分析化学-第2章分析试样的采集与分解

6.58
0.48
计算的n值与设定的n=6很接近，所以采样单元数为6。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
2.1.2 液体试样
一般比较均匀，采样单元可以较少。
体积较小的对象 搅拌下直接采样
体积较大的对象 流动的对象
在不同的位置和深度采样， 混合均匀后作为试样
集水管---放10-15min后采样
n (t )2
E
要求n，必须查到 t ，要查到t 必须知道 n ,为解决此
矛盾，可采用“尝试法”（或试差法”）计算。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
例题
例 某种物料，如各个采样单元间的标准偏差的估计
值为0.61%，允许的误差为0.48%，置信水平选定为
90%，则采样单元数应为多少？
取n=5，查表得 t0.10,4 2.13
n


2.13 0.61 2

7.37
0.48
取n=7，查表得 t0.10,6 1.94
n


1.94 0.61 2

6.07
0.48
取n=6，查表得 t0.10,5 2.02
n


2.02
0.61 2
整批物料某组分总体平均值的区间为：
x t
n μ：整批物料某组分的的平均含量， x：试样中该组分的平均含量， t ：与采样单元数和置信度有关的统计量（查表可知）， σ ：各个试样单元含量标准偏差的估计值， N：采样单元数。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
设E为分析试样中某组分含量平均值与总体平均值
水样的调制和保存方法
分析项目
调制和保存方法
Cr(III)
加盐酸调至 pH < 2
Cr(VI)
加 NaOH 调 pH 至 8 ~ 10
Hg2+ 氮化合物
加入 5% HNO3 和 0.01% K2C2O7 加盐酸调至 pH < 2，冷暗处
试样的采集遵循的原则： 采集的试样应具有高度的代表性。 取样要经济，要考虑人力、物力、时间和成本。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
试样的采集
注意： 样品的来源 样品的性质
相
资源取样
关
原料取样
国
成品取样
家
物证取样
标
等等
准
和
气体、固体、液体 行
光敏性、热敏性、
业
挥发性、化学活性、 标
的差，即误差， E x
x t
n 上式可变换为：
n ( t )2 (t )2 采样单元数计算公式
x
E
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
t 分布表可（P61表3-3）查得，它与自由度 f 和置 信度a有关。
t, f ,
f n-1
从计算n的公式可知，
直到计算出的n趋于常数。若计算出的n小于5，则取n=5，再
用“尝试法”来确定n值。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
n (t )2
E
σ=0.61%， E=0.48%， 置信水平为 90%，
n
，查表得t, f t0.10, 1.64
n 1.64 0.61 2 4.34 0.48
试样分解
将非溶液状态试样转化为溶液
分离富集
分离干扰组分，富集待测组分
测定
选用适当的方法确定待测组分含量
结果的计算与 评价
处理实验数据，计算与评价实验结果
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
2.1 试样的采集
试样的采集 （sampling）：从大批物料（bulk matter） 中取出少量样本作为原始试样。原始试样经加工处 理后用于分析，其分析结果被视作反应物料实际情 况。
Analytical Chemistry
分 析化 学
分帅析琴 化教授学
中国地质大学（武汉）材料与化学学院 中国地质大学材料与化学学院
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
控制溶液的pH值 加入化学稳定试剂 冷藏和冷冻 避光和密封
减缓生物作用、化合物或配合物的水解、 氧化还原作用，减少组分的挥发。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
各类保存剂的应用范围
保存剂
作用
测定项目
HgCl2
抑制细菌生长
多种形式的氮，多种形式 的磷，有机氯农药
HNO3，pH<2 H2SO4，pH<2
生物活性……
准
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
2.1.1 固体试样
固体物料（矿石、煤炭、土壤、废渣等）试样性质 和均匀程度差别大，一般按一定方式选取不同点进 行采样。 采样方法： 随机采样法、判断采样法、系统采样法。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
采样单元数的计算
防止金属沉淀
多种金属
抑制细菌生长；与 有机水样（COD、油和油 有机碱形成盐类 脂，有机碳），氨、胺类
NaOH
与挥发性酸性化合 物形成盐类
氰化物、有机酸类
冷冻
抑制细菌生长；减 慢化学反应速率
酸度、碱度、有机物； BOD、色、嗅、有机磷、
有机氯、有机碳等
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
【解】根据公式，n (t )2
E
平均值置信水平是在一 定区间范围内包括总体
有了σ、E 和t 值，就可求采样单元数平n。均但值是的，概要率查得。t 值，
则需要知道f，即要知道n。为了解决这一矛盾，可用“尝试
法”来估计采样单元数n。先用 n 时的t值，计算出一个
n，继用此n值查得一个新的t 值，再计算出一个n，如此循环，
江河池湖---选择采样点，不同深度采样混合
采样器
塑料瓶：检测金属元素、无机物时宜选用
ห้องสมุดไป่ตู้
玻璃瓶：检测有机物时宜选用
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
河流采样布点
河流水样采集
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
液体试样的保存
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试。
第2章 作业
P37-P38：2、 3、 4、5、6题
自学内容
1.参阅有关资料，自学试样的分解，对比和总结 各类分解试样的方法，写读书笔记（要提交）。 2.阅读有关分析方法的文献资料，了解定量分析 过程中的各个步骤。
上一内容 下一内容 回本章目录 回主目录
定量分析过程
试样的采集与 制备
分析试样必须具有代表性