666-高固含、低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产中粘度控制讨论与在线粘度计(黏度-丙烯酸压敏胶-乳液聚合法)
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表 ! "#$ 固含 %&’ 乳液粘度随反应时间变化结果 批次 !--- . /, . *" !--- . /, . *1 中和 固含 度 量 （$） !/ */ 时间 （ ( )） ! * #/ ," +前 -/ 55 +后 *#"/ */5/ , # "
本批次 1/$ 固含 %&’ 乳液工业化生产总投料 粘度 !*//2%3 0 !51#67。最终产品固含量为 1/ 0 #1$ ， 变化趋 4。反应过程中粘度随时间变化结果见表 +， 势与理论结果相同。
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注： 取样 # 分钟内完成。 +前 表示乳化剂补加前； +后 表示乳化剂加后， （表 * 及表 + 同）
#ห้องสมุดไป่ตู้
贮存期考察
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表 , 结果表示， 所有批次样品在考察期限间粘 度均十分稳定。其中最早的 "#$ 中试样品存放时 间已经超过 ! 年半， 而粘度基本无变化。
图! 二次成核乳液聚合法 !与 % 关系
从图 ! 中可见在二次成核高固含乳液聚合方法 中， 整个聚合反应过程中粘度随反应时间变化关系 图线不是一条平滑的单调上升曲线。在补加乳化剂 时曲线上出现突变点。乳液粘度在此时突然急剧上 升。在我们的实验记录中， 粘度在此时的前后变化 从几倍到几十倍， 甚至上百倍都曾出现过。 造成二次成核高固含乳液聚合方法中， !1 % 变 化曲线呈锯齿状， 主要有以下三种原因造成： "乳液 聚合中所采用乳化剂体系通常是阴离子型乳化剂与
万方数据
图( 三次成核乳液聚合法 $与 ) 关系
液聚合法降低成核时乳化剂补加时粘度增加幅度， 使工业化生产顺利进行可能性加大。
*
高固含、 低粘度乳液工业化生产中粘度控 制措施
如前面所述， 在乳液配方设计中， 除了应使乳液
的最终粒子粒径分布多元分散合理化， 以保证最终 产品高固含时低粘度稳定存在外， 还应考虑到工业 化生产过程中， 乳化剂补加时一段时间的高粘度聚 合瓶颈。这可以从下面几个方面去解决。 （&） 配方设计中， 为使乳化剂补加时乳液自增稠 性能降低， 可以考虑选择合适的丙烯酸单体中和度 及乳化剂种类、 非离子与阴离子乳化剂复合配比等。 （*） 将所补加的乳化剂进行拆分， 可以降低乳化 剂补加时粘度增加幅度。至于拆分加入次数多少为 好， 应根据具体配方而定。但原则是一致， 即必须使 乳化剂加入产生的续次成核可以保证最终乳液要求 的粒径分布。事实上， 乳化剂拆分对乳液最终性能 影响是一个有趣的课题。可以在其它条件保持固定 时， 变化乳化剂拆分加入次数， 不同加入次数之间时 间间隔， 不同加入次数时乳化剂加入量， 进行理论研 究。此外还可以考虑对乳化剂补加进行连续滴加实 验。这些研究的结果将与乳液的粒径分布等其它性 能研究结果在以后的文章中进行讨论。
(
中试结果
( ’ & +,- 固含 ./0 乳液 中试配方除了中和度不一样， 其它条件全部相 同， 投料总重 &123。用二次成核高固含方法进行聚 合。全过程的粘度随反应时间变化结果如表 &。粘 度测 定 及 固 含 量 的 测 定 分 别 按 45*167 # &68&、 45&&&1, # &686 进行。
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前
言
通过在乳液聚合反应过程中补加乳化剂以形成
当反应条件、 配方拟定后， 乳液粘度 （ ） 随反应 ! 时间 （ %） 增加而增加， 到反应结束后， 稳定在所设计 的粘度范围。因此， 普通低固含量乳液工业化生产 中只要依据反应设备条件设计好该套设备所能实现 的最终粘度即可保证工业化生产顺利进行。 ")! 二次成核乳液聚合法 在聚合反应过程中， 适当时机补加一次乳化剂， 进行二次成核的乳液聚合方法是一种有效的高固含 乳液聚合法。整个聚合反应过程中粘度随反应时间 变化关系见图 !。
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一次成核乳液聚合法 !与 % 关系
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万方数据 作者简介： 刘奕 （"-0" + ） ， 助理研究员， 从事乳液压敏胶研究开发。 "--$ 年南京大学高分子专业硕士生，
第 &* 卷第 + 期 中国胶粘剂 ・ *& ・ ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 非离子型乳化剂复配体系， 其 !" 往往偏碱性。而 通常的乳液聚合物配方中大多含有丙烯酸或甲基丙 烯酸， 它们常常使聚合物乳液呈酸性。当补加二次 成核乳化剂时， 相当于用氨水或稀碱溶液对聚合物 乳液进行增稠。使乳液体系粘度急剧上升。而整个 过程的本质是聚合物粒子表面的 # $%%" 基团被中 和带负电后， 电荷同性相斥， 使分子链扩张， 导致聚 合物乳液粒子水合双电层厚度增加， 增加了体系总 的粒子体积分数及表面积分数， 从而造成粘度上升。 使乳液体 !当二次成核乳化剂补加入乳液体系时， 系中粒子表面的乳化剂覆盖率及带电荷总量增加。 同样， 导致乳液粒子水合双电层厚度增加， 造成粘度 上升。"二次成核乳化剂加入后， 除覆盖已经形成 的乳液粒子表面外， 其它的则在乳液体系中形成胶 束， 作为进一步成核中心使用， 从而造成瞬间产生无 数微小乳液粒子， 同样， 使体系总的粒子体积分数及 表面积分数增加， 使粘度上升。至于上述使乳液体 系粘度在二次成核乳化急剧上升的过程中， 何种起 主要作用， 这要由具体配方决定。不过可以肯定的 是粘度的上升是上述三种原因的相互作用与平衡的 结果， 这可以在今后的工作中深入研究。 二次成核乳化剂补加后， 随着反应的继续， 粘度 将下降， 至反应结束后达到配方设计的粘度范围。 这种粘度下降主要有二种原因： # 后续聚合中滴加 入未反应原料带酸性， 体系形成了自增稠反过程。 使乳液粒子双电层厚度削薄， 体系粘度下降。 ! 二 次成核形成的乳液粒子， 随着反应继续进行不断长 大， 二次成核补加的乳化剂在老粒子与新粒子的表 面进行平衡覆盖分布。同样， 削薄了水合双电层厚 度， 使粘度降小。 从上述分析看， 理论上可以通过二次成核乳液 聚合方法合成出理想的高固含、 低粘度聚合物乳液。 但在实际的工业化生产中， 如果不能突破二次成核 乳化剂补加后相当长一段时间的高粘度下反应这个 瓶颈， 高固含聚合过程将产生反应热传递不畅， 使生 产的成品渣多， 影响乳液质量。严重时， 造成整釜乳 液凝胶， 工业生产完全失败。 &’( 三次成核乳液聚合法 此种高固含乳液聚合方法是把后续成核乳化剂 用量进行拆分， 在聚合过程中分二次补加， 产生第二 次成核及第三次成核。其粘度与时间变化关系见图 由于成核乳化剂拆分， 在保证使粒子粒径分布多 (， 元分散的后续成核作用时， 能有效地比二次成核乳
［!］ 储富祥， ’:3;< =>?@A0 高固含多分散粒径分布乳液研究
, 1/$ 固含 %&’ 乳液工业化生产结果
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表 ! 结果与前面讨论吻合， 乳液在乳化剂补加 时粘度剧增， 粘度随反应时间全过程变化呈明显锯 齿状。 + 0 * 1/$ 固含 %&’ 乳液 采用三次成核高固含聚合方法进行聚合反应， 投料 !167。中试配方除了中和度不同外， 其它条件 全部相同。其!8 ( 变化结果如表 *。
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高固含、 低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产中粘度控制讨论
刘 奕， 储富祥， 赵临五， 林明涛
（中国林科院南京林化所， 江苏省南京市 !"##$!）
!
摘要： 对高固含、 低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产过程中粘度控制及成品贮存稳定性进行了讨论与 观察。 关键词：高固含； 丙烯酸压敏胶； 低粘度； 三次成核乳液聚合法； 工业生产 中图分类号： %&$’( ) ’ 文献标识码： * 文章编号： （!##’） "##$ + !,$#( + ##!# + #’
低粘度乳液工业化生产中粘度控 " 高固含、 制问题的提出
")" 一次成核乳液聚合法
普通的固含量在 ../ 以下的聚合物乳液合成 法， 就其本质来说是一次成核乳液聚合法。一般地 都是先进行种子聚合， 然后进行后续聚合。聚合过 程中粘度随聚合时间变化的关系为单调上升曲线。 其具代表性的变化关系见图 "。
多次成核反应， 使乳液粒子粒径分布多元分散化， 可 以达到制备高固含、 低粘度稳定的聚合物乳液的目 的。运用此方法， 我们成功研制并生产出固含量分 别为 (./ 、 粘度在 ’## 1 "###234 ) 5 范围之内 0#/ ， 的丙烯酸乳液压敏胶。并就聚合理论及其在玻纤网 格不干胶带上的应用情况进行了相应报导。 在理论研究及应用研究基础上， 本文就高固含、 低粘度丙烯酸乳液压敏胶在生产过程中粘度控制及 产品贮存稳定性进行观察与讨论。
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注： 取样 # 分钟内完成。 +前 表示乳化剂补加前； +后 表示乳化剂加后，
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表 * 结果与三次成核高固含乳液聚合方法的理 论结果相吻合。粘度随时间变化成明显的二个锯齿 状。乳化剂补加前后粘度变化与二次成核法中相应 粘度变化相比， 幅度小且易控制， 并且， 成功合成更 高固含量乳液。
结
论
在所研究的丙烯酸 %&’ 乳液配方中， 三次成核 与二次成核高固含乳液聚合方法相比， 前者反应过 程中粘度变化幅度更小， 且粘度在工业化生产中更 易于控制。产品在贮存考察期间， 粘度变化小， 不凝 胶。 参考文献
本批次 1/$ 固含 %&’ 乳液工业化生产总投料 粘度 !*//2%3 0 !51#67。最终产品固含量为 1/ 0 #1$ ， 变化趋 4。反应过程中粘度随时间变化结果见表 +， 势与理论结果相同。
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注： 取样 # 分钟内完成。 +前 表示乳化剂补加前； +后 表示乳化剂加后， （表 * 及表 + 同）
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贮存期考察
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表 , 结果表示， 所有批次样品在考察期限间粘 度均十分稳定。其中最早的 "#$ 中试样品存放时 间已经超过 ! 年半， 而粘度基本无变化。
图! 二次成核乳液聚合法 !与 % 关系
从图 ! 中可见在二次成核高固含乳液聚合方法 中， 整个聚合反应过程中粘度随反应时间变化关系 图线不是一条平滑的单调上升曲线。在补加乳化剂 时曲线上出现突变点。乳液粘度在此时突然急剧上 升。在我们的实验记录中， 粘度在此时的前后变化 从几倍到几十倍， 甚至上百倍都曾出现过。 造成二次成核高固含乳液聚合方法中， !1 % 变 化曲线呈锯齿状， 主要有以下三种原因造成： "乳液 聚合中所采用乳化剂体系通常是阴离子型乳化剂与
万方数据
图( 三次成核乳液聚合法 $与 ) 关系
液聚合法降低成核时乳化剂补加时粘度增加幅度， 使工业化生产顺利进行可能性加大。
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高固含、 低粘度乳液工业化生产中粘度控 制措施
如前面所述， 在乳液配方设计中， 除了应使乳液
的最终粒子粒径分布多元分散合理化， 以保证最终 产品高固含时低粘度稳定存在外， 还应考虑到工业 化生产过程中， 乳化剂补加时一段时间的高粘度聚 合瓶颈。这可以从下面几个方面去解决。 （&） 配方设计中， 为使乳化剂补加时乳液自增稠 性能降低， 可以考虑选择合适的丙烯酸单体中和度 及乳化剂种类、 非离子与阴离子乳化剂复合配比等。 （*） 将所补加的乳化剂进行拆分， 可以降低乳化 剂补加时粘度增加幅度。至于拆分加入次数多少为 好， 应根据具体配方而定。但原则是一致， 即必须使 乳化剂加入产生的续次成核可以保证最终乳液要求 的粒径分布。事实上， 乳化剂拆分对乳液最终性能 影响是一个有趣的课题。可以在其它条件保持固定 时， 变化乳化剂拆分加入次数， 不同加入次数之间时 间间隔， 不同加入次数时乳化剂加入量， 进行理论研 究。此外还可以考虑对乳化剂补加进行连续滴加实 验。这些研究的结果将与乳液的粒径分布等其它性 能研究结果在以后的文章中进行讨论。
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中试结果
( ’ & +,- 固含 ./0 乳液 中试配方除了中和度不一样， 其它条件全部相 同， 投料总重 &123。用二次成核高固含方法进行聚 合。全过程的粘度随反应时间变化结果如表 &。粘 度测 定 及 固 含 量 的 测 定 分 别 按 45*167 # &68&、 45&&&1, # &686 进行。
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言
通过在乳液聚合反应过程中补加乳化剂以形成
当反应条件、 配方拟定后， 乳液粘度 （ ） 随反应 ! 时间 （ %） 增加而增加， 到反应结束后， 稳定在所设计 的粘度范围。因此， 普通低固含量乳液工业化生产 中只要依据反应设备条件设计好该套设备所能实现 的最终粘度即可保证工业化生产顺利进行。 ")! 二次成核乳液聚合法 在聚合反应过程中， 适当时机补加一次乳化剂， 进行二次成核的乳液聚合方法是一种有效的高固含 乳液聚合法。整个聚合反应过程中粘度随反应时间 变化关系见图 !。
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万方数据 作者简介： 刘奕 （"-0" + ） ， 助理研究员， 从事乳液压敏胶研究开发。 "--$ 年南京大学高分子专业硕士生，
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［!］ 储富祥， ’:3;< =>?@A0 高固含多分散粒径分布乳液研究
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高固含、 低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产中粘度控制讨论
刘 奕， 储富祥， 赵临五， 林明涛
（中国林科院南京林化所， 江苏省南京市 !"##$!）
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摘要： 对高固含、 低粘度丙烯酸乳液压敏胶工业化生产过程中粘度控制及成品贮存稳定性进行了讨论与 观察。 关键词：高固含； 丙烯酸压敏胶； 低粘度； 三次成核乳液聚合法； 工业生产 中图分类号： %&$’( ) ’ 文献标识码： * 文章编号： （!##’） "##$ + !,$#( + ##!# + #’
低粘度乳液工业化生产中粘度控 " 高固含、 制问题的提出
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普通的固含量在 ../ 以下的聚合物乳液合成 法， 就其本质来说是一次成核乳液聚合法。一般地 都是先进行种子聚合， 然后进行后续聚合。聚合过 程中粘度随聚合时间变化的关系为单调上升曲线。 其具代表性的变化关系见图 "。
多次成核反应， 使乳液粒子粒径分布多元分散化， 可 以达到制备高固含、 低粘度稳定的聚合物乳液的目 的。运用此方法， 我们成功研制并生产出固含量分 别为 (./ 、 粘度在 ’## 1 "###234 ) 5 范围之内 0#/ ， 的丙烯酸乳液压敏胶。并就聚合理论及其在玻纤网 格不干胶带上的应用情况进行了相应报导。 在理论研究及应用研究基础上， 本文就高固含、 低粘度丙烯酸乳液压敏胶在生产过程中粘度控制及 产品贮存稳定性进行观察与讨论。
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表 * 结果与三次成核高固含乳液聚合方法的理 论结果相吻合。粘度随时间变化成明显的二个锯齿 状。乳化剂补加前后粘度变化与二次成核法中相应 粘度变化相比， 幅度小且易控制， 并且， 成功合成更 高固含量乳液。
结
论
在所研究的丙烯酸 %&’ 乳液配方中， 三次成核 与二次成核高固含乳液聚合方法相比， 前者反应过 程中粘度变化幅度更小， 且粘度在工业化生产中更 易于控制。产品在贮存考察期间， 粘度变化小， 不凝 胶。 参考文献