扫描电镜法分析纸张形貌方法研究

26科研与教育2019年第2期

作者简介：郭欣，硕士研究生，工程师，恒丰纸业技术中心从事制浆造纸分析研究工作。

扫描电镜法分析纸张形貌方法研究

郭欣喻小桥贾春红

牡丹江恒丰纸业股份有限公司牡丹江（157013）

摘要：扫描电子显微镜是一种有效的显微结构分析工具，具有直接观察样\表面结构;制备过程简单;样\多角度观察;景深大，图像富有立体感；图像放大

范围广，分辨率高；电子束对样\污染和损伤小等优点。本研究通过参数的

优化及影响因素的消除，建立一种适用于纸张形貌分析的扫描电镜法。并

测试纸张表面和横纵断面的微观形貌，通过观察能分析纸张中涂层结构，

填料种类及分布情况，纤维状态等信息,取得了满意的效果。

关键词：扫描电镜;纸张;形貌

Study on The Method of Analyzing Paper Morphology

by Scaning Electron Microscope

GUO Xin，YU Xiao-qiao,JIA Chun-hong

(Mudanjiang hengfeng paper technology center，Mudanjiang，157013,China)

Abstract:Scanning electron microscopy(SEM)is an effective tool for microstructure analysis.It has the advantages of direct observation of sample surface structure,simple preparation process,multi-angle observation of sample,large depth of field,rich stereoscopic image, wide image magnification range,high resolution and small pollution and damage caused by electron beam.In this study,a scanning elec­tron microscopy(SEM)method for paper morphology analysis was established by optimizing the parameters and eliminating the influenc­ing factors.The micro-morphology of the surface and cross-section of the paper was tested,and the information of coating structure,filler type and distribution,fiber status in the paper was analyzed by observation.Satisfactory results were obtained.

Key words:scaning electron microscope;paper;morphology

1引言

扫描电子显微镜是一种有效的显微结构分析工具,以电子束流为基础,主要构造分为三部分:电子光学系统（由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室构成）、信号检测放大系统、真空和电源系统。其放大原理是由电子枪阴极发射出来的电子，作为电子源，经高压加速形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，经过扫描线圈的作用，电子束在试样上扫描,高能电子束与物质相互作用,激发产生二次电子,背散射电子,X射线等物理信号。电子信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。从而获取样品的形貌、组成、晶体结构等物理和化学性质的信息叫其优点是能够直接观察样品表面结构;制备过程简单;样品在样品室中作三维空间的平移和旋转,进行多角度的观察;景深大，图像富有立体感;图像放大范围广，分辨率高;电子束对样品污染和损伤小。

随着扫描电镜技术的发展及其优越的性能，在造纸学科微观领域中的应用日益广泛。可应用于研究纸张纤维形态，造纸填料种类和分布情况，涂布纸涂层的形貌和结构及分析涂料配方等。

2实验部分

2.1仪器与材料

蔡司EV010扫描电子显微镜；BRIGHT K570型离子溅射仪;真空泵;样品台；导电胶;碳导电胶（美国SPI）;一次性无尘手套；乙醇（分析纯）;0子;吸耳球;棉签等。

2.2试样制备

2.2.1用棉签蘸取乙醇清洁样品台，在凹槽钉型样品台（如图1）上粘贴大小合适的导电胶，选取具有代表性的样品，裁剪尺寸小于导电胶大小的纸样直接粘贴到导电胶上,边缘涂上碳导电胶。

2.2.2用乙醇棉签清洁后，薄片样品夹持台（如图2）在半圆的侧面粘上合适大小的导电胶，将具有代表性的纸样裁剪尺寸小于导电胶大小,粘在侧面导电胶上，使样品台、导电胶和纸样断面保持同一水平

。

科研与教育27

图1凹槽钉型样品台图2薄片样品夹持台

2.3试样的预处理

K570型离子溅射仪的样品舱中放入样品台进行喷金处理，真空度到达2X10-lmbar,电流设置8mA,喷金1-4min o

2.4纸样形貌的观察

将喷金处理后的样品，安装到EV010型扫描电镜的样品仓内，抽真空处理，真空度达到1.3x10-4以下,选择正常模式，选择SE1探头进行样品的扫描，探针电流在50pA，灯丝电流2.7A，加速电压选择10kV，工作距离为8-10mm，进行扫描测试。

3结果与讨论

3.1工作参数的优化

扫描电镜成像的分辨率与加速电压、工作距离和探针电流及灯丝电流的选择有关。

电子枪发射束流,也就是探针电流有关，高倍成像选择小的探针电流，低倍成像选择大探针电流;灯丝电流可以根据成像时的分辨率进行调整，灯丝电流过低会影响图像微细结构；加速电压决定电子束加速能量及激发二次电子的发射量，但加速电压过高会产生不利因素，如电荷积累，样品损伤，影响分辨率，降低加速电压会降低图像的清晰度；工作距离影响图像分辨率和景深，缩短工作距离能获得高分辨率，但景深会减小。综上所述，本研究根据纸张成像倍数较低,选择探针电流50pA;综合考虑纸张的成像分辨率，选择2.7A 灯丝电流,10kV加速电压，工作距离在8-10mm的范围内，清晰成像即可。

3.2影响因素及其消除

3.2.1荷电效应产生的原因及影响

纸张样品的导电性不好，扫描测试过程中常发生荷电现象。由于电子枪发射高能电子打在样品表面，入射电子与样品原子核外电子相互作用，使核外电子电离产生二次电子当入射电子的量大于产生的二次电子的数量，样品不导电，过多的电荷无法导走,在材料表面形成电子的富集，从而产生局部充电现象,即荷电效应。纸面荷电效应会对扫描电镜成像产生一系列影响，如二次电子发射受到影响，造成图像一部分异明亮，另一部分很暗;由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像畸形或边缘不清;带电试样常发生不规则放电，图像中会岀现一道道白色或黑色亮线味

322消除荷电效应的方法

3.2.2.1镀膜法

导电性不好的样品要得到满意的形貌，应在材料表面形成一个有效的电子通路，在样品表面喷一层导电介质，目前最常用的方法是镀膜法，即在样品表面镀上一层,，金或者碳膜，使多余的电荷通过样品台导出。能谱分析多用于喷碳处理，碳不会影响其他谱峰。本研究选用镀金膜做样品的扫描电镜测试。在其他条件相同的情况下，分别扫描测试了1-4分钟镀膜喷金处理的纸样，从图3-图6可知,镀膜时间的长短影响成像质量,4分钟喷金处理的样品有较好的成像品质。

图31分钟喷金处理

图42分钟喷金处理

图53

分钟喷金处理