从含镍废物中回收镍的工艺简介_魏国侠

从含镍废物中回收镍的工艺简介*
魏国侠（天津城市建设学院材料科学与工程系,天津300384）
［摘要］介绍了从含镍废水中回收镍、从含镍电池中回收镍、从含镍催化剂中回收镍、从含镍合金中回收镍等4种工艺。

从含镍废物中回收镍，可扩大镍资源、降低生产能耗、节约基建投资、减少环境污染等，具有显著的经济效益、环境效益和社会效益。

关键词
镍废物回收电解催化剂
1前言
近年来，镍盐和镍的深加工产品发展迅速，镍在
钢铁工业、磁性材料、军事、有色金属冶炼业、贵金属、特殊合金、贮氢材料、特种镍粉、新型涂镍复合材料、电池、医疗卫生和硫酸镍等方面的开发应用非常引人注目[1-2]。

随着镍消费量的增长，含镍废物也越来越多,如Ni-MH 电池、含镍废渣、化学镀镍废液、失活的镍催化剂、
含镍的各种硬质合金及各种磁性材料。

这些废物中含有丰富的镍资源，从这些含镍废物中回收镍既具有一定的经济效益，又具有一定的环境效益和社会效益。

本文分别介绍了从含镍废水中回收镍、从含镍电池中回收镍、从含镍催化剂中回收镍、从含镍合金中回收镍等四种工艺。

2
从含镍废水中回收镍
镍冶炼厂、
电镀、化学镀、人造金刚石生产等均产生大量的含镍及其它重金属离子的废水，从含镍废水中回收镍的方法主要有化学沉淀法，溶剂萃取法、离子交换法、电解法等。

2.1化学沉淀法
沉淀法是处理含镍废水较传统的方法，通过向含镍废液里添加氢氧化物，碳酸盐、硫化物等沉淀剂使镍或其它重金属离子以沉淀的形式分离回收。

为提升沉淀速度和质量，可加入各种混凝剂、絮凝剂和助凝剂[3~4]。

采用水解沉淀时从溶液中分离出絮状沉淀物很困难，加入AS 或SLS [5]等表面活性物质作为气浮剂进行气浮分离可很好地分离出沉淀物。

2.2溶剂萃取法
溶剂萃取技术具有成本低、能耗低、效益高、流程短、操作管理方便、易实现自动控制等特点，近年来在湿法冶金中得到广泛地应用。

这一方法用于处理含镍废水有两个发展方向，一是选用合适的萃取剂萃取镍，使之与其它重金属离子分离。

卿春霞、宋钢等[6-7]研究以TOMAC 为萃取剂处理含有柠檬酸镍的工业废
水，在最佳的工艺条件下萃取率可达99%以上。

另一个发展方向是萃取废水中的重金属离子来达到提纯镍的目的。

武汉大学的杨志宽[8]研究以N-235为萃取剂萃取溶液中的Co 、Cu 、Fe 等离子，使之与镍分离，并研究了酸度、
氯离子浓度、萃取剂浓度、相比、萃取及反萃取级数对萃取过程的影响，筛选出最佳的分离条件，此条件下钴的回收率达到99%以上，镍基本不被萃取，剩余的含镍溶液可用于电解。

2.3电化学法
电化学法处理含镍废水国内外均有大量研究。

加拿大的HAS Reactors 公司曾进行过电解法回收化学镀镍老化液中镍的研究，该公司用晴纶纤维高温热解产生的直径为5μm~15μm 的碳纤维制成电极实现了处理工艺的闭路循环[9]。

张欣[10]等采用活性碳阴极从低浓废水中将Ni(Ⅱ)以氢氧化镍的形式回收，在电流密度为0.05A/cm 2、废水中Ni(Ⅱ)的含量为250mg/l,溶液pH 值为6.0、温度为30℃及反应时间为150min 条件下,废水中的Ni(Ⅱ)回收率达99.2%。

李效红等[11]对离子交换膜电解法处理酸性含镍废水进行了研究，将废水中的镍以金属的形式回收，取得很好的回收效果。

由于工业含镍废水中镍离子浓度较低限制了电解方法的使用，应运而生的膜分离技术[12]和电渗析[13]技术，既可以提高镍离子浓度又可以回收利用废水，一举数得。

其它将含镍废水资源化的方法还有生物法、液膜法、离子交换法、吸附法等。

3
从含镍电池中回收镍
MH-Ni 电池是目前使用最广的含镍电池，仅北京市每年就消耗MH-Ni 电池大约6000t ，回收镍的研究也主要围绕MH-Ni 电池展开。

MH-Ni 电池的正极活性材料是Ni(OH)2，负极主要是AB5型稀土合金[14]。

MH-Ni 电池中含有大量的Ni 、Co 及稀土等有价金属，
国家自然科学基金项目
（20806051）节能与环保
处理废旧的MH-Ni 电池可以回收大量的有价金属。

3.1火法冶金技术
该技术以回收镍铁合金为目标，将废弃的MH-Ni 电池粉碎，去除KOH 电解液，干燥后将隔膜、粘结剂等有机物分离，剩余材料经过还原熔炼可得到以镍铁为主的合金材料，其中含镍大约50%~55%，含铁大约30%~35%。

得到的镍铁可根据不同的目标进一步冶炼，如氧化脱除Mn 、V 等杂质元素，冶炼产品可用于合金钢和铸铁的生产[15-16]。

日本住友金属、三德金属等几家公司有能力采用该方法处理废弃的MH-Ni 电池。

3.2湿法冶金处理技术
将废旧的MH-Ni 电池经过机械粉碎、去除KOH 电解液，再采用磁力与重力分离的方法分离出含铁物质。

含铁物质经过盐酸酸洗后溶解成为酸性溶液，再根据不同金属盐或氢氧化物溶度积的不同，通过调节溶液的pH 将除镍、
钴以外的其它金属沉淀出来，剩余的镍和钴可以采用金属电沉积技术以金属的形式沉积到电极上。

该处理方法的目的是将稀土元素从混合物中分离或将Zr 、Ti 、Cr 、V 金属从混合物中分离从而将各种金属单独回收。

3.3正负极材料分别处理
这一方法是将电池各组件分离后，对不同类型的材料采用不同方法分别处理。

对于正极Ni(OH)2活性物质,先将其浸在盐酸溶液中,经沉淀处理与电沉积处理技术可有效回收其中的Ni 、Co 等金属。

对负极材料的处理类似于上述的湿法冶金方法。

北京科技大学的林才顺
[17]
采用湿法处理废旧MH-Ni 电池负极材
料，并利用含钴的氢氧化镍溶液制得了高纯度、高活性、
高密度的电池正极材料－含钴型β-Ni(OH)2，为废旧MH-Ni 电池负极材料的回收利用提供了一种新的途径。

4
从含镍催化剂中回收镍
含镍催化剂广泛用于石油炼制工业和化学工业中，催化剂经反复使用后,活性逐渐降低,完全失活后变成废镍催化剂。

废镍催化剂的回收主要以回收Ni 、Al 等金属资源为目的。

目前普遍采用的一套工艺是：氧化焙烧、碱浸、酸浸工艺。

将废催化剂磨至合适的粒度,于600℃~700℃高温下,在氧气气氛中煅烧形成金属氧化物，煅烧物用烧碱和氨水溶液浸出,将铝以Al (OH)3的形式回收。

高附加值镍产品的回收。

东北大学的刘公召等[19]开发了油脂氢化含镍废催化剂中镍的回收与再生技术，废镍催化剂经酸浸、
除杂后，制得甲酸镍。

制得的甲酸镍通过氢气还原处理可得到再生催化剂重新用于油脂催化加氢,其活性与新鲜催化剂基本相同。

滕荣厚等[20]将废雷尼镍催化剂经过洗涤、烘干、氢还原处理后作为羰基镍合成原料，羰基镍合成率可达到95%以上，羰基镍经过热分解后,所获得的羰基镍粉末完全符合国家标准，废雷尼镍作为合成羰基镍的原料,比用电解镍及铜镍合金成本可降低30%~40%。

国外开发出焙烧—有机物萃取技术,可从废催化剂中提取钒、钼、镍、钴等多种金属[21]。

5
从含镍合金中回收镍
随着镍基高温合金使用量的增加，合金废料也在逐年增加，主要包括机械加工时产生的废料、冶炼过程中产生的废料、工业部门中损坏的合金构件和零件，国防部门淘汰的武器、弹丸等。

另外，我国每年均从美、俄等国进口含镍合金废料。

回收利用这些镍基高温合金废料，可以在回收镍同时实现铬、钴、钼等其它多种有色金属的二次利用。

5.1火法分离镍铬
根据各元素与氧的亲和力的大小不同，可用火法冶金方法使相关元素分离。

有关元素对氧亲和力的大小顺序为Al>Si>V>Mo>Cr>C>P>Fe>Ni>Cu 。

用火法分离并回收Ni 、Cr 流程如图1所示[22]。

先在电弧炉内将废合金钢加热至1450℃，使其熔化，然后往熔体通入氧气，铬首先被氧化，主要是以Cr 2O 3的形态与铁呈(FeCr 2)O 4固熔体进入渣中而被分离。

合金中与O 的亲和力比Ni 更大的杂质Al 、Si 、V 、Mo 、C 、P 等都将不同程度的氧化而进入铬渣。

镍、铬分离后所得的富铬渣用盐酸浸出，浸出液在氧化除铁后返回镍车间，浸出渣加纯碱氧化焙烧并水浸得到铬酸钠溶液，溶液与还原剂（硫化钠或硫磺）反应生产氢氧化铬沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干，得到氢氧化铬。

若将氢氧化铬煅烧脱水，产出三氧化二铬，再将其用金属铝热法还原，即可获得金属铬产品。

火法分离需用高温熔炼设备，适合具有冶金背景的企业，其缺点在于能耗高，而且资源化程度低，不能实现Al 、V 、Mo 、Co 其它金属资源的回收。

5.2化学溶解法
节能与环保
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如用盐酸溶解时要通入氯气[23]，用硫酸溶解时要通入二氧化硫才能使合金完全溶解。

蔡传算等[24]采用鼓风酸浸的方法溶解镍基合金取得良好的溶解效果，而且可以节约酸用量。

另外，采用硫酸与硝酸混合酸溶解含镍合金也有很好的溶解效果[25]。

图2是美国矿业局研究制定的从超耐热合金的磨碎废料中回收镍、钴、钼、铬的流程图。

该流程包括合金废料预处理、氯化物溶液溶解、活性炭吸附浸出液中的杂质、三段溶剂萃取分离和选择性沉淀等过程。

废料首先在非氧化气氛中焙烧，以除去有机物和水分。

然后将废料在90℃~100℃的酸性氯化物溶液中通氯溶解，所得浸出液先用活性碳吸附脱除钨和二氧化硅，再用三辛基磷酸（TOF ）的煤油溶液进行钼的六级萃取。

萃取钼后的萃余液用仲胺（Amberlite L/A ）的芳香族稀释剂溶液萃取分离三价铁、用TiOA(三异辛胺)萃取除钴。

为分离镍与铬，
将萃余液用氢氧化钠或碳酸钠溶液调pH 到3.5，可从含镍的弱酸性氯化物溶液中选择性地沉淀出氢氧化铬。

沉淀后溶液和铬渣洗液中均含有镍，在加热的条件下，加入Na 2CO 3调pH 值到8，镍以碱式碳酸镍的形式沉淀，煅烧后得到氧化镍。

化学溶解法可实现Mo 、Ni 、Cr 、Co 等多种金属资源的回收利用，但其工艺流程较长，废液排放量大，且回收产品附加值较低。

5.3电化学溶解法
电化学溶解处理法流程设备简单、能耗低、劳动条件好，可回收附加值较高的金属镍产品，是一种较好的回收含镍合金的方法。

图3是某厂用镍基合金废料生产特号镍的工艺流程。

处理过程是先将合金废料在电弧炉炉中熔铸成阳极，然后在氯化物或硫酸盐介质的电解槽中进行阳极电溶解和阴极电沉积金属。

在电解过程中，阳极除溶解镍外还溶解杂质金属，而阴极沉积的却只有镍，因而阳极溶解的镍和阴极沉积镍不平衡，造成阴极液镍离子不足。

为此，
除另外电溶解造液，补充镍离子外，还需将部分造液浓缩以提高镍离子的浓度，以保证阳极溶入溶液镍离子的浓度符合要求。

电解液净化过程包括铁的氧化，N-235煤油溶液萃取脱除Fe 3+、Zn 2+、Cu 2+、Co 2+等杂质，中和除钴，通氯除钴和铅等过程。

净化后的电解液钴含量降低到0.0015g/l ，钴含量低于0.0006g/l ，铅含量降低到0.0001~0.00006g/l ，铬含量低于0.01g/l 。

上述回收镍基耐高温合金的方法可以镍电解镍铁镍阳极氧气
废合金钢电炉
富铬渣钢铁厂
破碎电镍
研磨
剩余合金
≤180目富铬渣
铬精矿盐酸浸出
过滤
溶液净化除铁
氧化焙烧
镍溶液
铁渣
浸出
还原沉淀
氢氧化铬
金属铬
煅烧及金属还原
图1火法分离并回收Ni 、Cr 流程
耐热合金废料
焙烧溶解
过滤
过滤滤液
滤液过滤
水相滤渣萃取Fe(Mn)水相有机相沉Mo 反萃Fe
萃取Co 有机液水
反萃Co 水相有机相(CoCl 2)
返回
滤液煤油
水相
有机相
萃取Mo 水相Na 2CO 3
H 2MO 4MO 3
NaOH (H 2SO 4)
Cr (OH )3
(NiCl)活性炭吸附WSiO 2
反萃Mo 中和沉Mo
水相
Ni,Cr
沉Cr
图2从合金废料中回收Mo 、Ni 、Cr 、Co 溶液萃取流程
碱式硫酸铬TOF （三辛基磷酸
节能与环保
联合使用，柳松等[26]曾采用电化学溶解和化学沉淀的
方法得到合格的镍盐、钴盐、和铬盐。

6结论
从含镍废物中回收镍，具有如下重要意义。

6.1扩大镍资源。

含镍废物的利用扩大了镍资源，降低了不可再生矿产资源的消费。

6.2
降低生产能耗。

如原生镍生产的能源费用占金属生产总费用的比例高达50%，而生产再生镍的电耗仅占原生镍生产电耗的10%。

6.3节约基建投资，
降低生产成本。

从含镍废物中回收镍约为原生镍生产费用的一半，经济效益显著。

6.4减少环境污染，
增加社会效益。

原生有色金属镍生产，由于原料品位较低，成分复杂，因而生产流程长，工序多，工艺复杂，生产过程中的废水、废气、废渣导致环境污染严重。

而从含镍废物中回收镍的生产由
发展和改进废镍回收技术和工艺。

（收稿2008－10－22责编赵实鸣）
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电炉浇铸阳极板半残片阳极泥
造液
残片
阳极成品
阳极液
漂洗隔膜电池阳极泥（另处理）
漂洗液
酸性氧化
浓缩漂洗漂洗液
酸性氧化浓缩液水相主除铬漂洗液
N —235萃取
压滤钠盐钠盐（回收）
压滤压滤配酸
压滤压滤酸液中和滤液沉镍一次铬渣
二次铬渣酸溶中和通氯除铅负载有机相
反萃取回收站
滤液
通氯渣
图3从镍基合金废料中提取镍流程
碳酸镍
铬渣进一步处理
滤渣（水洗弃去）
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作者简介
魏国侠，女，硕士学位，天津市城市建设学院材料科学与工程系讲师，主要从事固体废弃物无害化处理与资源化利用研究。

节能与环保
宝钢400m 2烧结干法烟气脱硫同步建设国内首套二噁英减排装置
作为《关于持久性有机污染物(POPs)的斯德哥尔摩公约》中首批控制对象，二噁英已得到国际社会的广泛关注。

二噁英是目前世界上已经知道有毒化合物中毒性最强的一级致癌物质，其毒性相当于氰化钾的130倍，砒霜的900倍。

《公约》规定，缔约方有义务促进二噁英类污染物的持续减排，并在可能的情况下最终实现二噁英类的零排放。

我国作为签约国，已经高度重视二噁英的排放控制，目前对垃圾焚烧进行了一定的治理。

欧盟有关机构研究结果表明，烧结厂是PCDD/F 排放的重要来源，烟气中的二噁英浓度大约在30～60mg-TEQ/Nm 3，产生的二噁英约占总排量的17.6%，仅次于垃圾焚烧，位居第二。

为了履行《公约》要求，国家有关部委即将出台政策，大力鼓励发展烧结烟气二噁英的减排技术，建设烧结烟气脱除二噁英示范工程。

为了落实“节能减排”的目标，建立环境友好型企业，宝钢集团率先一步采用环保新技术，在梅钢公司新建的4号400m 2烧结机中，不仅采用先进成熟的烟气循环流化床干法脱硫工艺，而且充分利用该工艺的独特优势同步配套了国际先进的二噁英脱除装置，采用该脱除装置可以使二噁英的排放从原始的数十毫克-TEQ/Nm 3浓度降低到0.1ng-TEQ/Nm 3内。

据了解，宝钢400m 2烧结机干法脱硫配套二噁英脱除装置在国内尚属首创，整个项目目前已完成施工图设计、
设备采购和基础土建工作，进入主体设备安装，整体工程计划于2009年6月投运。

工程建成投产后SO 2排放可控制在100mg/Nm 3以内，粉尘排放小于20mg/Nm 3，二噁英排放低于0.1mg-TEQ/Nm 3，达到国际环保领先水平。

相信宝钢烧结烟气多组分综合净化项目的实施，将为我国烧结行业烟气的综合治理提供很好的借鉴作用。

Optimization and Upgrading of 80/20t Bridge Crane Electrical Control System
Zhou Wei
Abstract:To counter the problems of unsatisfactory speed re －sult and overhaul trouble and other issues that are common in bridge crane electrical control,the optimization and upgrading program was put forward.The selecting principles of frequency converter and PLC and their application in the bridge crane were introduced.Through the optimization and upgrading,crane runs smooth and its speed range got wider and energy-saving rate up to 20%,good performance and energy -saving effect were obtained.
Key words:bridge crane;motor;frequency converter;control system;optimization
Online Monitoring Technology Application on the Master Reducer of the CSP Pendulum Shear in Handan Iron and Steel Group Co.,Ltd.
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Abstract:For the problems that large equipment failures oc －cur frequently in the production,online monitoring technology is introduced.Through the application of online condition monitoring and fault diagnosis technology,the main reducer bearing cage failure of the pendulum shear was diagnosed suc －cessfully.The transition of the large equipment maintenance mode of large key equipments such as large master reducer from spot inspection and inspection tour to the scientific online monitoring maintenance was realized and the sudden accidents of large equipments were avoided effectively.
Key words:reducer;rolling bearing;cage;vibration spike energy;online monitoring
Formation and Control of Metallurgical Engineering In －vestment
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Abstract:This paper discusses the formation and importance of engineering investment,and analyzes the influencing factors and control method of engineering investment in detail.It also puts forward new ideas on engineering investment control with construction of Tianjin Iron &Steel Co.,Ltd.
Key words::metallurgy;engineering;investment;price;bud －get;control
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Pan Yifang
Abstract:This paper analyses the status that China iron and steel industry is still in the "high degree of economy"and e －conomies of scale still takes a significant proportion.The au －thor points out that the
to the product good environment protection as basis,aims at saving energy and reducing emission,produce green iron and steel,takes the connotative development road and enhances sustainable devel －opment capability of enterprises to realize the dream of becom －ing iron and steel powerful country.
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Application of TRT Technology in 3200m 3Blast Furnace of Tianjin Iron &Steel Co.,Ltd
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Abstract:Blast Furnace Gas Pressure Turbine Unit (TRT)is one of the important energy -saving projects in metallurgical enterprises.This paper introduces the TRT ’s advancement and the application in 3200m 3blast furnace of Tianjin Iron &Steel Co.,Ltd.According to the use of gas cleaning system facilities,the top pressure of blast furnace is adjusted by means of AGS and TRT technology at the same time and keeps stable.Some measures are taken to resolve the vibration and other problems to make turbine stable and to improve the efficiency of elec －tricity generation to 11000kw per hour.
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Recycling of Secondary Materials Production Practice in the Third Steel Plant of Jigang Group Co.,Ltd
Xu Xueyong 1,Lu Changyan 2,Zhang Yonggang 1,Wangni －anxin 1
Abstract:To the efficient use and recycling of resources as the core,the Third Steel Plant of Jigang Group Co.,Ltd uti －lized secondary materials such as refining slag,converter gas,steam heat,waste refractory,etc,and got a series of results such as recycling steel of more than 0.5t /furnace,reduceing lime consumption of 3.5kg /t and fluorite consumption of 1.2kg /t,lowering power consumption of about 3kWh /t,converter gas recovery in excess of 110m 3/t,saving nitrogen 2000m 3/h.BOF,providing steam for RH vacuum refining fur －nace and so on,and maximized the energy-saving and emis －sion reduction,improved social and economic benefits.
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