材料的形貌分析

• 电子波 λ＝（1.50/E）1/2 nm。 • 当加速电压为100 kV时，电子的波长仅为
0.0037nm ；当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm • 电子显微镜可以获得很好的高分辨率图像，
0.5nm；
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
显微镜的工作原理
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基本原理
SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理 信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成 象的显微镜。
样品成份的差异
• 二次电子的产量与样品表面元 素的原子序数有关。
• 因此，虽然样品表面很平坦， 但元素成份不同就可以产生二 次电子象的衬度。
• 因此，在观察绝缘样品时，在 样品表面蒸发一层重金属比蒸 发轻金属可获得更好的二次电 子象。
• 利用扫描电镜的景深大以及衬 度与形貌的关系，可以通过多 张照片观察样品的立体形貌。
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样品表面与检测器的位置关系
1. 因为面对检测器表面的 电子更容易被检测器检测， 因此，直接面对检测器的 样品表面的二次电子象总 是比背着检测器的表面亮。
2. 如图8所示。这也是显微 镜形成象衬度的重要因素。
3. 此外，形成象衬度的主要 因素还与样品表面电位分 布的差异等有关。
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充电现象
1. 当样品的导电性差时，在 样品表面可以积累电荷， 使表面产生电压降，入射 电子的能量将发生变化， 同时二次电子的产率也可 以发生变化。
• 这些信息与样品表面的 几何形状以及化学成份 等有很大的关系。
• 通过这些信息的解析就 可以获得表面形貌和化 学成份的目的。
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在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：
俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm)；二次电子 5-50 nm
背散射电子 50-500 nm；X射线
0.1-十几μm
原子序数影响
• 表示了反射率与原子序 数的关系。
• 从图上可见，反射率随 着原子序数的增加而增 加，但不是线形关系。
• 不同的元素同样可以提 供背反射的衬度信息
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背反射电子象
• 一般反射电子象直接 采用二次电子象的电 子检测器，或使用p－ n结半导体器件检测器。
• 由于反射电子具有很 高的能量，因此在利 用二次电子检测器进 行检测时，不需要对 电子实行再加速。
• 反射电子象具有样品表面的化学成份和 形貌的综合信息。信息深度是0.1～1微米。
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背散射电子象
• 1．形貌衬度 • △ 倾角因素：
– 背散射电子产额 η=Ib/Ip – η随倾角θ增加而增加，但不精确满足正割关系
• △ 方向因素： 背散射电子在进入检测器之前方向不
入射束与背散射电子的方向关系
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2. 充电过程可以在样品表面 形成电场，不仅影响电子 束的扫描过程，还会改变 图像的亮度，对二次电子 象产生严重影响。
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背散射电子象
• 高能入射电子在样品表面受到弹性散射 后可以被反射出来，该电子的能量保持 不变，但方向发生了改变，该类电子称 为反射电子。
• 入射电子数与反射电子数的比称为反射 率。
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背反射电子象
• 反射电子象中包含有元素的化学成分和表面形 貌的信息。
• 反射电子象与样品材料的原子序数有很大关系。 由于重元素的反射率大，图像的亮度也高，反 之轻元素的发射率小，图像也就暗。
• 此外，反射电子象也与样品表面的形状有很大 关系。突起的部分就亮，凹下去的部分则由于 反射电子的数量少，呈暗影。原则上反射电子 的强度越大，则反射电子象的分辨率将降低。
• 此外，由发射电子和X射线激发所产生的二次 电子原则上也应该包括进去。
• 因此，二次电子象的衬度信息来自与三个生成 因素。
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入射角关系
1. 垂直于样品表面入射一次电子时，样品表面所 产生的二次电子的量最小。随着倾斜度的增加， 二次电子的产率逐渐增加。因此，二次电子的 强度分布反映了样品表面的形貌信息。
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各种信息分辨率比较
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二次电子电子象
• 在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样 品的表面形貌。
• 二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表 面5～10纳米左右的深度范围内产生，并向样 品表面的各个方向发射出去。
• 利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发 射出来的所有二次电子。被收集的二次电子经 过加速，可以获得10keV左右的能量。
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二次电子象与背散射电子象的比较
二次电子象
主要利用 形貌衬度
分辨率
高
无阴影
信号大，信噪比好
背散射象
成分衬度
较差 有阴影
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2. 由于在样品表面存在很多的凹叠面，到处存在 30～50度的倾斜角，因此，在电镜观察时不一 定需要将样品倾斜起来。但在观察表面非常光 滑的样品时，则必须把样品倾斜起来。
3. 在扫描电镜分析时，一般倾斜角不大于45度， 过大的倾斜角会使样品的聚焦困难，并观察不 到被阴影部分遮盖的部分。
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扫描电镜分析
扫描电子显微镜是最常用的显微形貌分析 仪器之一 。
• 二次电子象 • 背散射电子象
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基本知识
• 由于可见光波的波长在500nm左右，其衍射效应 使得光学显微镜的分辨本领不能小于200nm。
• 显微镜的分辩本领：d＝0.61×λ/（nsinα），由此 可见显微镜的分辩本领与光的波长成正比。当光 的波长越长，其分辨率越低。只有采用比较短的 波长的光线，才能获得较高的放大倍数
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三种显微镜比较
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分辨率影响因素
• 由于电子束的波长很短，理论上电镜可 以达到很高的分辨率 ；
• 在光学显微镜中决定分辨率的是光的波 长 ，象差不是主要原因；
• 在电子显微镜中，波长已经不是决定性 因素 ；
• 而透镜产生的象散和球差，电子波产生 的色差和衍射差是主要因素 ；
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表面电子信息
• 当高速电子照射到固体 样品表面时，就可以发 生相互作用，产生一次 电子的弹性散射，二次 电子，等信息。
• 可以通过闪器把电子激发为光子，最后再通过 光电倍增管产生电信号，进行放大处理，获得 与原始二次电子信号成正比的电流信号。
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二次电子象的分辨率
• 在扫描电镜中形貌象的信息主要来自二次电子 象。一般来说，二次电子象的信息来自于样品 表面下5～10纳米的深度范围。
• 产生区域大小则是由辐照电子束的直径以及二 次电子能发射到表面深度下电离化区域大小所 决定。