高分辨电子显微学的成像原理和图像获得
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
衍射波是物波的傅里叶变换
������ ������ = ������������[������ ������ ]
物镜的后焦面相当于垂直于入射电子束且通过原点的倒易点阵平面
11
对于理想物镜,没有像差,像波函数为物镜后焦面波函数经距离为b-f的菲涅尔传播所得, 高斯像面上的像波函数:������ ������ = ������������ ������ ∗ ������������ − ������ (������)
理想成像获得的像衬度为零,丢掉了物透射函数 的相位变化项
偏离理想高斯成像条件 利用成像系统的像差等 散射波改变π/2相位
将物波相位变化转换成可观察到的像强度分布 把物镜像差、离焦等成像系统对成像过程的 影响,归结为在物镜后焦面上引入一种调制, 这种调制用衬度传递函数T(H)来表示。 点扩展函数 T(H)的反傅里叶变换
17
最佳欠焦 (Scherzer focus)
对于一台确定的电子显微镜成像系统(加速电压确定、球差系数确定),
总能找到一个Δf欠焦条件,使sin ������1(������) 曲线有一个最宽的平台展开区域,
在该区域内sin������1(������)的值约为-1,称这个欠焦条件为Scherzer欠焦条件。
物镜是高倍放大的透镜,像距远远大于物距,a≈f ;令H=r/λf,H是垂直于 电子束方向的零层倒易面上的二维坐标矢量 ������ ������ = ������������ ������ = ������ ������������ ������������������ (2������������������������1)dr1
离焦高斯扩展D = 4 nm (FEG) D = 7 nm (LaB6)。
场发射枪电镜光源相干性高,亮度高,能量发散很低,因而由色差引起的包络函数 exp [−������2(������)]衰减比较慢,在点分辨本领之后的衍射波对像有相当的贡献,但是部分衍射 波的相位变化了π,使得结构信息发生畸变。像的解释也变得复杂。
13
������ ������ = ������������ 像强度
−1 [������
������ ������(������)] = q(r) ∗ ������(������)
2
������ ������ = q(r) ∗ ������(������)
衬度传递函数
相位
球差
离焦
像散
球差效应示意图
色差和束发散度的存在衰减了高频衍射波,从而影响电子显微镜的信息极限。通常,色差
包络的影响要大于束发散度引起的包络的影响.
场发射枪----电子束的能量发散很低。亮度高,束的平行度也好。通常可以不考虑束发散 度的影响。
16
加速电压U = 200 kV, 球差系数Cs = 0.5 mm,
离焦量Δf= -41nm,
过焦时离焦效应示意图
14
振幅
色差 光源的时间相干性
束发散
光源的空间相干性
物镜光阑 物镜光阑在提高像衬度同时也 限制了参与成像的衍射束数目
色差:物镜的色差系数,加速电压和物镜电流的不稳定性,电子枪能量发散度
色差和束发散对成像的作用可以用物镜后焦面上的衰减包络函数 exp [−������2(������)]和exp [−������3(������)]来表示
携带了试样内部的结构信息,特别是缺陷信息。
5
相位衬度像:点阵像
若只有通过倒易点阵原点的一列衍射束参与成像,则得到一维点阵像,像上 呈一系列相互平行的等间距条纹(图中的A 区和B 区)。或者条纹间距不完全
相等,但能周期重复(C区)。
若不在一列上的若干衍射束(三束以上)参与成像时,可以得到二维点阵像。像 上的白点和黑点只反映晶体的平移周期性,并不代表原子。
从一维和二维点阵像上能直观地看到晶体点阵的周期,晶体中的位错、层错等 缺陷。
6
相位衬度像:结构像
能直接反映晶体投影结构的高分辨像为结构像。
•电子显微镜要有较高的分辨本领 •样品足够薄(满足弱相位物体近似或者赝弱相位物体近似) •离焦量接近最佳欠焦条件
电势投影图(PPM) (氯代酞菁铜) 2Å
结构像
[100] zone axis
34
The end,
37
高分辨电子显微学的成像
原理和图像获得
宋源军 2013.3.27
1/32
参考书目:
• 《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》 郭可信 叶恒强 • 《Transmission Electron Microscopy:a Textbook for Materials Science》 David B. Williams & C. Barry Carter
R为传播距离
理想透镜的作用可以表示为引入一个相位因子,f 为透镜的焦距,b 为像距
2
������������������ 物镜后焦面波函数(衍射波函数)为:������ ������ = {[������ ������ ∗ ������ ]������������������ ( )}∗ ������������(������) ������ ������ ������ ������������
在高斯聚焦条件下(正焦),满足透镜方程 ������ ������ =
1 1 + ������ ������
= ������
1
源自文库
������ − ������ = ������������ ������ = ������������
像波是倒立的物波,
������ ������ ������������������ (2������������������ ∙ ������)dr=q(−r) 是衍射波的反傅里叶变换
非最佳欠焦像
7
成像原理 相位衬度电子显微像 物镜成像
• • 成像机理 衬度传递函数
•
电镜的点分辨本领和信息极限
8
成像机理
高分辨电子显微镜内发生的物理过程可以分为: •高空间相干和时间相干的入射电子波的产生与控制
•电子与物质的交互作用
•电磁透镜成像 阴极发射的电子束,经高压电场加速,在聚光镜的作用下形成高相干度的入射电 子波。在TEM模式下,入射电子波可以看作平面波。入射电子平面波与试样的原 子核和核外电子发生交互作用,在试样出射面处得到电子波的复振幅分布。它携 带了试样内部的结构信息。相对于成像系统而言,试样的出射波就是物波。成像 系统对物波的作用可以看作是作用在物镜后焦面上的调制,调制后的波继续传播 到像平面,形成高分辨电子显微像,也称为相位衬度像。 衬度传递函数-----描述电镜成像系统的各种像差、光源的相干性以及物镜光阑对
∗
������ = q(r)
2
12
衬度传递函数——实际成像
相位物体----试样很薄,可以认为当电子波穿过后,只改变相位,而振 幅的变化忽略不计,称这种试样为相位物体。相位物体的透射函数为: q ������ = exp [−������������������(������)] ,������ =π/λU , ������ ������ 为投影势 像强度 实 际 成 像 ������ ������ = q(r) 2 = 1
������ −������������������2 ������������(������) = ������������������ ( ) ������������ ������������ ������������������2 物镜后平面的波函数: ������������ ������ = [������ ������ ∗ ������������ ������ ]������������������ ( ) ������������
2、衍射衬度像:由于晶体各处取向不同和(或)结构不同,
满足布拉格条件的程度有差异而引起的衬度。单束、无 干涉成像。 3、相位衬度像:电子束穿过非常薄的试样,电子波振 幅变化甚小,像的衬度源于电子波的相位,称为相位衬 度。由透射束和一束以上的衍射束相互干涉产生的像。
4
衍衬像:明场像与暗场像
振幅衬度: 它是入射电子波与试样的物质分布波交互作用后的结果,
26
拍照条件:
1. 寻找感兴趣区域,厚度要合适。
2. 转正带轴(纳米材料通常不转),std focus,调整样品高度
3. 调电压中心 4. 消物镜像散
5. 调节焦距,通过FFT,寻找Scherzer欠焦
6. 合适的光强和曝光时间
27
HRTEM 像的种类
1. 一维结构像
2. 二维晶格像(单胞尺度的像) 3. 二维结构像(原子尺度的像:晶体结构像) 4. 特殊的像,如超晶格、分子筛等 很难满足弱相位体近似要求 厚度 重元素
18
电镜的点分辨本领与信息极限
一般认为,相位传递函数sinχ1(H)是电镜点分辨本领的科学判定指标。
点分辨本领 resolution
人们规定在scherzer欠焦条件下的sinχ1(H)曲线与横坐标的第一个交点(衬 度传递函数第一个零值)对应的倒空间频率的倒数为电镜的点分辨本领。
Hsch
20
电镜的点分辨本领与信息极限
21
高分辨电子显微像的获得
1 样品制备和拍照条件 2 影响图像的因素和应用实例
23
粉末样品:1. 分散,酒精丙酮等溶剂 2. 包埋,超薄切片或离子减薄 平面样品:离子减薄、电化学腐蚀(减薄)、FIB等
截面样品:对粘后,如平面样品一样对待。离子减薄或FIB。
24
25
TEM 样品制备工艺(示意图)
物波经过一次傅里叶正变换和一次傅里叶反变换得到像波
一般写为
������ ������ = q(−r) = ������������
−1 [������(������)]
实际上电镜中磁透镜不完全与光学透镜 成像相同磁透镜成像时物体与像之间还
有磁转角
理想成像条件下的像强度为: ������ ������ = ������ ������ ∙ ������
• 《Diffraction physics》J. M. Cowley
• 《电子衍射物理》王蓉 • 《电子晶体学与图像处理》李方华
2
内容
成像原理
相位衬度电子显微像
图像获得
样品制备和拍照条件
物镜成像
影响因素和应用实例
3
电子显微像 1、质厚衬度像:由于试样不同微区间原子序数或厚度 的差异而形成的。其本质上是一种散射吸收衬度;
影响高分辨像的因素
1. 高压稳定性和物镜电流稳定性:ΔE 和ΔI 2. 样品倾斜和样品漂移 3. 晶体结构和样品厚度 4. 离焦量 (Δf),像散
28
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
1. Au nanorod
29
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
Au nanorod
30
2. α-Fe2O3
信息极限 resolution limit
色差和束发散产生的衰减包络使得高空间频率的结构信息大大衰减,通常
认为色差包络函数值衰减至exp(-2)以下的结构信息可忽略不计,把对应
于exp [−������2(������)]=exp(-2) ≈0.135的空间频率倒数定义为由色差包络所限 定的信息极限, 记为∆cc
31
3. Ca5OH(PO4)3
space group : 'P63/M‘ 176 symmetry hexagonal
a b c
9.4240 9.4240 6.8790
Eu Ca, FOH
32
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
[001] zone axis
33
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
成像过程的调制作用。
9
理想物镜成像
阿贝成像原理示意图 •成像原理与光学显微镜类似。 •不同点:光学显微镜照明束--可见光,玻璃透镜聚焦成像 透射电子显微镜照明束--电子,电磁透镜聚焦成像
10
物镜前平面的波函数:在傍轴近似下,从试样后表面到物镜前平面的波函数可 以表示为物波与菲涅尔传播函数的卷积 ������������(������) = ������(������) ∗ ������������(������) a为物距
������ ������ = ������������[������ ������ ]
物镜的后焦面相当于垂直于入射电子束且通过原点的倒易点阵平面
11
对于理想物镜,没有像差,像波函数为物镜后焦面波函数经距离为b-f的菲涅尔传播所得, 高斯像面上的像波函数:������ ������ = ������������ ������ ∗ ������������ − ������ (������)
理想成像获得的像衬度为零,丢掉了物透射函数 的相位变化项
偏离理想高斯成像条件 利用成像系统的像差等 散射波改变π/2相位
将物波相位变化转换成可观察到的像强度分布 把物镜像差、离焦等成像系统对成像过程的 影响,归结为在物镜后焦面上引入一种调制, 这种调制用衬度传递函数T(H)来表示。 点扩展函数 T(H)的反傅里叶变换
17
最佳欠焦 (Scherzer focus)
对于一台确定的电子显微镜成像系统(加速电压确定、球差系数确定),
总能找到一个Δf欠焦条件,使sin ������1(������) 曲线有一个最宽的平台展开区域,
在该区域内sin������1(������)的值约为-1,称这个欠焦条件为Scherzer欠焦条件。
物镜是高倍放大的透镜,像距远远大于物距,a≈f ;令H=r/λf,H是垂直于 电子束方向的零层倒易面上的二维坐标矢量 ������ ������ = ������������ ������ = ������ ������������ ������������������ (2������������������������1)dr1
离焦高斯扩展D = 4 nm (FEG) D = 7 nm (LaB6)。
场发射枪电镜光源相干性高,亮度高,能量发散很低,因而由色差引起的包络函数 exp [−������2(������)]衰减比较慢,在点分辨本领之后的衍射波对像有相当的贡献,但是部分衍射 波的相位变化了π,使得结构信息发生畸变。像的解释也变得复杂。
13
������ ������ = ������������ 像强度
−1 [������
������ ������(������)] = q(r) ∗ ������(������)
2
������ ������ = q(r) ∗ ������(������)
衬度传递函数
相位
球差
离焦
像散
球差效应示意图
色差和束发散度的存在衰减了高频衍射波,从而影响电子显微镜的信息极限。通常,色差
包络的影响要大于束发散度引起的包络的影响.
场发射枪----电子束的能量发散很低。亮度高,束的平行度也好。通常可以不考虑束发散 度的影响。
16
加速电压U = 200 kV, 球差系数Cs = 0.5 mm,
离焦量Δf= -41nm,
过焦时离焦效应示意图
14
振幅
色差 光源的时间相干性
束发散
光源的空间相干性
物镜光阑 物镜光阑在提高像衬度同时也 限制了参与成像的衍射束数目
色差:物镜的色差系数,加速电压和物镜电流的不稳定性,电子枪能量发散度
色差和束发散对成像的作用可以用物镜后焦面上的衰减包络函数 exp [−������2(������)]和exp [−������3(������)]来表示
携带了试样内部的结构信息,特别是缺陷信息。
5
相位衬度像:点阵像
若只有通过倒易点阵原点的一列衍射束参与成像,则得到一维点阵像,像上 呈一系列相互平行的等间距条纹(图中的A 区和B 区)。或者条纹间距不完全
相等,但能周期重复(C区)。
若不在一列上的若干衍射束(三束以上)参与成像时,可以得到二维点阵像。像 上的白点和黑点只反映晶体的平移周期性,并不代表原子。
从一维和二维点阵像上能直观地看到晶体点阵的周期,晶体中的位错、层错等 缺陷。
6
相位衬度像:结构像
能直接反映晶体投影结构的高分辨像为结构像。
•电子显微镜要有较高的分辨本领 •样品足够薄(满足弱相位物体近似或者赝弱相位物体近似) •离焦量接近最佳欠焦条件
电势投影图(PPM) (氯代酞菁铜) 2Å
结构像
[100] zone axis
34
The end,
37
高分辨电子显微学的成像
原理和图像获得
宋源军 2013.3.27
1/32
参考书目:
• 《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》 郭可信 叶恒强 • 《Transmission Electron Microscopy:a Textbook for Materials Science》 David B. Williams & C. Barry Carter
R为传播距离
理想透镜的作用可以表示为引入一个相位因子,f 为透镜的焦距,b 为像距
2
������������������ 物镜后焦面波函数(衍射波函数)为:������ ������ = {[������ ������ ∗ ������ ]������������������ ( )}∗ ������������(������) ������ ������ ������ ������������
在高斯聚焦条件下(正焦),满足透镜方程 ������ ������ =
1 1 + ������ ������
= ������
1
源自文库
������ − ������ = ������������ ������ = ������������
像波是倒立的物波,
������ ������ ������������������ (2������������������ ∙ ������)dr=q(−r) 是衍射波的反傅里叶变换
非最佳欠焦像
7
成像原理 相位衬度电子显微像 物镜成像
• • 成像机理 衬度传递函数
•
电镜的点分辨本领和信息极限
8
成像机理
高分辨电子显微镜内发生的物理过程可以分为: •高空间相干和时间相干的入射电子波的产生与控制
•电子与物质的交互作用
•电磁透镜成像 阴极发射的电子束,经高压电场加速,在聚光镜的作用下形成高相干度的入射电 子波。在TEM模式下,入射电子波可以看作平面波。入射电子平面波与试样的原 子核和核外电子发生交互作用,在试样出射面处得到电子波的复振幅分布。它携 带了试样内部的结构信息。相对于成像系统而言,试样的出射波就是物波。成像 系统对物波的作用可以看作是作用在物镜后焦面上的调制,调制后的波继续传播 到像平面,形成高分辨电子显微像,也称为相位衬度像。 衬度传递函数-----描述电镜成像系统的各种像差、光源的相干性以及物镜光阑对
∗
������ = q(r)
2
12
衬度传递函数——实际成像
相位物体----试样很薄,可以认为当电子波穿过后,只改变相位,而振 幅的变化忽略不计,称这种试样为相位物体。相位物体的透射函数为: q ������ = exp [−������������������(������)] ,������ =π/λU , ������ ������ 为投影势 像强度 实 际 成 像 ������ ������ = q(r) 2 = 1
������ −������������������2 ������������(������) = ������������������ ( ) ������������ ������������ ������������������2 物镜后平面的波函数: ������������ ������ = [������ ������ ∗ ������������ ������ ]������������������ ( ) ������������
2、衍射衬度像:由于晶体各处取向不同和(或)结构不同,
满足布拉格条件的程度有差异而引起的衬度。单束、无 干涉成像。 3、相位衬度像:电子束穿过非常薄的试样,电子波振 幅变化甚小,像的衬度源于电子波的相位,称为相位衬 度。由透射束和一束以上的衍射束相互干涉产生的像。
4
衍衬像:明场像与暗场像
振幅衬度: 它是入射电子波与试样的物质分布波交互作用后的结果,
26
拍照条件:
1. 寻找感兴趣区域,厚度要合适。
2. 转正带轴(纳米材料通常不转),std focus,调整样品高度
3. 调电压中心 4. 消物镜像散
5. 调节焦距,通过FFT,寻找Scherzer欠焦
6. 合适的光强和曝光时间
27
HRTEM 像的种类
1. 一维结构像
2. 二维晶格像(单胞尺度的像) 3. 二维结构像(原子尺度的像:晶体结构像) 4. 特殊的像,如超晶格、分子筛等 很难满足弱相位体近似要求 厚度 重元素
18
电镜的点分辨本领与信息极限
一般认为,相位传递函数sinχ1(H)是电镜点分辨本领的科学判定指标。
点分辨本领 resolution
人们规定在scherzer欠焦条件下的sinχ1(H)曲线与横坐标的第一个交点(衬 度传递函数第一个零值)对应的倒空间频率的倒数为电镜的点分辨本领。
Hsch
20
电镜的点分辨本领与信息极限
21
高分辨电子显微像的获得
1 样品制备和拍照条件 2 影响图像的因素和应用实例
23
粉末样品:1. 分散,酒精丙酮等溶剂 2. 包埋,超薄切片或离子减薄 平面样品:离子减薄、电化学腐蚀(减薄)、FIB等
截面样品:对粘后,如平面样品一样对待。离子减薄或FIB。
24
25
TEM 样品制备工艺(示意图)
物波经过一次傅里叶正变换和一次傅里叶反变换得到像波
一般写为
������ ������ = q(−r) = ������������
−1 [������(������)]
实际上电镜中磁透镜不完全与光学透镜 成像相同磁透镜成像时物体与像之间还
有磁转角
理想成像条件下的像强度为: ������ ������ = ������ ������ ∙ ������
• 《Diffraction physics》J. M. Cowley
• 《电子衍射物理》王蓉 • 《电子晶体学与图像处理》李方华
2
内容
成像原理
相位衬度电子显微像
图像获得
样品制备和拍照条件
物镜成像
影响因素和应用实例
3
电子显微像 1、质厚衬度像:由于试样不同微区间原子序数或厚度 的差异而形成的。其本质上是一种散射吸收衬度;
影响高分辨像的因素
1. 高压稳定性和物镜电流稳定性:ΔE 和ΔI 2. 样品倾斜和样品漂移 3. 晶体结构和样品厚度 4. 离焦量 (Δf),像散
28
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
1. Au nanorod
29
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
Au nanorod
30
2. α-Fe2O3
信息极限 resolution limit
色差和束发散产生的衰减包络使得高空间频率的结构信息大大衰减,通常
认为色差包络函数值衰减至exp(-2)以下的结构信息可忽略不计,把对应
于exp [−������2(������)]=exp(-2) ≈0.135的空间频率倒数定义为由色差包络所限 定的信息极限, 记为∆cc
31
3. Ca5OH(PO4)3
space group : 'P63/M‘ 176 symmetry hexagonal
a b c
9.4240 9.4240 6.8790
Eu Ca, FOH
32
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
[001] zone axis
33
JEM2100 得到的高分辨电子显微像
成像过程的调制作用。
9
理想物镜成像
阿贝成像原理示意图 •成像原理与光学显微镜类似。 •不同点:光学显微镜照明束--可见光,玻璃透镜聚焦成像 透射电子显微镜照明束--电子,电磁透镜聚焦成像
10
物镜前平面的波函数:在傍轴近似下,从试样后表面到物镜前平面的波函数可 以表示为物波与菲涅尔传播函数的卷积 ������������(������) = ������(������) ∗ ������������(������) a为物距