锂离子电池正极材料的粒度测定
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报 ，９７，７ １ ：２—７ ． １９ １ （ ）７ ５
误差较小 ， 仪器的准确性较好。
差为 ０ ２ ％； 绝 对误差 为 ０ ６ ４ ．２ Ｄ５ （ 】 ．４ ｍ， 对误 差为 相
１０ ％ ； ｏ 对 误 差 为 １０８ ｍ， 对 误 差 为 ．５ Ｄ９绝 ．３ 相
１ １ ％。绝对误 差 ＝Ｄ测一Ｄ 相对 误 差 ＝（ ．６ 标， Ｄ测 一
Ｄ ／ 标） Ｄ标。
标样 Ｑ Ｓ０ ２粒 度 分 布 中 的 Ｄ１、 ５、 ０ Ａ ３０ ０ Ｄ ０ Ｄ９的 相对误 差 均小 于 ２ ， ％ 由此 可 以判 定 标 样 的误 差 较 小， 仪器 的准确性 较好 。
计分 布两种 形式 。 区间分布 又称 为微 分 分 布或 频 率 分 布 ， 表 示 一 系列 粒 径 区 间 中 颗 粒 的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 分 含 量 。 它 累计 分 布也 叫积 分分 布 ， 它表 示 小 于 或大 于 某 粒径 颗粒 的百分 含量 。
光束 的照射下， 其散射光的强度与颗粒 的直径成反 比关 系 ， 射 光 强度 随颗 粒粒 径 的增 加呈 对 数 规律 散 衰减 ， 通过接受和测量散射光 的能量分布就可以得 出颗粒 的粒 度分 布特征 。
６ 遮光度对物料粒度分布 的影响
通过控 制 加入 量 ， 考查 遮 光 度 对 粒 度 分 布 数 据 的影响 （ ０ ０７批 ＬＣ Ｏ 为 例 ）检 测数 据 如 表 ５ 以 ９４ ｉｏ ２ ，
所示 。
图 ２ 遮 光度对 测试结 果 的影响原 理 图
２ 该激光粒度仪对 同一样品测定的结果可以看 ． 出重现 性较好 。 ３ 超声波对测定结果有影响， ． 主要原 因是随超
～
探测 器
图 １ 激 光粒度 仪工作 原理 图
２００ ０ ｍ， 在该 测 量 区 间共 可 获 得 １０个 粒级 的 ０
３ 标样 的误差
马尔文公 司提供标样 Ｑ Ｓ０２且 提供标样 标准 Ａ ３０ ，
作者简介 ： 朱
果 （９ ２一）男 ， １８ ， 助理工程 师， 主要从事锂离子电池技
提供粒度分布曲线和累积曲线。与其它粒度分析仪
相 比 ， ｓ ｒｉ ０ ０型激 光 粒 度仪 测 量 的范 围广 、 Ｍａｔ ｓｅ２０ ｅ ｚ
精度高 ， 所需 的样品少， 数据的采集是速度快 ， 对小
颗 粒 测量 精 度 较 高 ， 而减 少 了环境 样 品的用 量 也 从 加 快 了样 品的 测 量速 度 ， 有 灵 活多 样 的 附件 与 配 并
中国造纸 ，０ ３ ２ （２ ：３ ２ ０ ，２ １ ）３ ．
７ 结
论
［ ］ 华小虎 ， 源， 伯荣 ． ３ 邵水 刘 粉体粒度 测试 中的误差 分析与研究
［］ Ｊ ．中国粉体技术 ，０ ５６：７—２ ． ２０ ， １ ０
１ 该激 光粒度 仪对 标样测 定 的结 果数 据 可看 出 ．
［ ］ 温志敏 ． Ｌ ９ 光 电颗粒分析仪研制［ ］ 西安工业学 院学 ４ Ｄ Ｙ一 ５ Ｊ．
样 品的 Ｄ１、 ０ Ｄ９的 ＣＶ系 数 均 在标 准范 围 内 ， ０ Ｄ５、 ０
故 可判 断样 品的重现性 较好 。
５ 超声时间对物料粒度分布 的影 响
对于粉 体试 样 而 言 ： 度 越 细 ， 粒 比表 面 积 越 大 ， 造成 的 团聚现象越 严重 。因此 测试 前 对粉 体进 行 充 分分 散是实 验获得 比较 真实 的结 果 的 良好途 径 。因 为粉 体 的团聚不但 会直接 反 映在测 试 实验 结果 的上 限粒 度 上 ， 且也 会 导 致 不 同次 测试 实 验结 果 差别 而 很 大。 因此 分散 效 果 越 好 ， 测试 实验 结 果 会 越 接 近 ５次 测 量 中 ， ｏ 均 值 Ｄ】最 大 绝 对 误 差 为 Ｄｌ与 ｏ ００ ９ ．７ ｍ， 大相对 误 差 为 １７ ％； ｏ 最 ．７ Ｄ５与均 值 Ｄ ｏ ５ 最 大 绝 对 误 差 为 ０ ２６ ｍ， 大 相 对 误 差 为 ．４ 最 ２６ ％； ｏ ．３ Ｄ９与均值 Ｄ ０ 大 绝对 误 差 为 ０ ６９ ９最 ．１ ｍ，
Ｄ５的 ＣＶ＜３ ， ｏ Ｄ ０ Ｃ ｏ ％ Ｄ１ 和 ９的 Ｖ＜５ ） ％ 。
以金 川产 Ｃ ｏＯ Ｌ一５ １ 批 为例 ， ．８ ５次测 量得 到
第１ 期
朱
果 ， ： 离子 电池正极 材料 的粒 度测 定 等 锂
３ ３
高角度 高角散射 对 应于小 颗粒 低角度
由此可 以看 出 Ｄ１随超 声 时 间 的增 长无 明显 变 。 化 ， ０ 超 声 时 间增 长 变 化 也 较 小 ， Ｄ９随超 声 Ｄ５随 但 ０ 时 间 的增 长数 据 明显增 大 ， 原 因主 要 是钴 酸 锂 密 其 度大 于水 的密度 ， 中一 部分 悬 浮于 水 面 ， 部 分 沉 其 有 底（ 主要 为大颗 粒物 质 ）随着 超声 波 的震 动 ， ， 沉底 物 有部分 开始上 浮 ， 成 Ｄ９的检测结 果增 大 。 造 ０
１ 粒度分 布概论
粒度分 布就是 用特定 的仪器 和 方法 反 映 出 的不
度测量过程。样品前处理的 目的是将原始样品分散 成单颗粒 ， 也就是将颗粒恢复到原始状态 以便下一
步 的仪器 测量 。其 工 作 原 理 如 图 １所示 ， 颗粒 在 激
同粒径颗粒 占粉体总量 的百分数。有 区间分布和累
３８ ％； ９ ．６ Ｄ ０ 与均值 Ｄ９ 最大绝对误差为 １０３肛 ０ ．８ ｍ，
最大相对 误差 为 ６ ４ ． ％。 Ｄｌ的 ＣＶ＝１ ６ ％ ＜５ ； ０ ．４ ％ Ｄ５的 ＣＶ＝２ ４ ％ ＜３ ； ｏ Ｃ ＝４ １ ％ ＜ ｏ ．８ ％ Ｄ９的 Ｖ ．５
５ ％。根 据重 现性 的判断标 准 Ｄｌ、 ｏ ｃＶ＜５ ， （Ｄ９的 ） ％ Ｄ９的 ｃＶ＜３ ０ ％时 ， 样 品 的重 现 性 较 好 。 以上 两 该
［ ］ 杨道媛 ， １ 马成 良， 孙宏魏 ． 马尔 文激 光粒度分析仪 粒度检 测方
法及其优化研究 ［］ Ｊ ．中国粉体 技术 ，０ ２ ８ ５ ：７—３ ． ２ ０ ， （） ２ ０
［ ］ 田英姿 ， 复， ２ 陈克 张恒 ． ｌ ｒ 粒度仪 的使用 和测试分 析 ［］ Ｍａ ｅｎ ｖ Ｊ．
表 ４所示 。
表 ４ ００９批 ＬＣ Ｏ 在不 同超 声 时 间条 件 下测试 ９４ ｉｏ ，
数据
式 中 ｃ 是 变异 系数 ； 是方 差 ； 是 多次测 量 平均 数 。Ｄ１的 ｃＶ＝１２％ ＜５ ； ５的 Ｃ ０ ．５ ％ Ｄｏ Ｖ＝１７ ％ ．７ ＜３ ； ０ ｃＶ＝２ １％ ＜５ 。各 粒度 分 布 的变 ％ Ｄ９的 ．７ ％ 异系数值 满 足 重 现 性 较 好 的标 准 （ ５次 测 量 中 ： 在
声 波 的振 动 ， 分沉 淀物上 浮 ， 成 Ｄ９ 部 造 ０ 数据 增大 。 ４ 遮 光 度受 加 入样 品 量 的影 响 ， ． 随遮 光 度 的变 化， 粒度分 布数 据呈无 规律 变化 ， 主要 是 由于增 加 样
表 ５ 不 同遮 光度 条件 下 的测 试数 据
品浓度会产生更多的多重衍射 ， 使得大角度有更多 的散 射光 。
最大进 口颗粒表征仪器生产商 ， 具有 同一行业最多
的专业博 士 。故本实 验 的所 有 数据 均 为 马尔 文公 司 生 产 的 Ｍａｔｒｚ ００型激 光粒 度仪 。 ｓ ｓｅ２０ ｅｉ
置可以充分发挥仪器 的良 好性能。
粒度 分析 可分 为 两个 环 节 ： 品 的前 处 理 和 粒 样
对 于实验的分散条件等影响实验结果 的特性进行 了较全面 的数据及 理论分析 ， 从而 得出检测结 果
受外界条件 的影响较大。
关 键 词 ： 体 ； 度 测 试 ； 散 条 件 粉 粒 分
中图分类号 ： Ｇ１６ ２ ３ Ｔ ４ ． ６
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ３ ５０ ２ １ ） １ ０ １ ３ １０ —５ ４ （ ００ ０ —０ ３ —０
第２ ６卷第 １ 期
２１ ０ ０年 ２月
ＨＵＮＡＮ ＮＯＮＦＥ ＲＲ０ＵＳ ＭＥＴ Ｓ ＡＬ
湖南有 色金属
３１
・
材
料・
锂 离子 电池正极材料的粒度测定
朱 果 ， 陈海清 ， 刘 军 ， 蒋 兵
（ 南有 色金属研 究院 ， 南 长 沙 ４ ０ １ ） 湖 湖 １０ ５ 摘 要： 文章综述 了粉体粒度测试实验过程 中常见误差 ， 对此进行 详细 的原 因分析 和探讨 ， 别是 特
最 大相对误 差为 ３ ３ ％。 ．６ 根据公 式 ： ＣＶ＝ａ ｘ ／
于真 实粒度 。通常 实验 中采用 超声 清 洗或 振荡 分 离
可 以达 到较好 的分散 效果 。
将 同 一批 产 品 （９４ ０ ０９批 ＬＣ Ｏ ）分 别 将超 声 ｉｏ ２ ， 时 间调至 １ｍｉ、 ｎ ３ｒｉ、 ｎ ５ｍｉ及 不使用 ｎ２ｍｉ、 ｎ４ｍｉ、 ｎ ａ 超声 ， 以分析 粒 度 分 布 随超 声 时 间 的 变化 。结果 如
参 考文献 ： 随着 加 入 量 的增 多 ， 析 时 的 遮 光 度 增 强 ， 分 但 Ｄｌ、 ０Ｄ９数据 无 规 律 变化 。主要 原 因是增 加遮 ０Ｄ５、 ０ 光度 （ 度 ） 产 生更 多 的多 重 散 射 ， 得 大 角度 有 浓 会 使 更 多 的散 射光 ， 造成 测试 的结果 不准 ， 图 ２所示 。 如
（ ．５ ０ ｌ ， ０ ０ —１０／ ｍ） 图像 分 析 （ ．０ ０ ０ １～１０ ０ ｍ）色 ０ ，
谱法（ ． １ ５ ０ ｔ ， ００ — ０ ｍ）动态淌度法等 。 ０ ｔ
ＬＣ Ｏ ｉｏ ２以及 主要 原 材 料 Ｃ３ ４的粒 度 分 布 在 ｏ０ １ ２ ＿ 围 内， — ０／ ｔ ｍ范 而该 型粒度 仪 的测量 范 围为 ０ ０ ．２
小颗粒在高角度散射 前向散射探测器
２ 粒 度 分 析 方 法及 原 理
粒度 的表征 方法 多于 ４ ０种 ， 主要 有 ： ０ 其 与光 作 用 （ ．０ —１ ０ ｍ）筛 分 （ ５ ｍ） 电阻法 （ ． ００ １ ０００ ， ＞ ， ０５
—
１００ ｍ） 水 声 法 （ ．１—１００ ｍ） 沉 降 法 ０ ， ００ ０ ，
５次 测 量 中， ０ Ｄ】与均 值 Ｄ 】最 大绝 对 误 差 为 ０
０ １３ ｔ 最大相对误差为 ２４ ％； ５ ．３ ， ｔ ｍ， ．６ Ｄ ｏ 与均值 Ｊ５ Ｄｏ
最 大 绝 对 误 差 为 ０ ３ １ ｍ， 大 相 对 误 差 为 ．７ 最
４ 同一样 品的重现性数据分析
在相 同条件下 （ 分散 系均 为蒸 馏水 、 稳定 的遮 较 光度 、 同一 时 间 、 同一 地 点 、 同一 操作 人 员 ）将 同一 ， 样 品多次测 量 ， 检测 仪器 的重现 性 。 以本公 司产 品 ００９批 ＬＣ Ｏ ９４ ｉｏ ２物料 为 例 ， ５次 测量得 到数 据如表 ２所示 。 表 ２ ９４ ０ ０９批 ＬＣ Ｏ ｉｏ ２ ５次测 试数据
锂 离子 电池正极 材料 的电性 能及 加 工性 能 受其
百分含 量数 据 ， 给 出每一粒 级 的百 分含 量 ， 并 同时可
物理性能的影响。尤其是粒度分布的大小对 电池的
安全性 能和极 片 的压实 密度 有较 大影 响 。马尔 文公 司是 全 球最 大 的颗粒 表 征 仪 器生 产 厂 家 ， 也是 国 内
术和管理工作 。
数据。标样标准数据及标样检测数据如表 １ 所示。
３ ２ 表 １ 标样标 准数据及 标样 测试 数据
湖 南有 色金属 数据 如表 ３ 示 。 所
第２ ６卷
表 ３ 金 川 Ｃ ３ Ｌ一５ １ ｏ０ ．８批 ５次测试 数据
由表 １ 可知 ， 】 ０ 绝对 误 差为 ０ ０２ ．８ ｍ， 对误 相
误差较小 ， 仪器的准确性较好。
差为 ０ ２ ％； 绝 对误差 为 ０ ６ ４ ．２ Ｄ５ （ 】 ．４ ｍ， 对误 差为 相
１０ ％ ； ｏ 对 误 差 为 １０８ ｍ， 对 误 差 为 ．５ Ｄ９绝 ．３ 相
１ １ ％。绝对误 差 ＝Ｄ测一Ｄ 相对 误 差 ＝（ ．６ 标， Ｄ测 一
Ｄ ／ 标） Ｄ标。
标样 Ｑ Ｓ０ ２粒 度 分 布 中 的 Ｄ１、 ５、 ０ Ａ ３０ ０ Ｄ ０ Ｄ９的 相对误 差 均小 于 ２ ， ％ 由此 可 以判 定 标 样 的误 差 较 小， 仪器 的准确性 较好 。
计分 布两种 形式 。 区间分布 又称 为微 分 分 布或 频 率 分 布 ， 表 示 一 系列 粒 径 区 间 中 颗 粒 的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 分 含 量 。 它 累计 分 布也 叫积 分分 布 ， 它表 示 小 于 或大 于 某 粒径 颗粒 的百分 含量 。
光束 的照射下， 其散射光的强度与颗粒 的直径成反 比关 系 ， 射 光 强度 随颗 粒粒 径 的增 加呈 对 数 规律 散 衰减 ， 通过接受和测量散射光 的能量分布就可以得 出颗粒 的粒 度分 布特征 。
６ 遮光度对物料粒度分布 的影响
通过控 制 加入 量 ， 考查 遮 光 度 对 粒 度 分 布 数 据 的影响 （ ０ ０７批 ＬＣ Ｏ 为 例 ）检 测数 据 如 表 ５ 以 ９４ ｉｏ ２ ，
所示 。
图 ２ 遮 光度对 测试结 果 的影响原 理 图
２ 该激光粒度仪对 同一样品测定的结果可以看 ． 出重现 性较好 。 ３ 超声波对测定结果有影响， ． 主要原 因是随超
～
探测 器
图 １ 激 光粒度 仪工作 原理 图
２００ ０ ｍ， 在该 测 量 区 间共 可 获 得 １０个 粒级 的 ０
３ 标样 的误差
马尔文公 司提供标样 Ｑ Ｓ０２且 提供标样 标准 Ａ ３０ ，
作者简介 ： 朱
果 （９ ２一）男 ， １８ ， 助理工程 师， 主要从事锂离子电池技
提供粒度分布曲线和累积曲线。与其它粒度分析仪
相 比 ， ｓ ｒｉ ０ ０型激 光 粒 度仪 测 量 的范 围广 、 Ｍａｔ ｓｅ２０ ｅ ｚ
精度高 ， 所需 的样品少， 数据的采集是速度快 ， 对小
颗 粒 测量 精 度 较 高 ， 而减 少 了环境 样 品的用 量 也 从 加 快 了样 品的 测 量速 度 ， 有 灵 活多 样 的 附件 与 配 并
中国造纸 ，０ ３ ２ （２ ：３ ２ ０ ，２ １ ）３ ．
７ 结
论
［ ］ 华小虎 ， 源， 伯荣 ． ３ 邵水 刘 粉体粒度 测试 中的误差 分析与研究
［］ Ｊ ．中国粉体技术 ，０ ５６：７—２ ． ２０ ， １ ０
１ 该激 光粒度 仪对 标样测 定 的结 果数 据 可看 出 ．
［ ］ 温志敏 ． Ｌ ９ 光 电颗粒分析仪研制［ ］ 西安工业学 院学 ４ Ｄ Ｙ一 ５ Ｊ．
样 品的 Ｄ１、 ０ Ｄ９的 ＣＶ系 数 均 在标 准范 围 内 ， ０ Ｄ５、 ０
故 可判 断样 品的重现性 较好 。
５ 超声时间对物料粒度分布 的影 响
对于粉 体试 样 而 言 ： 度 越 细 ， 粒 比表 面 积 越 大 ， 造成 的 团聚现象越 严重 。因此 测试 前 对粉 体进 行 充 分分 散是实 验获得 比较 真实 的结 果 的 良好途 径 。因 为粉 体 的团聚不但 会直接 反 映在测 试 实验 结果 的上 限粒 度 上 ， 且也 会 导 致 不 同次 测试 实 验结 果 差别 而 很 大。 因此 分散 效 果 越 好 ， 测试 实验 结 果 会 越 接 近 ５次 测 量 中 ， ｏ 均 值 Ｄ】最 大 绝 对 误 差 为 Ｄｌ与 ｏ ００ ９ ．７ ｍ， 大相对 误 差 为 １７ ％； ｏ 最 ．７ Ｄ５与均 值 Ｄ ｏ ５ 最 大 绝 对 误 差 为 ０ ２６ ｍ， 大 相 对 误 差 为 ．４ 最 ２６ ％； ｏ ．３ Ｄ９与均值 Ｄ ０ 大 绝对 误 差 为 ０ ６９ ９最 ．１ ｍ，
Ｄ５的 ＣＶ＜３ ， ｏ Ｄ ０ Ｃ ｏ ％ Ｄ１ 和 ９的 Ｖ＜５ ） ％ 。
以金 川产 Ｃ ｏＯ Ｌ一５ １ 批 为例 ， ．８ ５次测 量得 到
第１ 期
朱
果 ， ： 离子 电池正极 材料 的粒 度测 定 等 锂
３ ３
高角度 高角散射 对 应于小 颗粒 低角度
由此可 以看 出 Ｄ１随超 声 时 间 的增 长无 明显 变 。 化 ， ０ 超 声 时 间增 长 变 化 也 较 小 ， Ｄ９随超 声 Ｄ５随 但 ０ 时 间 的增 长数 据 明显增 大 ， 原 因主 要 是钴 酸 锂 密 其 度大 于水 的密度 ， 中一 部分 悬 浮于 水 面 ， 部 分 沉 其 有 底（ 主要 为大颗 粒物 质 ）随着 超声 波 的震 动 ， ， 沉底 物 有部分 开始上 浮 ， 成 Ｄ９的检测结 果增 大 。 造 ０
１ 粒度分 布概论
粒度分 布就是 用特定 的仪器 和 方法 反 映 出 的不
度测量过程。样品前处理的 目的是将原始样品分散 成单颗粒 ， 也就是将颗粒恢复到原始状态 以便下一
步 的仪器 测量 。其 工 作 原 理 如 图 １所示 ， 颗粒 在 激
同粒径颗粒 占粉体总量 的百分数。有 区间分布和累
３８ ％； ９ ．６ Ｄ ０ 与均值 Ｄ９ 最大绝对误差为 １０３肛 ０ ．８ ｍ，
最大相对 误差 为 ６ ４ ． ％。 Ｄｌ的 ＣＶ＝１ ６ ％ ＜５ ； ０ ．４ ％ Ｄ５的 ＣＶ＝２ ４ ％ ＜３ ； ｏ Ｃ ＝４ １ ％ ＜ ｏ ．８ ％ Ｄ９的 Ｖ ．５
５ ％。根 据重 现性 的判断标 准 Ｄｌ、 ｏ ｃＶ＜５ ， （Ｄ９的 ） ％ Ｄ９的 ｃＶ＜３ ０ ％时 ， 样 品 的重 现 性 较 好 。 以上 两 该
［ ］ 杨道媛 ， １ 马成 良， 孙宏魏 ． 马尔 文激 光粒度分析仪 粒度检 测方
法及其优化研究 ［］ Ｊ ．中国粉体 技术 ，０ ２ ８ ５ ：７—３ ． ２ ０ ， （） ２ ０
［ ］ 田英姿 ， 复， ２ 陈克 张恒 ． ｌ ｒ 粒度仪 的使用 和测试分 析 ［］ Ｍａ ｅｎ ｖ Ｊ．
表 ４所示 。
表 ４ ００９批 ＬＣ Ｏ 在不 同超 声 时 间条 件 下测试 ９４ ｉｏ ，
数据
式 中 ｃ 是 变异 系数 ； 是方 差 ； 是 多次测 量 平均 数 。Ｄ１的 ｃＶ＝１２％ ＜５ ； ５的 Ｃ ０ ．５ ％ Ｄｏ Ｖ＝１７ ％ ．７ ＜３ ； ０ ｃＶ＝２ １％ ＜５ 。各 粒度 分 布 的变 ％ Ｄ９的 ．７ ％ 异系数值 满 足 重 现 性 较 好 的标 准 （ ５次 测 量 中 ： 在
声 波 的振 动 ， 分沉 淀物上 浮 ， 成 Ｄ９ 部 造 ０ 数据 增大 。 ４ 遮 光 度受 加 入样 品 量 的影 响 ， ． 随遮 光 度 的变 化， 粒度分 布数 据呈无 规律 变化 ， 主要 是 由于增 加 样
表 ５ 不 同遮 光度 条件 下 的测 试数 据
品浓度会产生更多的多重衍射 ， 使得大角度有更多 的散 射光 。
最大进 口颗粒表征仪器生产商 ， 具有 同一行业最多
的专业博 士 。故本实 验 的所 有 数据 均 为 马尔 文公 司 生 产 的 Ｍａｔｒｚ ００型激 光粒 度仪 。 ｓ ｓｅ２０ ｅｉ
置可以充分发挥仪器 的良 好性能。
粒度 分析 可分 为 两个 环 节 ： 品 的前 处 理 和 粒 样
对 于实验的分散条件等影响实验结果 的特性进行 了较全面 的数据及 理论分析 ， 从而 得出检测结 果
受外界条件 的影响较大。
关 键 词 ： 体 ； 度 测 试 ； 散 条 件 粉 粒 分
中图分类号 ： Ｇ１６ ２ ３ Ｔ ４ ． ６
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ３ ５０ ２ １ ） １ ０ １ ３ １０ —５ ４ （ ００ ０ —０ ３ —０
第２ ６卷第 １ 期
２１ ０ ０年 ２月
ＨＵＮＡＮ ＮＯＮＦＥ ＲＲ０ＵＳ ＭＥＴ Ｓ ＡＬ
湖南有 色金属
３１
・
材
料・
锂 离子 电池正极材料的粒度测定
朱 果 ， 陈海清 ， 刘 军 ， 蒋 兵
（ 南有 色金属研 究院 ， 南 长 沙 ４ ０ １ ） 湖 湖 １０ ５ 摘 要： 文章综述 了粉体粒度测试实验过程 中常见误差 ， 对此进行 详细 的原 因分析 和探讨 ， 别是 特
最 大相对误 差为 ３ ３ ％。 ．６ 根据公 式 ： ＣＶ＝ａ ｘ ／
于真 实粒度 。通常 实验 中采用 超声 清 洗或 振荡 分 离
可 以达 到较好 的分散 效果 。
将 同 一批 产 品 （９４ ０ ０９批 ＬＣ Ｏ ）分 别 将超 声 ｉｏ ２ ， 时 间调至 １ｍｉ、 ｎ ３ｒｉ、 ｎ ５ｍｉ及 不使用 ｎ２ｍｉ、 ｎ４ｍｉ、 ｎ ａ 超声 ， 以分析 粒 度 分 布 随超 声 时 间 的 变化 。结果 如
参 考文献 ： 随着 加 入 量 的增 多 ， 析 时 的 遮 光 度 增 强 ， 分 但 Ｄｌ、 ０Ｄ９数据 无 规 律 变化 。主要 原 因是增 加遮 ０Ｄ５、 ０ 光度 （ 度 ） 产 生更 多 的多 重 散 射 ， 得 大 角度 有 浓 会 使 更 多 的散 射光 ， 造成 测试 的结果 不准 ， 图 ２所示 。 如
（ ．５ ０ ｌ ， ０ ０ —１０／ ｍ） 图像 分 析 （ ．０ ０ ０ １～１０ ０ ｍ）色 ０ ，
谱法（ ． １ ５ ０ ｔ ， ００ — ０ ｍ）动态淌度法等 。 ０ ｔ
ＬＣ Ｏ ｉｏ ２以及 主要 原 材 料 Ｃ３ ４的粒 度 分 布 在 ｏ０ １ ２ ＿ 围 内， — ０／ ｔ ｍ范 而该 型粒度 仪 的测量 范 围为 ０ ０ ．２
小颗粒在高角度散射 前向散射探测器
２ 粒 度 分 析 方 法及 原 理
粒度 的表征 方法 多于 ４ ０种 ， 主要 有 ： ０ 其 与光 作 用 （ ．０ —１ ０ ｍ）筛 分 （ ５ ｍ） 电阻法 （ ． ００ １ ０００ ， ＞ ， ０５
—
１００ ｍ） 水 声 法 （ ．１—１００ ｍ） 沉 降 法 ０ ， ００ ０ ，
５次 测 量 中， ０ Ｄ】与均 值 Ｄ 】最 大绝 对 误 差 为 ０
０ １３ ｔ 最大相对误差为 ２４ ％； ５ ．３ ， ｔ ｍ， ．６ Ｄ ｏ 与均值 Ｊ５ Ｄｏ
最 大 绝 对 误 差 为 ０ ３ １ ｍ， 大 相 对 误 差 为 ．７ 最
４ 同一样 品的重现性数据分析
在相 同条件下 （ 分散 系均 为蒸 馏水 、 稳定 的遮 较 光度 、 同一 时 间 、 同一 地 点 、 同一 操作 人 员 ）将 同一 ， 样 品多次测 量 ， 检测 仪器 的重现 性 。 以本公 司产 品 ００９批 ＬＣ Ｏ ９４ ｉｏ ２物料 为 例 ， ５次 测量得 到数 据如表 ２所示 。 表 ２ ９４ ０ ０９批 ＬＣ Ｏ ｉｏ ２ ５次测 试数据
锂 离子 电池正极 材料 的电性 能及 加 工性 能 受其
百分含 量数 据 ， 给 出每一粒 级 的百 分含 量 ， 并 同时可
物理性能的影响。尤其是粒度分布的大小对 电池的
安全性 能和极 片 的压实 密度 有较 大影 响 。马尔 文公 司是 全 球最 大 的颗粒 表 征 仪 器生 产 厂 家 ， 也是 国 内
术和管理工作 。
数据。标样标准数据及标样检测数据如表 １ 所示。
３ ２ 表 １ 标样标 准数据及 标样 测试 数据
湖 南有 色金属 数据 如表 ３ 示 。 所
第２ ６卷
表 ３ 金 川 Ｃ ３ Ｌ一５ １ ｏ０ ．８批 ５次测试 数据
由表 １ 可知 ， 】 ０ 绝对 误 差为 ０ ０２ ．８ ｍ， 对误 相