NaOH活化法制备高比表面积稻壳活性炭

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KOH作用下稻壳制备高比表面积活性炭的研究

KO H 作用下稻壳制备高比表面积活性炭的研究3陈景华1,侯贵华2(1　盐城工学院研究生培养处,盐城224051;2　盐城工学院现代分析中心,盐城224051)摘要以稻壳为原料、KO H 为活化剂,制备了高比表面积活性炭,研究了活化剂用量、活化温度和活化时间对活性炭吸附性能的影响。

研究结果表明,活化剂与稻壳的质量比为3∶1,在800℃活化1h ,制得的活性炭碘吸附值为1520.32mg/g ,亚甲蓝吸附值为3442.50mg/g ,比表面积为2027.42m 2/g 。

SEM 和XRD 观察发现,干馏过程及活化过程的共同作用使活性炭产生多孔结构。

关键词稻壳　KO H 活性炭　吸附值　比表面积Preparation of Active C arbon with High Specif ic Surface Area fromRice H usks via K O HC H EN Jinghua 1,HOU Guihua 2(1　Department of Graduate Cultivation ,Yancheng Institute of Technology ,Yancheng 224051;2　Center of PhysicalTesting and Chemical Analysis ,Yancheng Institute of Technology ,Yancheng 224051)Abstract The active carbon with high specific surface area is prepared by activating the carbonized rice husks by using KO H as the activation agent.The effects of such factors as the ratio of activation agent to rice husks ,the ac 2tivation temperature and time upon the adsorption properties of active carbon are investigated.The optimum prepara 2tion conditions are determined as follows :the ratio of the activation agent to rice husks being 3∶1,activation tempera 2ture and time being 800℃and 1h ,respectively.The iodine adsorption value and methylene blue adsorption value are 1520.32mg/g and 3442.50mg/g respectively.The specific surface area of the prepared active carbon is 2027.42m 2/g.The morphology and structure of active carbon are observed by SEM and X 2ray.The carbonization and activation process together produce porous structure.K ey w ords rice husks ,KO H ,active carbon ,adsorption value ,specific surface area　3江苏省自然科学基金资助项目(B K2003038);江苏省高校自然科学研究计划项目(06K JD430198)　陈景华:女,1963年生,副教授,硕士,主要研究方向为生态环境材料　Tel :0515288298780　E 2mail :chenjinghua @ 活性炭作为一种活性吸附材料,广泛用于环保、电子、医药、化工和军事等领域。

碳酸盐活化稻壳制备高比表面积多孔炭

1.45
0.38
750℃2h
2952
1.88
0.46
介孔孔容 /(mL/g)
— —
— — — 0.21 0.25 0.46 0.49 1.07 1.42
灰份/wt% 平均孔径/Å
35
—
36
—
5.6
—
6.4
—
9.7
—
11.3
23.3
10.2
23.9
பைடு நூலகம்9.6
25.8
10.5
21.2
—
27.8
—
29.5
相对压力 /(P/P ) 0
比表面积 /(m2/g)
46 50
200 400 600 1229 1282 1762
孔容/(mL/g) 微孔孔容/(mL/g) 物理混合
0.02
—
0.02
—
浸渍
0.10
—
0.179
—
0.286
—
0.72
0.51
0.77
0.52
1.14
0.68
800℃4h
1860
0.97
0.48
750℃1h
2435

《化学通报》在线预览版
碳酸盐活化稻壳制备高比表面积多孔炭
张辉郭玉鹏刘艳华王子忱* 江雷＃,*
(吉林大学化学学院长春 130023 ＃分子科学中心中国科学院化学研究所北京 100080)
摘要本文采用碳酸盐作为活化剂，活化稻壳，制备出具有介孔结构的高比表面积多孔炭。利用孔径分布、氮气吸附脱附曲线以及透射电子显微镜表征了多孔炭的孔结构及形貌。碳酸钾活化稻壳制备出的多孔炭比表面积高达 1 860 m2/g，孔径呈单分布，大小为 2 ~ 3 nm。同时通过活化条件和热重分析曲线探讨了碳酸盐的活化机理。关键词稻壳多孔炭化学活化

NaOH为活化剂制备稻壳基高比表面积多孔炭

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!"#$ 为活化剂制备稻壳基高比表面积多孔炭
张! 辉，刘艳华，周! 兵，邓艳辉，王子忱，郭玉鹏
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一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810684809.9(22)申请日 2018.06.28(71)申请人大连理工大学地址 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号(72)发明人徐绍平　王克超　鲍维东　(74)专利代理机构大连理工大学专利中心21200代理人李晓亮　潘迅(51)Int.Cl.C01B 32/33(2017.01)C01B 32/348(2017.01)(54)发明名称一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法(57)摘要一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法，属于化工生产技术领域，步骤为：第一步将含碳原料与碱活化剂输送到反应器中，在惰性气体气氛下升温进行活化反应；第二步向反应器内通入CO 2，对产生黏性的物质进行转化，然后继续升温活化；第三步待反应器冷却至室温后对将固体物料进行后续处理得到高比表面积活性炭。

本发明方法通过引入CO 2对反应过程中引起黏性的物质进行定向转化，消除由碱熔融带来的“黏壁”问题，同时实现活化剂的循环活化，提高活化效率，增强制得活性炭产品的品质。

权利要求书1页说明书3页CN 108726518 A 2018.11.02C N 108726518A1.一种碱活化法制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于以下步骤：第一步：室温下，将一定量的碱和含碳原料固体或它们的混合物送入活化反应器中；在惰性气体气氛下，升温至300～800℃之间的设定反应温度后，在设定温度反应0.5-5.0小时；所述的含碳原料与碱活化剂的质量比为1:1-1:5；第二步：在第一步设定温度下，向反应器内通入CO 2，控制通入反应器的气体中的CO 2体积浓度为10％-100％，继续反应0.5-3.5小时；然后将反应器温度升高到800～900℃，在此温度下继续反应0.5-2.5小时，最后降温至150～350℃；第三步：将通入反应器的CO 2气体切换为惰性气体，将反应器冷却至室温，取出固体物料，将固体物料进行后续处理，得到高比表面积活性炭。

以稻壳为原料制备活性炭研究

ＷＵＷｅｎ－ｊｉｅ，ＺＨＡＮＧＳｈｕ－ｐｉｎｇ，ＷＡＮＧＷａｎ－ｓｅｎ，ＺＨＡＮＧＹａｎ－ｗｅｎ（ＴｉａｎｊｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００２２２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｃｔｉｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｒｉｃｅｈｕｓｋｓａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ．Ｔｈｅｍｅｔｈｙｌｌｅｎｅｃｙａｎｉｎｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅａｎｄｔｈｅｉｏｄｉｎｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｔｈｅａｃｔｉｖａｔｅｄｈｅａｔｉｎｇｐｒｏｇｒａｍｗａｓ：ｆｉｒｓｔｒｉｃｅｈｕｌｌｓｗｅｒｅｃｈａｒｄａｔ５５０℃，ｓｅｃｏｎｄｌｙｒｉｃｅｈｕｓｋｓｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｗｅｒｅｐｒｅｔｒｅａｔｅｄａｔ４００℃ ａｎｄｔｈｅｎａｃｔｉｖａｔｅｄａｔ７００℃ ｔｈｅｃｈｒｏｍａｏｆＮａＯＨｗａｓ２．５ｍｏｌ／Ｌ，ａｃｔｉｖａｔｅｄａｔ７００℃ ｆｏｒ１ｈ．Ｔｈｅｍｅｔｈｙｌｅｎｅｃｙａｎｉｎｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅａｎｄｔｈｅｉｏｄｉｎｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｖａｌｕｅｗａｓ２５０ｍｇ／ｇａｎｄ７２６ｍｇ／ｇ．
在活性炭的活化试验研究中选取了４００℃，５００℃、６００℃，７００℃和８００℃五个活化温度。亚甲基蓝吸附值和碘吸附值变化情况如图７、图８所示：

【CN109835901A】一种高比表面积活性炭及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910234836.0(22)申请日 2019.03.26(71)申请人厦门大学地址 361005 福建省厦门市思明区思明南路422号申请人瑞烃（厦门）燃气有限公司(72)发明人刘运权　江坤　蔡万里　叶跃元　王雪强　赖长光　(74)专利代理机构厦门加减专利代理事务所(普通合伙) 35234代理人陈文香(51)Int.Cl.C01B 32/348(2017.01)(54)发明名称一种高比表面积活性炭及其制备方法(57)摘要本发明涉及化工或材料制备领域，特别涉及一种高比表面积活性炭及其制备方法。

制备方法包括以下步骤：对石油焦原料进行烘干、研磨、筛分，得到石油焦粉体；将石油焦原料粉体与氧化性溶液以及活性醇混合，并在加热条件下于容器内采用水热重整反应进行预氧化处理，经水洗、干燥后得到氧化石油焦粉体；将氧化石油焦粉体、活化研磨剂用球磨充分混合，然后置于充满保护气的封闭式炉体中加热活化；将活化后产物降温后，进行酸洗、水洗与干燥，即得到高比表面积活性炭。

本发明所述活性炭由锻前石油焦原料经过水热预氧化处理和高温活化后得到，在低于常规技术手段的活化温度下，可获得高比表面积的活性炭，此外制备的还能活性炭具有非常好的电容性能。

权利要求书1页说明书4页附图1页CN 109835901 A 2019.06.04C N 109835901A权　利　要　求　书1/1页CN 109835901 A1.一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤a、对石油焦原料进行烘干、研磨、筛分，得到石油焦粉体；步骤b、将石油焦原料粉体与氧化性溶液以及活性醇混合，并在加热条件下于容器内采用水热重整反应进行预氧化处理，经水洗、干燥后得到氧化石油焦粉体；步骤c、将氧化石油焦粉体、活化研磨剂用球磨充分混合，然后置于充满保护气的封闭式炉体中加热活化；步骤d、将活化后产物程序降温后，进行酸洗、水洗与干燥，即得到高比表面积活性炭。

氢氧化钠活化法制备木炭基活性炭

氢氧化钠活化法制备木炭基活性炭FANG Shi-guo【摘要】以木质炭化料为原料,NaOH为活化剂,制备活性炭.讨论了活化温度、碱炭比、保温时间对活性炭得率和吸附性能的影响.结果表明,随着活化温度、碱炭比和保温时间的增加活性炭的活化程度增加,活性炭的得率不断下降;随着活化温度、碱炭比和保温时间的延长,活性炭的吸附性能先上升后下降.在较佳工艺条件下,活化温度850℃,碱炭比为1.0:1.0,保温时间1.0 h下活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为814.7 mg/g和127.5 mg/g.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2019(047)002【总页数】3页(P58-60)【关键词】氢氧化钠;活化;活性炭;木炭【作者】FANG Shi-guo【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】TQ424.1活性炭是一种环境友好型的多孔吸附材料。

随着人民生活水平的日益提高，越来越多的活性炭产品进入了人们的视线。

目前，活性炭制备方法包括化学活化法和物理活化法，对于化学活化法，以氢氧化钾和氢氧化钠作为活化剂可以生产出比表面积更高的活性炭产品。

其中，氢氧化钠具有价格低廉，污染环境较小，生产过程中腐蚀性较小等优点[1]。

采用氢氧化钠活化法制备活性炭，国内外研究者进行了较多的研究。

K Konno等[2]研究了氢氧化钠制备的活性炭的双电容特性。

C H Chang等[3]以稻壳为原料，采用氢氧化钠活化法制备活性炭。

B O Narandalai等[4]以蒙古无烟煤，通过改变质量比(粉状MRA / NaOH)以及化学剂和MRA粉的混合方法，制备活性炭。

张翠[5]提出以酚醛泡沫边角料为原料，采用NaOH化学活化法制备低成本电极材料。

黄镇等[6]以椰壳活性炭为原料、KOH/NaOH为活化扩孔剂研究活性炭孔隙结构的影响因素。

钟欣等[13]通过微波法，以NaOH、KOH作为活化剂制备活性炭，并对其电化学性能进行研究。

鉴于木质原料在热解供气过程中将产生大量炭化料。

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温度对样品碘吸附值和亚甲基蓝吸附值的影响；采用ＳＭ、Ｅ表征了活性炭的形貌，ＥＴＭ通过ＢＴ法计算了活性炭的Ｅ比表面积，Ｈ方程计算出活性炭的孔径分布。结果表明，在碱炭比为３：、１活化温度为７０Ｃ的工艺条件下制备的５
稻壳活性炭同时具有较高的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值；壳活性炭比表面积高达２６ｍ２ｇ中孔含量达到６．７，稻１４／，３６
ＪＮＧｙ，ｎ，ＩＷｅ，ＪＡａｌＩＲｕｉＢＡＩＹａｇＬＵｉＩＸｉｏｉｎ
（ｃｏｌｆＭａｅｉｌｃｅｃｎｇｎｅｉｇ，ＺｅｇｈｕＵｎｖｒｉｙｈｎｚｏ，４００）ＳｈｏｔｒｓＳｉｎｅａｄＥｎｉｅｒｏａｎｈｎｚｏｉｅｓｔ，Ｚｅｇｈｕ５０１
ｃｌｔｄｂｈｔｏｓｏＴｎＪ，ｒｓｅｔｅｙＴｈｅｕｔｎｉａｅｔａｈｃｉａｅａｂｎｏｔｉｅｔｕａｅｙｔｅｍｅｈｄｆＢＥａｄＢＨｅｐｃｉｌ．ｖｅｒｓｌｉｄｃｔｈｔｔｅａｔｔｄｃｒｏｂａｎｄａｓｖ
ｒｅｈｓｓａｔｒｌＮａ）ｓａｔｉｇｎ．ｅｅｆｔｏａｉｕｋａｗｍａｅｉ，（ＨａｃｉｎａｅｔＴｈｆｃｓｆＯＨ／ａｂｎｒｔｎｃｖｔｎｔｅａｕｅｏｃｒａｖｇｅＮｃｒｏａｉａｄａｔａｉｅｒｔｒｎｏｉｏｍｐ
ｍｏｐｏｏｙｏａｐｅｒｈｒｃｅｉｅｙＳｒｈｌｇｆｓｍｌｓａｅｃａａｔｒｄｂＥＭｎｚａｄＴＥＭ．Ｔｈｐｃｆｃｓｒａｅａｅｎｏｅｓｚｉｔｉｕｉｎａｅｃ — ｅｓｅｉｕｆｃｒａａｄｐｒ－ｉｅｄｓｒｂｔｒａｉｏ
表面积的稻壳活性炭，并优化工艺条件。
ＡｂｔａｔｓｒｃＴｈｃｉａｅａｂｎｗｉｈｈｇｐｃｆｃｓｒａｅａｅｎｉｈｃｎｅｔｏｓｐｒｓｐｅａｅ，ｔｅａｔｖｔｄｃｒｏｔｉｈｓｅｉｕｆｃｒａａｄｈｇｏｔｎｆｍｅｏｏｅｉｒｐｒｄｗｉｉｈ
ＮａＯＨ／ａｂｎｒｔｆ３：１ｃｉａｉｎｔｍｐｒｔｒｆ７０℃ ｅｈｂｔｈｅｔｉｄｎｄｏｐｉｎａｄｍｅｈｌｎｌｅｃｒｏａｉｏｏ．ａｔｔｅｅａｕｅｏ５ｖｏｘｉｉｓｔｅｂｓｏｉｅａｓｒｔｏｎｔｙｅｅｂｕ
Ｋｅｒｓｙｗｏｄｒｃｕｋ，ａｔｖｔｄｃｒｏｉｅｈｓｃｉａｅａｂｎ，ａｔａｅｄｏｐｉｎｃｉｔ，ａｓｒｔｏｖ
活性炭是一种多孔性的碳吸附剂，有发达的孔隙结具
剂的化学活化法，以河南原阳县所产稻壳为原料，备高比制
总孔容达到１５４／。．４ｍＬｇ关键词稻壳活性炭活化吸附文献标识码：Ａ中图分类号：ＱｔｏｆＡｃｉａｅｒｏｔｇｅｉｉｕｆｃｅｒｍｅａａｉｎｏｔｖｔｄＣａｂｎｗｉｈＨｉｈＳｐｃｆｃＳｒａｅＡｒａｆｏＲｉｅＨｕｋｂｏＨｃｓｙＮａＣｈｅｉａｔｖｔｏｍｃｌＡｃｉａｉｎ
・
４＿６・６
材料导报
２１００年１１月第２专辑１４卷６
ＮＯ活化法制备高比表面积稻壳活性炭ａＨ
荆汝壹，阳，白刘微，贾晓林
（郑州大学材料科学与工程学院，郑州４００）５０１摘要以农业废弃物稻壳为原料，Ｏ为活化剂，ＮａＨ制备了中孔发达的高比表面活性炭，究了碱炭比、研活化
ｉｄｎｄｏｐｉｎｖｌｅａｄｍｅｈｌｎｌｅａｓｒｔｎｖｌｅｏｃｉａｅａｂｎａｅｉｖｓｉａｅｏｉｅａｓｒｔａｕｎｔｙｅｅｂｕｄｏｐｉａｕｆａｔｔｄｃｒｏｒｎｅｔｇｔｄ；Ｔｈｔｕｔｒｎｏｏｖｅｓｒｃｕｅａｄ
ａｓｒｔｎｖｌｅＴｅａｔａｅｉｕｋｃｒｏｘｉｉｉｈｓｅｉｃａｅ１４ｍ２ｇｏｔｎｆｓｐｒｆｄｏｂｉａ；ｈｃｉｔｒｅｈｓａｂｎｅｈｂｔａｈｇｐｃｉｒａ２６／，ａｃｎｅｔｏｏｅｏｏｕｖｄｃｓｆｏｍｅ６．７ａｄｔｔｌｏｅｏｕ．４ｍＬｇ３６ｎａｐｒｌｍｅ１５４／．ｏｖ