每一点的取向，那么不同点或不同区域的取

向差异也就可以获得，从而可以研究晶界或相界等界面。

3.2 晶粒尺寸及形状的分析传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察。自从EBSD出现以来，并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现这一事实已变得很清楚，特别是那些被称为“特殊”的晶界，如孪晶和小角晶界。因为其复杂性，严重孪晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。由于晶粒主要被定义为均匀结晶学取向的单元，EBSD是作为晶粒尺寸测量的理想工具。最简单的方法是进行横穿试样的线扫描，同时观察花样的变化。