二讲X射线物相分析共33页

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粉晶照相法:衍射花样 用照相底片来记录。 衍射仪法:衍射花样如 用辐射探测器接收后, 经测量电路系统放大处 理并记录和显示。
Leabharlann Baidu22
粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成,这些晶粒的取向完 全是无规则的.各晶粒中的指数相同的晶面取向分布于空间的 任意方向。
如果采用倒易空间的概念,这些指数相同晶面的倒易矢量分 布于整个倒易空间的各个方向;各等同晶面族的倒易点阵分别 分布在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上。
金属晶体中自由电子相碰撞。电子被撞离原运行方向同
时带走光子的一部分动能成为反冲电子。同时入射X射
线波长变长并偏离原来方向2角。
✓ 散射波波长随散射方向而变
h

h '
2
1 mv 2 2
√ 不参与晶体对X射线的衍射,只形成连续背底,给 衍射分析带来不利影响
16
三种常用的衍射实验方法
产生衍射的必要条件是满足布拉格方程的要求。
2dsin =
1. 当采用特定波长的单色X射线( 不变)来照射固定的单晶体 时( ,d不变);、 和 d 值都固定,未必正好满足布拉格方 程,因此不一定能产生衍射现象。
2. 做法:连续改变 或 来满足布拉格反射条件。
17
2dsin =
衍射方法
实验条件
劳厄法

不变 连续X射线照射固定的单晶体
单晶(一个倒易节点 )
粉晶( 一个倒易球面)
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X射线衍射(XRD)物相分析方法
物相分析可确定材料由哪些相组成(即物相定性分析或称 物相鉴定)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数 表示,即物相定量分析)。
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定性分析
1. 定性分析原理 X射线衍射线的位置决定于晶胞参数(晶胞形状
和大小)也即决定于各晶面面间距,而衍射线的相对 强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。
转动晶体法 不变 部分变化 单色X射线照射转动的单晶体
粉末照相法 不变
变 单色X射线照射粉晶或多晶试样
相当于一个单晶体绕空 间各个方向作任意旋转
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1. 劳厄法
劳厄法是用连续的X射线投射到不动的单晶体上产生衍射 的一种实验方法。所使用的试样可以是独立的单晶体,也可 以是多晶体中的粗大晶粒。
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相当于反射球壳的半径连续变化,使倒易点阵有机会与其中 某个反射球相交,形成衍射斑点。
每种晶态物质都有其特有的晶体结构,因而X射线 在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定 的衍射花样。
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对于含有n种物质的混合物或含有n相的多相物质,
各个相的各自衍射花样互不干扰而是机械地叠加。于是,
衍射图谱中发现和某种结晶物质相同的衍射花样,就可 以判定试样中包含这种结晶物质。
26
这样,定性分析原理就十分简单,只要把晶体(几 万种)全部进行衍射或照相,再将衍射花样存档,实验 时,只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、 从中选出相同者就可以确定。定性分析实质上是信息 (花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。
第二讲 X射线物相分析
2
X射线的产生及其与物质的作用方式
X射线的发现
1895年11月8日,德国物理学家伦琴
在研究真空管高压放电现象时偶然发现
的。他发现电流通过时,两米开外一个
涂了氰亚铂化钡的小屏发出明亮的荧光 。
认为是真空管发出的一种射线。
由于对这种射线本质和特性尚无了解,
故称x射线,也叫伦琴射线。
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2. 转动晶体法
转动晶体法是用单色X射线照射转动的单晶体的衍射方法,即 入射波长不变,依靠旋转单晶体以连续改变各个晶面与入射X射 线的角来满足布拉格方程。
倒易点阵(uvw)*
正点阵晶轴[uvw]
21
3 .粉晶法
粉晶法采用单色(特征)X射线作辐射源,被分析试样多数情况 为很细(10-3—10-5 cm)的粉末多晶体,故亦称为粉末法。根据需要 也可以采用多晶体的块、片、丝等作试样。
吸收
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X射线与物质的相互作用
康-吴效应
14
1) X射线的散射
1. 相干散射 与原子中束缚较紧的内层电子相撞产生的,散射波与 入射波的频率相同,但方向改变。
相干散射波之间符合振动方向相同、频率相同、 位相差恒定(光的干涉条件)。 X射线衍射物相分析 就是利用的相干散射。
15
2. 非相干散射
当x射线光子与束缚力不大的外层电子、价电子或
6
对X射线波动性最完美的研究是德国物理学家劳 厄(Laue)。
著名物理学家索末菲的一名研究生厄瓦耳向他请 教关于光在晶体中散射的数学分析问题 。
7
当光通过与其波 长相当的光栅时 会发生衍射作用
如果x射线是一 种波,且波长与 晶体内部质点间 的距离相当,那 么用x射线…….
8
人们推测晶体内 部的质点是规则 排列的,间距在 10-10m
伦琴(1845---1923)
3
伦琴发现:不同物质对x 射线穿透能力是不同的。
医学透视 安检
4
1901年第一届诺贝尔物 理学奖评选时,由于伦琴 的这一发现,29封推荐信 中就有17封集中推荐他, 伦琴最终获得了第一次诺 贝尔物理学奖金。
5
X射线的本质、产生及命名规则 1. X射线的性质
对X射线本质的争论,焦点集中在: 粒子流:亨利·布拉格 波动性:巴克拉
二讲X射线物相分析
16、人民应该为法律而战斗,就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ,并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ,而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令,就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律,其真实含 义是财 富。— —爱献 生
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后来的科学证明,与可见光一样, X射线的本质
是一种电磁波。
它具有波粒二象性。即,它既具波动性,又具有 粒子性。 在X射线衍射分析中应用的主要是它的波动性,反 映在传播过程中发生干涉、衍射作用。 在与物质相互作用,进行能量交换时,则表现出它 的粒子性。
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X射线与物质的相互作用
入射X射线
散射 透射
x射线衍射?!
在伦琴的两名研究生弗里 德里希(W. Friedrich)和克尼 (Knipping)的帮助下,劳厄进 行了第一次X射线衍射实验, 并取得了成功。
第一次X射线衍射实验所用的仪器,
所用的晶体是硫酸铜。
9
劳厄法X射线衍射实验与所拍的照片
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爱因期坦称,劳厄的实验 “ 物理学最美的实验”。它一 箭双雕地解决了X射线的波动 性和晶体结构的周期性。
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