高分子材料研究方法绪论

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核磁共振(NMR) • 布洛赫,珀塞尔(美,1944,Nobel) 相差显微镜(phase contrast microscopy) • 塞尔尼克(荷兰,1953,Nobel)
电子显微镜(TEM、SEM) • 鲁斯卡(德,1986, Nobel) 扫描隧道显微镜(STM) • 宾尼,罗雷尔(瑞士,1986, Nobel)
链段(Segment) 柔顺性(Flexibility) 高分子链的构象统计
自由结合链 自由旋转链 等效自由结合链(高斯链)
二、 聚合物的状态及其行为
高分子热运动的特点?
运动单元的多重性 高分子热运动是一个松弛过程 高分子热运动与温度有关
聚合物粘性流动的特点?
高分子流动是通过链段的位移运动来完成的
2、聚合物分子运动(转变与松弛)的测定
体积的变化:膨胀计法、折射系数测定法 热力学性质的变化:差热分析法(DTA)、 差示扫描量热法(DSC) 力学性质的变化:热机械法、应力松弛法, 动态测量法如动态模量和内耗等 电磁效应:介电松弛、核磁共振(NMR) • 3、聚合物性能的测定(略)
其它常用的高分子测试仪器
构型(Configuration)
O
键接异构
H2 C
CH OH
H2 C
H C OH
HCH
H2 C
H2 C CH O C H2 CH O
-H2O
几何异构
旋光异构
构象(Conformation)
Cn C3 C4 C2
C1
假设一根高分子链含有N个单键,每个单键可取M个 不同的旋转角,则该高分子可能的构象数为:MN
• XPS ( X-射线光电子能谱) • Ellipsometry( 椭圆偏振仪) • X-薄膜衍射仪
四、聚合物分析仪器的发展趋势
向微观领域发展 实验室设计及组装 多种仪器联用
高分子材料研究方法
材料学院
2011.03
本课程的性质及任务
性质:专业基础选修课 任务:了解和熟悉高分子材料结构与性能 研究、测试的基本原理和实验技术,初步 掌握各种仪器分析手段的特点、应用范围 及分析技巧,使得在今后的工作中能较正 确地选择和应用测试方法,分析测试结果
本课程的主要教学内容
一、聚合物结构与形态的特点
结构:微观-介观-宏观
构造Arຫໍສະໝຸດ Baiduhitecture
构型Configuration
构象Conformation
分子构造 (Architecture)
(a)Linear (b) ring (c)star-branched (d) H-branched (e) comb (f) ladder(g)dendrimer (h) randomly branched
高分子流动不符合牛顿流体的流动规律 高分子流动时伴有高弹形变
非晶态聚合物的温度-形变曲线
形 变 高弹态 玻璃态 黏流态
Tg
Tf
温度
非晶态聚合物的模量-温度曲线
缠结 熵弹性
粘弹性
三、聚合物结构与性能测定方法概述
1、聚合物结构的测定方法
(1)链结构:广角X-衍射(WAXD)、电子衍射(ED)、 中心散射法、裂解色谱——质谱、紫外吸收光谱、红 外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、 顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电 子能谱等。
正确地选择和应用测试方法,分析测试结果 (WAXD、DSC、TEM)
教材及参考书
第一章 绪 论
关于高分子概念的几种常用术语
Macromolecule——大分子、高分子化合物 (分子量很大的化合物M>10000) Polymer ——聚合物(由单体聚合而成的由许多 重复单元以共价键连接形成的较大分子量的化合物 High polymer——高聚物(M>10000) Polymer physics——高分子物理(聚合物物理)
(2)凝聚态结构:小角X-散射(SAXS)、电子衍射法 (ED)、电子显微镜(SEM、TEM)、光学显微镜 (POM)、原子力显微镜(AFM)、固体小角激光光 散射(SSALS)
• 结晶度:X射线衍射法(WAXD)、电子衍射法 (ED)、核磁共振吸收(NMR)、红外吸收光谱 (IR)、密度法、热分解法 • 聚合物取向度:双折射法(double refraction)、X射 线衍射、圆二向色性法、红外二向色性法(infrared dichroism) • 聚合物分子链整体的结构形态: • 分子量:溶液光散射、凝胶渗透色谱、沸点升高、黏度 法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角光散射、渗透 压法、气相渗透压法、端基滴定法 • 支化度:化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、 粘度法 • 交联度:溶胀法、力学测量法 • 分子量分布:凝胶渗透色谱、熔体流变行为、分级沉 淀法、超速离心法
Macromolecular physics——大分子物理 Wunderlich.B
分析技术(仪器)的发展与科技的进步
X射线衍射:(WAXD、SAXS)
• 伦琴(德,1901,Nobel) • 劳厄 (德,1914, Nobel) • 布拉格(英,1915, Nobel)
拉曼光谱(Raman spectra) • 拉曼(印度,1930, Nobel)
波谱分析 • IR、UV、NMR、MS、Raman、X-ray 光散射 • SLS、DLS 热分析 • DTA、DSC、TG(A)、DMA 流变性 • Rheometer 显微技术分析 • POM、SEM、TEM、AFM
本课程的重点
各种分析方法的基本原理
各种分析方法在聚合物研究中的应用
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