总磷、氨氮、COD测定办法

2.2.1分析项目及方法
：
COD的测定采用污水COD速测仪测定.具体方法如下：
(1)试剂
1.1氧化剂：重铬酸钾25.6克溶于500毫升蒸馏水，定容至500毫升。

1.2催化剂：10克AgSO
4容于1000毫升的浓H
2
SO
4，
定容到1000毫升。

1.3掩蔽剂：20克硫酸汞溶于1：10稀硫酸中，定容至100毫升摇匀并使之充分溶解备用。

1.4标准溶液：邻苯二甲酸氢钾0.4251克溶于水，并稀释到500毫升.该标准溶液的理论COD 值为
(2)
2.1
0.20，0.50
2.2
2.3
2.4
2.5
2.6经
2.7
2.8
光度。

2.9
(3)
取3.00毫升摇匀的待测水样于反应管中，以下步骤同标准曲线的制作。

将测得的吸光度减去试剂空白吸光度，根据标准曲线计算水样COD值。

被测实际样品的COD值（mg/l），按下式计算：
COD
cr
（mg/l）=3m/v
m----由标准曲线查得或由回归方程计算出COD（mg/l）值
v------试份体积（ml）
3------方法试份最大体积（ml）
氨氮的测定采用纳氏试剂分光光度法[14]。

（1）应用范围
1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氨氮含量。

1.2水中常见的钙、镁、铁等离子能在测定过程中生成沉淀，可加入酒石酸钾钠掩蔽。

水样中含有余氯时能与氨结合成氮胺，可用硫代硫酸钠脱氯。

水中悬浮物质可用硫酸锌和氢氧化钠混凝沉淀除去。

1.3硫化物、铜、醛等亦可引起溶液浑浊。

脂肪胺、芳香胺、亚铁等可与碘化汞钾产生颜色。

水中带有颜色的物质，亦能发生干扰。

遇此情况，可采用蒸馏法去除。

1.4本法最低检测量为1μg氨氮，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.02mg／L。

（2）原理
水中氨与纳氏试剂(K
2HgI
4
)在碱性条件下生成黄至棕色的化合物(NH
2
Hg
2
I)，其色度与氨氮含量成
正比。

（3）仪器
3.3
（4）试剂
4.1，
4.21000ml，此溶液
100ml。

此溶液
4.4或
45.075gK
2
4.52
4.610。

4.724
4.850
4.9纳氏试剂：称取100g碘化汞(HgI
2
)及70g碘化钾(KI)，溶于少量纯水中，将此溶液缓缓倾入已冷却的500ml32％氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再以纯水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

本试剂有毒，应谨慎使用。

注：配制试剂时应注意勿使碘化钾过剩。

过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使发色变浅。

贮存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对应有的吸光度；加入试剂后2h内不得出现浑浊，否则应重新配制。

（5）步骤
5.1水样预处理
无色澄清的水样可直接测定，色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

注：水中含钙量超过250mg／L，将与磷酸盐缓冲溶液反应，生成磷酸钙沉淀，并释放出氢离子，使溶液pH值低于7.4，影响氨的蒸馏。

因此硬度高的水样应增加磷酸盐缓冲溶液用量，并用酸或碱调节pH值为7.4后，再行蒸馏。

5.1.2混凝沉淀
取200ml水样，加入2ml硫酸锌溶液(4.6)，混匀。

加入0.8～1ml氢氧化钠溶液(4.7)，使pH 值为10.5，静置数分钟，倾出上清液供比色用。

经硫酸锌和氢氧化钠沉淀的水样，静置后一般均能澄清。

如必需过滤时，应注意滤纸中的铵盐对水
5.2测定
5.2.1
50ml)于
5.2.2、1.00、3.00、
5.2.3
波长下，用1cm
于10μg
5.2.4
（6）计算
??????C＝
g；
（7
有65
酸盐氮，
总磷的测定采用钼酸铵分光光度法[15]。

（1）主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

（2）原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

（3）试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1硫酸(H 2SO 4)，密度为1.84g ／mL 。

3.2硝酸(HNO 3)，密度为1.4g ／mL 。

3.3高氯酸(HClO 4)，优级纯，密度为1.68g ／mL 。

3.4
3.53.63.73.83.93.10酒石酸锑钾硫酸(3.4)3.11制。

3.12(KH 2PO 4)3.133.14酚酞，10g ／L 溶液：0.5g 酚酞溶于50mL95％乙醇中。

（4）仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。

4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg ／cm2)。

4.250mL 具塞(磨口)刻度管。

4.3分光光度计。

注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

（5）采样和样品
5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。

取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。

如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

（6）分析步骤
6.1空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。

6.2
6.2.1
2
注：
6.2.2
充分混匀。

注：
入3mL
铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。

6.2.3分光光度测量
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。

6.2.4工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。

加水至25mL。

然后按测定步骤(6.2)进行处理。

以水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。

（7）结果的表示
总磷含量以C(mg／L)表示，按下式计算：
式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。

（8）精密度与准确度
8.1.1重复性:实验室内相对标准偏差为0.75％。

8.1.2再现性:实验室间相对标准偏差为1.5％。

8.1.3准确度:相对误差为＋1.9％。

8.2.1重复性:实验室内相对标准偏差为1.4％。

8.2.2再现性:实验室间相对标准偏差为1.4％。

8.2.3准确度:相对误差为1.9％。