实验指导书(紫外可见分光光度计)

“功能材料”课教学实验指导书

材料光学性能分析

一、实验目的

本实验目的是在本科生的专业核心课《功能材料》中，开设使学生掌握材料光学特性，特别是在紫外光区和可见光区的光学特性的检测方法，同时具有分析和运用材料紫外光区和可见光区光谱特性的能力。

二、实验设备及实验原理

1、实验设备

SPECORD200紫外可见分光光度计（含积分球附件、计算机和打印机）（照片、扫描）

2、实验原理

当光作用在物质上时，一部分被表面反射，一部份被物质吸收。改变入射光的波长时，不同物质对每种波长的光都有对对应的吸收程度（A）或透过程度（T），可以作出这种物质在实验波长范围内的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。用紫外-可见分光光度计可以作出材料在紫外光区和可见光区的对紫外光和可见光的吸收光谱曲线或透过光谱曲线。利用的是朗伯-比尔定律：A=abc（A为吸光度，a 为吸光系数，b是光路长度，c为浓度）

通过吸收光谱曲线或透过光谱曲线可以判断材料在紫外光区和可见光区的光学特性，为材料的应用作指导。例如具有高的紫外光吸收性能，则可作为保温吸热等材料；如具有高的紫外光反射特性，则可作为好的抗老化材料。

三、实验方法及操作步骤

1、实验方法

在SPECORD200紫外可见分光光度计上进行粉体材料的紫外可见分光性能检测，选用普通钛白、纳米钛白、纳米二氧化硅为实验对象，分别用悬浮液和积分球法进行测量。

2、操作步骤

一）开机

1 插上墙上电源插头

2 打开分光光度计后部开关，此时光度计前面的左灯亮

二）计算机界面软件设置

1 启动计算机，进入windows操作系统

2 点击桌面上的winaspect图标，启动软件系统

3 执行measurement里面的initialize device进行初始化设备，此时氙灯亮

4 等待20分钟进行光源和设备的预热

5 执行measurement里面的set parameters进行参数的设定

A：title：参数文件名

B：operator：操作者

C：setting tab

Cycle mode：none（单次测量）

Display：T（透射），A（吸收），R（反射），依据自己的要求确定

Correction：reference（以参比为基准）

D：device tab

Lamp change of：320，选择D2E的时候，即选择仅仅使用氘灯（短波，波长范围是180-320nm）；选择halogen的时候，即选择卤素灯（长波，波长范围是320-1100nm）；选择320的时候，到320nm时自动从氙灯切换到卤素灯

Com-port：coml（光度计和计算机数据线连线的串口）

Online display on wavelength：500nm，表示在主界面中显示哪一个波长的

吸光度或者反射率

Split：2nm或者5nm，有积分球的时候选择5nm，此数值越小，单色性越好，但是光的强度也随之下降

E：model tab（scan mode）

起止波长为190-1100nm

波长间隔根据自己的需要进行选择

扫描速度根据自己的选择进行选择，一般选择50nm/s

积分时间=波长间隔除于扫描速度

也可以选择wavelength mode，即对几个（小于10个）波长进行定点扫描F：accessories tab

当从比色皿测定换为积分球测定的时候，先从accessory下拉框中选择change position，点ok，再执行measurement中的set parameters，选择accessory下拉框中的integrating sphere，点ok

当从积分球测定换为比色皿测定，则先从accessory下拉框总选择change position，点ok，再执行measurement中的set parameters，选择accessory 下拉框中的none，点ok

6 执行measurement中的standard correction进行标准校正

此时光度计上面两个mount上必须没有任何样品。

三）样品放置

1.比色皿只能触摸毛玻璃侧面

2.比色皿只能用蒸馏水洗干净，用电吹风吹干

3.液体样品在样品池mount右侧的背夹中的装夹：

a)液体滴入比色皿中，小于或者等于高度的三分之二

b)盖上盖子

c)竖向放入样品池中的样品mount右侧的背夹中（有弹簧片，从上到下卡

入，保证固定），毛边被卡住

四）参比样品装入以及测量

1 测定A（liquid，为溶质）+B（liquid，为溶剂）时，在两个比色皿中装入B

2 两个比色皿固定在mount上，毛玻璃面被卡住

3 执行measurement中的reference measurement进行参比样品测量，没有实际结果，实际是一个校正过程

五）实际样品装入以及测量

1 里面的参比样品不能动，将外面的参比样品换成待测样品

2 洗干净外面的比色皿，装入A+B

3 将样品比色皿固定到mount上

六）积分球的使用

1.注意事项

a）测试粉末样品时，禁止倒置以将粉末或粉尘弄入积分球内

b）不能用手触摸镜面

c）当积分球不使用时，把积分球和反射筒（reflector）放回附件箱内

d）清洁事项：对于镜片，用干燥清洁的压缩空气或氮气清洁；对于涂层表面，先用干燥清洁的压缩空气清洁，接着用蒸馏水洗净，再用压缩空气

干燥；对于附上的灰尘，用细度为220—240目的砂纸除去，再用蒸馏水

洗净，最后用压缩空气干燥

2.用途

粉末样品：测定反射，积分球垂直放置

固体样品：测定透射，积分球垂直放置

液体样品：样品放在比色皿内，测定透射，积分球水平放置

3.透射测量

a）把反射筒（reflector）放入试样池右侧中部的孔内，凸缘向左

b）把spectralon@ insert装入积分球顶部右侧孔内，然后旋紧螺钉以固定c）调整积分球顶部中部的stop以便获得预期的透射光束高度，可以获得

8.5mm和15mm两个高度

d）如果试样很大，可以去除stop，同时取下spectralon@ insert

e）固体试样：积分球垂直放置

液体试样：积分球水平放置

f）打开winaspest@软件，选择测量（measurement），选择设定参数（set parameter），选择附件栏（accessory），选择位置改变（change position），选择OK，最后从附件栏内选择积分球（integrating sphere），选择OK。

选择其他的相应参数，注意应该选择宽的狭缝宽度，即5nm g）进行标准校正和特殊校正，校正过程中不放置样品，但是两个spectralon@ insert（上部和下部分别有一个）必须安装在积分球上h）进行参比测量，即特殊校正

i）装样品，样品要被夹片轻微夹住

j）开始测量

4.反射测量

a）把反射筒（reflector）放入试样池右侧中部的孔内，凸缘向左

b）固体样品的测试：积分球水平放置，孔（aperture）对着测试者粉末样品的测试：积分球垂直放置，试样始终在积分球的底部（aperture

在底部）

c）取下顶部的固定螺钉，卸下spectralon@ insert，换上gloss trap（黑色圆锥状物品）

d）将粉末样品压入sample holder，表面保持平整，轻微压紧，将sample holder放入积分球底部凹处，用夹片固定，将积分球放入试样池内，并

向右端抵紧

e）打开winaspest@软件，选择测量（measurement），选择设定参数（set parameter），选择附件栏（accessory），选择位置改变（change position），选择OK，最后从附件栏内选择积分球（integrating sphere），选择OK。

选择其他的相应参数，注意应该选择宽的狭缝宽度，即5nm f）进行标准校正和特殊校正，矫正过程中不放置样品，但是上部的gloss trap和下部的spectralon@ insert同样要安装在积分球上