海南大学食品分析七演示文稿

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总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸 特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程
中蒸馏液有所损失或被污染。
水蒸汽蒸馏法测总挥发酸
1、原理 样品经适当处理后,加适量磷酸使结合态挥发
酸游离出来;用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经 冷凝收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱液滴定 至微红色30S不褪为终点;根据标准碱消耗量计算 出样品中总挥发酸含量。
⑵ 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围
pH(8.2~10.0)。
3、操作方法
(1)样品的制备
固体样品:样品磨碎→均匀混合→加入无CO2的去离 子水→于 70-80℃ 加热0.5~1小时→定容→收集滤液 含CO2的饮料和酒类:要先去CO2 调味品及不含CO2的饮料和酒类:直接取样检测或者 加水稀释。如果有浑浊,则要求过滤。
1、电位法 (pH计法)
(1)原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极, 插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大 小,与溶液pH值有直线关系。 E = E°- 0.0591 pH (25℃)
(2) 操作方法
样品制备:
① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH.
滴定: 将馏出液加热到60-65℃ →加入酚酞指示剂3-4滴→
用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(30秒不褪色) →记录消耗NaOH标准溶液的体积
3、结果计算
食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 挥发酸含量(以醋酸计) % (V1 V2 )c 0.06100
m
4、说明
❖ 蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸l0min,或在其中加2 滴酚酞指示剂并滴加NaOH使其呈浅红色
❖样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2 ❖样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定 ❖若样品有色(如果汁类)可脱色或用电位滴定法
也可加大稀释比
5、讨论
上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色 样品可采取以下措施:
① 滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再用无 CO2 水稀释一倍。 ② 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 ~ 3 ml 液体,再加入 20 ml 水稀释,观察。
为何以pH8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生 成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选酚 酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱 酸,OHˉ。故显碱性。例:
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
2、试剂
⑴ 0.1 mol∕L NaOH标准溶液,(可按GB 601配制) 【补充: 质量∕体积 浓度】 注意:正确配制、准确标定、妥善保存。
校准pH 测定pH 清洗和保护pH计
2、比色法
❖pH试纸 ❖标准管比色法
三、挥发性酸的测定
直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离 出来,然后用标准碱液滴定。
特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。
间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发 酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。
第二节 酸度的测定
❖总酸度的测定 ❖有效酸度的测定 ❖挥发酸的测定
一、总酸度的测定(滴定法)
1、原理
食品中的有机酸(弱酸)用标准碱 液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作 指示剂,当滴定到终点(pH=8.2,指示剂 显红色)时,根据消耗的标准碱液体积, 计算出样品总酸的含量。其反应式如下:
RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O
海南大学食品分析七演示文稿
优选海南大学食品分析七
第一节 概述
1、酸度的概念
总酸度:食品中所有酸性成分的总量,又称可滴定酸度。 有效酸度:指被测溶液中H+ 的浓度,常用pH值表示。 挥发性酸:指食品中易挥发的有机酸。 牛乳酸度:由两部分构成
外表酸度(固有酸度) 真实酸度(发酵酸度)
2、酸度的测定意义
❖ 测定酸度可判断果蔬的成熟程度 ❖ 可判断食品的新鲜程度 ❖ 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 ❖ 酸度反映了食品的质量指标:酸的测定对微生物发酵过
程具有一定的指导意义。 ❖ 酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。
3、食品中酸的来源
① 原料带入 ② 加工过程中人为加入 ③ 生产中有意让原料产酸 ④ 各种添加剂带入 ⑤ 生产加工不当,贮藏、运输中污染
咖啡样品:样品磨碎→加入80%乙醇→加塞放置过夜 固体饮料,加水研磨,定容,过滤。
(2)测定
准确吸取制备液50ml→加入酚酞指示剂3-4 滴→用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色(30 秒不褪色) →记录消耗NaOH标准溶液的体积
总酸度(%) c •VK V0 100 m V1
4、说明与注意事项
2、操作方法
(1)样品处理
一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2, 固体样品(干制鲜果蔬及其制品)及冷冻、黏结等
制品,取可食部分,加定量水,捣碎机粉碎。
(2) 测定
样品的蒸馏: 取25ml经处理的样品→移入蒸馏瓶中→加入25ml无
CO2 的蒸馏水→加热蒸馏至馏出液约30ml为至
果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于水浴上加热30 分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。
④ 肉类制品:称取10克已除去油脂并捣碎的样品,加入100ml 无 CO2蒸馏水,浸泡15分钟,随时摇动,取滤液测定。
⑤ 制备好的样品不宜久存,马上测定。
pHs-2型酸度计、 pHS-3C型的使用(见实验)
❖ 溶液中总挥发酸包括游离挥发酸和结合态挥发酸 ❖ 滴定前必须将蒸馏液加热到60一65 ℃ ❖ 样品中含有CO2和SO2等易挥发性成分,对结果有影响 ,须
③ 如果样液颜色过Baidu Nhomakorabea或浑浊,则宜用电位滴定法,经 测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定 的pH值时为终点。
二、有效酸度(pH值)的测定
在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往 比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介 质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是浓度)。
pH值的测定方法: ①电位法 ( pH计法 ) ②比色法
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